镉和吡啶络合物的电位研究

1950年 B.E.Douglas,H.A.Latinen 及 J.C.Bailar 曾经用极谱法研究了镉离子 Cd~(++)及吡啶 C_5H_5N(在本文中以 Py 表示)在水溶液中形成的络合物,他们认为在镉离子和吡啶之间存在着两种络离子:Cd(Py)~(++)及 Cd(Py)~(++),在吡啶浓度为0.4—1M 时主要是前者,1—2M 时则为后者;并求出稳定常数分别为 K_2=10~(2.14)及 K_4=     

铜—双硫腙络合物极谱吸附波

本文用单扫描示波极谱法研究了铜一双硫腙络合物吸附波。在1.2×10~(-5)M双硫腙—0.5M NaOH—0.01M EDTA底液中,铜浓度在0.01—0.2ug/ml范围内与波高有线性关系,检出下限0.005ug/ml。大多数常见离子无干扰,Fe~(+3)的干扰可用0.01M酒石酸盐来消除。应用本体系测定人发及铝合金中微量铜,结果良好。     

非离子型表面活性剂用于分光光度法测定微量铅

在弱碱性溶液中,PAN能与微量铅反应生成不溶于水的红色络合物,用有机溶剂萃取后可以用分光光度法测定铅的含量,但是这种方法不仅手续麻烦,而且容易引起误差。我们用Tween—20作为增溶剂,令不溶性络合物直接增溶于胶束中,然后立即进行分析。在PH大于9.5,波长为560nm,红色络合物在20分钟内能保持稳定,克分子消光系数为1.4×10~4摩尔~(-1).厘米~(-1),灵敏度为0.005微克·厘米~(-2)。对十一种常见离子的干扰进行了试验,祗有五种离子有干扰作用,但加入掩蔽剂均可达到掩蔽的目的。     

以亚铁氰化锌钾为电活性物质钾电极的试制

讨论作为钾电极电活性物质亚铁氰化锌钾的制备方法和测试所制作的钾电极性能,电极响应在0.25×10~(-4)M-10~(-1)M范围内对钾离子活度对数呈线性关系,响应时间约1分钟,对Na~+、NH~(4+)、Ca~(++)、Mg~(++)、Ba~(++)的选择性常数分别为;5.9×~(-2),4.0,2.5×10~(-4),5.9×10~(-5),1.9×10~(-3),在PH3.5—11范围内电极响应不受酸度影响。     

铂球真空镀汞膜电极在阳极溶出伏安法中的应用(Ⅰ)——水中铜与铅的测定

本文研究了铂球真空镀汞膜电极用于阳极溶出伏安法的性能。实验表明:在0.1MKCl底液中,铜与铅离子在10~(-6)—10~(-8)M范围内与峰高呈线性关系,电极性能稳定、再现性良好,成功地用于水中痕量铜与铅的测定。     

铅在玻璃石墨汞膜电极上的方波极谱阳极溶出法

用玻璃石墨汞膜电极作指示电极,用较大面积的玻璃石墨片作对极,可与MK—Ⅲ型方波极谱仪联用。注意消除表面活性物质和油污对电极的沾污,按第三次或第四次予电解扫描溶出峯电流计算有良好的再现性;相对误差<±10%。铅的溶出峯电流与铅的浓度、扫描速度、方波电压振幅均呈良好的线性关系。在MK—Ⅲ型方波极谱仪上,在0.2M硝酸钾和2×10~(-6)M硝酸汞溶液中,增益s=1/16,方波电压振幅△E=8毫伏,即能定量测定n×10~(-9)M浓度的铅离子。     

一种新型的具有修复机制铅离子选择电极的研制

构建了新型的以硫化铅纳米空球包埋膜组分为载体的聚氯乙烯膜铅离子选择电极.电极对铅离子的响应在1×10~(-2)~1×10~(-5) mol·L~(-1)浓度范围内有线性关系,斜率为26mV/pC,检测下限为7.1×10~(-6) mol·L~(-1).膜厚约0.3 mm的聚氯乙烯膜铅离子选择电极在1×10~(-1)~1×10~(-2),1×10~(-3)~1×10~(-5)及1×10~(-6)~1×10~(-) mol·L~(-1)的铅离子溶液中,其响应时间分别为9~15,20~45和55~70s.在1×10-3 mol·L~(-1)铅离子溶液中电极电位稳定的pH范围为3~7,银离子对电极的测量有一定的干扰.     

聚氯乙烯—硝酸根膜电极的试制及应用

采用国产N——263为离子交换剂,试制了硝酸根电极该电极线性响应范围为5×10~(-1)M——5×10~(-4)M,平均补率为58毫伏,响应迅速,电极寿命至少三个月以上,可在PH3.3——9.5范围内使用。对NaHCO_2、Na_2SO_4、Na_2PO_4、Na_2HPO_4离子的干扰进行测定,其中SO~-_4、C~-_b离子有较大干扰;并用Aq_3PO_4消除Cl~-离子干扰,进行了土壤中NO_2——N百分回收率试验,结果基本满意。     

纯二氧化锆中痕量铜、铅和锌的汞膜电极反向极谱法连续测定

一、绪言 二氧化锆中铜、铅和锌的测定,有光谱法、原子吸收光谱法和极谱法等,用光谱法测定的报导较多,等用光谱法同时测定铜、铅和锌等元素,灵敏度为1×10~(-6)—1.5×10~(-2)％。采用原子吸收光谱结合内标法测定镉和铅等元素,灵敏度为10~(-5)—10~(-4)％,武内次夫等用交流极谱法同时测定Cu、Pb、Cd、Ni     

用DL—半胱氨酸盐酸盐掩蔽锡(Ⅳ)及铅基合金中铅的螯合滴定

(1) 确定DL半胱氨酸盐酸盐为螯合滴定中锡(Ⅳ)的良好掩蔽剂,在PH5.5间,用3毫升2％DL—半胱氨酸盐酸盐可掩蔽10毫克锡而作铅或锌的滴定。 (2) 在含锡、铅的溶液中,先以EDTA定量络合阳离子后,DL—半胱氨酸盐酸盐能定量释出Sn—EDTA络合物中的EDTA。 (3) 于含锡(Ⅳ)、铜(Ⅱ)、铅的溶液中,DL—半胱氨酸盐酸盐可同时掩蔽锡和铜,在PH5.5间,以二甲酚橙为指示剂螫合滴定铅,此法曾用标准铅基合金对照分析,得到满意结果,方法简单、经济、准确。     

铅肼络离子的极谱研究

本文研究了在肼底液中铅的极谱性质。在N_2H_4—N_2H_5ClO_4缓冲溶液(pH=7)中,当[Pb~( )]=5.00×10~(-4)M,[N_2H_4] 0.7—2.3M时,Pb~( )与N_2H_4生成一种不稳定的络离子:Pb~( ) N_2H_4→Pb(N_2H_4)~( )30℃时,其生成常数为90,铅肼络离子的还原过程是可逆的,n=2,E_(1/2)决定於溶液中N_2H_4的浓度。当溶液的pH值保持在7.00而[N_2H_4]低於0.7M或[N_2H_4]高於0.7M而pH值增至7.5以上时,铅就从溶液中沉淀出来.     

阳极泥中镍的测定—氨羧络合剂Ⅲ电流滴定法

1.用氨羧络合齐Ⅲ作镍的电流滴定,在—1.2至—1.8伏特间进行滴定,再现性好,并且方法灵敏。镍的浓度在3×10~(-4)M 时,采用较稀的滴定剂,仍能得到满意的结果,也可应用于测定比较微量的镍。2.阳极泥中的 Ag~+离子及 Cu~(++)离子在测定过程起干扰作用。先用 AgCl 沉淀法分离 Ag~+离子;再用二乙醯二肟沉淀镍、比较大量的 Cu~(++)离子共存时,须进行二次的二乙醯二肟沉淀分离。3.应用本方法测定阳极泥中镍的含量,准确度达到重量法及二乙醯二肟电流滴定法的标准,而本方法有比较快速的优点。     

Cd~(2~ )离子与牛血清白蛋白结合的定电位法研究

用定电位、定pH滴定法研究了Cd~(2 )离子与牛血清白蛋白(BSA)的结合。在滴定过程中溶液的pH用基本上不与金属离子络合的硼酸—硼酸钠—甘油缓冲溶液维持。在所研究的自由Cd~(2 )浓度(6×10~(-7)—1×10~(-3)M)和BSA浓度(3×10~(-6)—6×10~(-5)M)范围内,当pH=6.94±0.02、μ～0.5及t=25℃时,Cd~(2 )与BSA只生成MpHqA型的单核络合物。每个BSA分子结合的Cd~(2 )离子的平均数Z_B(b)与自由Cd~(2 )离子浓度b的关系可以经验地表示为Z_B(b)=4.6748 0.2978lnb 1.4050×10~4b-7.2592×10~6b~2。BSA对Cd~(2 )离子大致有两类结合部位,它们与Cd~(2 )离子结合的本征平衡常数分别为4.67×10~5和3.58×10~3。     

固态膜硝酸根离子选择电极的研制

本文讨论了作为硝酸根电极电活性物质二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag·DDTC)的制备方法和所制作的硝酸根电极性能测试。该电极显示快,对硝酸根离子接近能斯特响应的活度范围为10~(-4)M—10~1M。检测极限为10~5M。在PH4—11范围内电势恒定,选择性好。     

75-3A型快速极谱仪应用于水质分析中铜、铅、镉、锌的测定

快速极谱仪与汞膜电极联用,阳极溶出伏安法同时测定水中铜、铅、镉、锌。在O.15MV氯化铵介质中,调节pH至5.5,于一1.3伏电解10分钟(对Ag-Hg电极),这些金属便电沉积在汞膜电极上,并用记录仪于-1.3伏～-0.1伏记录阳极溶出曲线。10~(-6)M～10~(-8)M的铜、铅、锌和10~(-6)M～10~(-9)M的镉,其浓度与峰高呈线性关系。此法适用于测定水质中的这些痕量元素。     

萃取动力学分析法的研究和应用Ⅶ.催化法测定痕量Pd(Ⅱ)

本文研究了在PH3.0的条件下,邻二氮菲活化Pd(Ⅱ)催化氧气氧化双硫腙的慢反应,以萃取平衡控制反应时间和水相中双硫腙的浓度,通过测定反应前后有机相中的绿色(620nm)减退,建立了测定痕量Pd(Ⅱ)的新方法.方法的灵敏度为1.0×10~(-8)gPd(Ⅱ)·ml~(-1),线性范围为1.0×10~(-8)-5.0×10~(-7)gPd(Ⅱ)·ml~(-1).对干扰的金属离子可用萃取方法进行分离,对干扰的氧化性离子可用盐酸羟胺消除,将方法用于合成样品中Pd(Ⅱ)的测定,结果满意.     

玻碳电极示波极谱阳极溶出法测定三氯化金中痕量铜铅

用示波极谱阳极溶出法作三氯化金试剂(分析纯)中痕量铜铅的定量测定,以玻璃碳电极为工作电极。用环戊醇苹取试样水溶液中的大量基体元素Au~(3+),用还原剂还原剩余在水相中的少量 Au~(3+),在 pH=3.3的 HCl 介质中,作阳极溶出测定铜,富积电位-0.6伏(VS.SCE,下同),富积时间2分钟,铜溶出峰电位-0.11伏。测完铜后,用双硫腙-四氯化碳革取掉铜,剩余水相作阳极溶出测定铅,富积电位-1.5伏,富积时间2分钟,铅溶出峰电位-0.55伏。本方法可测至1ppb 的铜和10ppb 的铅,两者回收率平均误差分别为+4%和-7%。     

铅(Ⅱ)一碘化物一罗丹明B分光光度法测定水样中微量铅

本文研究了铅(Ⅱ)一碘化物一罗丹明B(Rh-B)离子缔合物的形成条件,试验了常见离子的干扰情况,测定了铅(Ⅱ) 一碘化物一罗丹明B离子缔合物的组成:P_b(Ⅱ):Ⅰ:Rh-B=1:4:2,摩尔吸光系数为3.24×10~51·mol~(-1)·cm~(-1).应用本法于水样中微量铅的测定,结果较满意.     

三价镨离子的水解聚合作用的研究

用PH法研究了Pr(No_3)_3在浓度为0.1-0.6M、25℃下的水解平衡,加入NaNo_3调节离子强度为2M。以同配体常数法确定水解平衡时的主要产物及其相应的水解平衡常数,所得结果与用作图外推法的结果极为一致。其水解平衡常数为: Pr~(3+)+H_2o ProH+~(2+)+H~+ lg~*β_(11)=-9.03 2Pr~(3+)+2H_2o Pr_2(oH)_2~(4+)+2H~+ lg~*β_(22)=-15.40     

方波溶出伏安法快速测定贝类中的痕量铅

采用方波溶出伏安法(SWASV)对贝类样品中的铅离子进行检测.检测方法的最佳参数:方波频率25Hz,方波振幅25 mV,扫描速度4 mV,沉积电位-1.1 V,沉积时间120 s.在0.2 mol/L的醋酸盐缓冲底液(pH=5.0)介质中,铅离子在电位-0.561 V附近产生灵敏的方波伏安溶出峰.通过优化方波伏安检测条件,铅离子浓度在1×10-8~2×10-6mol/L的溶出峰与铅离子物质的浓度呈现良好的线性(r=0.997 7),其检出质量浓度达到0.267μg/L.该方法具操作简便、设备低廉、线性范围宽,准确性和重复性好等优点.可在实际中用于贝类等海产品灵敏、方便、快速的检测.