微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定矿物标样中的贵金属

本文利用电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地质标样中的贵金属元素Pt、Pd、Rh,比较了不同消解方法对地质样品中贵金属含量的影响,研究建立了Pd的校正方程,有效克服了质谱干扰.Pt、Pd、Rh的检出限分别为1.59 ng.g^-1,0.82 ng.g^-1,0.04 ng.g^-1.精密度为3.4%-13.0%,为大量地质样品中贵金属元素的快速分析提供了参考.     

贵州遵义下寒武统黑色岩系中贵金属的表生活动性初探

用ICP-MS方法测定了贵州遵义中南村黑色岩系中原生富"硫钼矿\\"矿石、受风化淋滤的富"硫钼矿\\"矿石和富黄铁矿矿石及矿区矿坑水、泉井水和河沟水样品的贵金属元素.测定了3种水样的原地水温、pH值、电导率和溶氧量.矿坑水为酸性水,具高电导率和低溶氧量.原生富黄铁矿矿石铂族元素总量仅占原生富"硫钼矿\\"矿石的1/13,Ag含量占1/2强,两者Au含量基本相当.原生富"硫钼矿\\"矿石受风化淋滤后,除Au外,其他贵金属元素均有较大程度的亏损,Rh,Pd,Pt,铂族元素总量和Ag的淋出率高达66.72%～74.79%,说明在表生条件下,铂族元素和Ag都有随表生水迁移的趋势;此外,其Ag/Au,Pd/Ru,Pt/Ir,(Pt+Pd)/(Ru+Rh+Ir)等4项参数都显著减小,说明Pt,Pd相对于Ru,Rh和Ir,Ag相对于Au有更强的活动性.中南村黑色岩系中的贵金属可能是在温度低于50℃、富含SO 42- ,pH值约为2.4的"冷水"作用下活化迁移的.     

电感耦合等离子质谱法测定地质样品中的稀贵金属元素

研究建立了直接用王水消解地质勘探样品，利用电感耦合等离子质谱仪(ICP—MS测定其中稀贵金属元素Au、Pt、Pd、Ir、Ru、Rh的分析方法,建立校正方程及引入内标元素Cs，有效克服了质谱干扰及由于基体效应产生的非质谱干扰．方法的测定下限为0．7—2．0ng/g，精密度为3．3％-7．4％，加标回收率为91％-113％，适于大量地质样品中稀贵金属元素的及时分析。     

Pd/Pt修饰的AlGaN/GaN HEMT器件氢传感特性研究

制备了Pd/Pt修饰的AlGaN/GaN高电子迁移率晶体管(HEMT)器件.对器件的氢传感特性测试表明,Pd/Pt合金修饰的器件的氢响应和响应(恢复)速率要优于Pd和Pt单独修饰的器件,Pd和Pt质量比为2 mg∶1 mg的氢传感器具有最佳的氢传感性能.对吸附平衡的稳态分析进一步证实了这一结论.室温下氢体积分数为0.1%,氢气通入流速为200 mL/min时,Pd/Pt(2 mg∶1 mg)样品的电流变化为0.249 mA,响应时间和恢复时间分别为41 s和42 s.此外,测试温度增加到55℃也进一步提高了器件对氢气的响应和响应速率.     

铑（Ⅲ）-高碘酸钾-偶氮胭脂红B催化光度法测定痕量铑的研究与应用

在硫酸和热水浴中,Rh(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化偶氮胭脂红B褪色,由此建立了测定铑的新催化光度法.铑质量浓度在0～1.1μg/25mL范围内符合比尔定律,检出限为4.08×10-9g/mL.对1.0μg/25mL Rh(Ⅲ)测定的相对标准偏差为2.20%(n=11).催化反应的表观活化能为100.38.KJ/mol.考察了40多种共存离子的影响,Os(Ⅳ)、Ru(Ⅲ)和Ir(Ⅳ)干扰,其它贵金属、有色金属和铁不干扰.题示体系已用于某些催化剂和冶金产品中痕量铑的测定,结果满意.     

一种新的可同时测定地质样品中的锇,铂和钯的放射化学中子活化分析方法(英文)

本文在多次实验的基础上,建立了一种新的基于N1923萃取,抗坏血酸处理,可同时测定地质样品中Os,Pt和Pd的放射化学中子活化分析方法.抗坏血酸可有效地控制OsO_4的挥发丢失,N1923可将Os,Pt和Pd同时萃取收集,回收率达90％以上,并用Allende陨石标准参考物(SRM)进行检验,Os的测得值(448～738×10~9g/g),与文献值(0.4～0.77×10~6g/g)一致.此外,用该方法补充了Allende陨石和Fish Clay标准参考物中缺少的相应元素丰度.     

高效液相色谱同时测定何首乌中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

采用高效液相色谱法建立了同时测定何首乌中大黄酸、大黄素、大黄酚三种蒽醌类化合物的方法,样品采用超声波法提取,色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%醋酸水溶液(80∶20);流速0.80mL/min;紫外检测波长254nm;柱温为35℃.结果:该方法对大黄酸、大黄素和大黄酚分别在0.0001~12.50μg/mL、0.0002~25.00μg/mL、0.00018~22.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9999,定性检测限(S/N=3)依次是:0.0703ng/mL、0.0282ng/mL、0.0871ng/mL;样品回收率为88.39%~107.2%.结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低,为何首乌中蒽醌类化合物的检测分离及含量测定提供了一个有效的科学方法.     

聚乙二醇-硫酸铵体系双水相萃取光度法测定钯

研究了在聚乙二醇 PAR 硫酸铵体系中萃取光度法测定钯的条件.在pH7.40的EDTA NaOH介质中,Pd(II) PAR被萃取到聚乙二醇相,最大吸收波长为525nm,摩尔吸光系数为3.71×104L·mol-1·cm-1,钯含量在0～26.4μg/10.0mL范围内符合比耳定律,检出限为0.029μg/10.0mL.方法用于碳钯催化剂和矿样中钯分离测定,结果满意.     

吖啶橙—酚藏花红能量转移体系在DNA测定中的应用研究

用吖啶橙—酚藏花红能量转移体系作为荧光探针用于小牛胸腺DNA的测定,线性范围(0.04～8)μg/mL,检测限为0.07μg/mL。对0.8μg/mL小牛胸腺DNA的测定,相对标准偏差为0.89%。该荧光探针用于混合样品的测定,结果令人满意。     

DPPH·法评价葡萄籽提取物淬灭自由基的方法研究

通过DPPH·法测定葡萄籽梯度提取各组分清除自由基能力的研究,结果表明,最佳活性测定样品浓度范围1.0-10μg/mL、放置时间30min、温度25℃,运用此法测得的清除率在25-80%之间,具有较高的灵敏度和准确度。样品浓度0.25-10μg/mL与活性呈正相关关系,其中从1.0-5.0μg/mL范围内有良好的线性关系。当样品用量低于25μg/mL时,样品自身的贡献微不足道,清除率按公式:IP(%)=[(Ac-Ai)/Ac]×100计算。浓度大于25μg/mL时,其结果计算必须扣除样品背景影响IP(%)=[1-(Ai-Aj)/Ac]×100%,否则可能得出样品无抗氧化性或有助氧化作用的错误结论。     

低压离子色谱法测定土壤中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

研究了一种快速、灵敏且选择性好的用低压离子色谱测定土壤中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)的新方法.选取洗脱液为1.4×10-3 mol/L Na2CO3,其流速为1～1.2 mL/min,选取分离柱尺寸为100 mm×6 mm I.D., 抑制柱尺寸为60 mm×6 mm I.D.,并用电导检测器进行定量,对硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)的检测限分别为0.61 μg/mL和0.56 μg/mL,20 μL 进样的相对标准偏差为分别为2.40%和1.94%.     

参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用蒸发光散射检测器(ELSD)以黄芪甲苷为对照品对参芪颗粒中黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-水(32:68),流速0.8mL/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度105℃,载气流速2.5 L/min。结果:黄芪甲苷在30.48μg/mL～304.8μg/mL范围内线性关系良好,回收率为97.64%(,RSD=1.11%)。结论:HPLC-ELSD法具有良好的精密度和重现性,可用于参芪颗粒中黄芪甲苷含量测定的质量控制。     

RP-HPLC法测定人血浆中的替勃龙

采用反相高效液相色谱法检测人体血浆中替勃龙的含量.以5倍样品体积的乙腈萃取2次,经氮气吹干,甲醇溶解后,上机分析.采用Promosil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-水,流速:1.0mL/min,进样量:10μL,检测波长:204nm,柱温:25℃.在优化的色谱条件下,替勃龙在0.5～250.0μg/mL内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.05μg/mL,平均回收率(n=3)为92.7%,RSDs小于1.6%.本方法简单,灵敏,准确,适合于体内替勃龙含量的检测与分析.     

佛手饮料废渣中分离柠檬苦素的研究

采用Sephadex LH-20凝胶柱色谱分离纯化了佛手饮料废渣中的柠檬苦素,分离条件：检测器波长为207nm;柱体积为112．5mL,分离柱内径为1．5cm;流动相为甲醇,流速为0．5mL／min．用核磁共振法对分离产物进行了结构鉴定．通过高效液相色谱法测定了佛手饮料废渣中柠檬苦素的含量,测定条件：采用美国AGT Venusil XBP（L）ODSC18柱（250mm×4．6mm,10μm）;流动相y（乙腈）：y（水）=45：55,流速为0．8mlMmin;柱温为25℃;检测波长为207nm．结果显示,佛手饮料废渣中柠檬苦素含量为1．73mg／g,相对标准偏差为1．1％．     

液液萃取-高效液相色谱法测定水体中的阿特拉津

为建立检测水体中阿特拉津的高效液相色谱法,以Kromasil-C18(250 m×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以甲醇∶水=7∶3为流动相,流速0.8 mL/min,采用紫外检测器,用外标法测定水体中阿特拉津含量。结果表明,方法线性范围为0.030~1.96μg/ml,相关系数达0.999 4;采样体积为100 mL时,方法的最低检测浓度为0.30μg/L;对不同加标浓度水样的回收率为87.9%~93.0%,相对标准偏差为1.2%~3.4%。该方法适用于水体中痕量和常量阿特拉津的测定。     

西沙必利在新型键合手性柱上的拆分及其在血浆中的含量测定

建立一种用新型键合纤维素手性固定相拆分西沙必利对映体的高效液相色谱方法,并利用此方法测定血浆中西沙必利的含量.使用Chiralpak IC色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺（体积比80∶ 20∶0.1）,流速0.8 mL/min,检测波长273 nm,柱温25℃.取血浆200 μL,加入西沙必利标准溶液10 μL,碱化后用正庚烷-异戊醇（体积比95∶5）提取,40℃氮气吹干.结果表明：西沙必利对映体在新型键合直链纤维素衍生化合物手性固定相上能够完全分离,分离度为1.65;其血浆提取回收率达87％,线性范围为10～ 160 μg/mL,最低检测限为5 μg/mL,RSD＜4.0％.本方法可方便地实现西沙必利对映体的分离及其在血浆中的含量测定,为临床上西沙必利的血药浓度监测及药代动力学研究提供了便捷、灵敏的分析手段.     

RP-HPLC同时测定人参总皂苷粗提物中人参皂苷Re和Rh2

利用反相-高效液相色谱法(RP-HPLC)建立了快速测定人参皂苷Re和Rh2含量方法。色谱柱为Agilent Extend C18（4.6×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05%乙酸梯度洗脱溶液,流速1.00 mL/min,波长203 nm,柱温30.0℃。人参皂苷Re和Rh2的线性范围分别为0.17~456.6 mg/L和6.00~449.4 mg/L;人参皂苷Re和人参皂苷Rh2的平均加标回收率分别为99.60%和99.78%。本方法快速、灵敏、准确性好,可用于测定人参和西洋参提取物中人参皂苷Re和人参皂苷Rh2的含量。     

十全大补膏中芍药苷的含量测定

建立了高效液相色谱法测定十全大补膏中芍药苷含量的方法。采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(17∶83,V/V)为流动相,柱温30℃,进样量10μL,检测波长230 nm,流速1.0 mL/min。结果表明,芍药苷在0.083 6~0.627 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),加样回收率为98.98%~100.47%,相对标准偏差为0.65%(n=6)。本方法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便,适用于十全大补膏的质量控制。     

RP-HPLC同时检测 Zymomonas mobilis 代谢组分方法的研究

优化了高效液相色谱(HPLC)同时检测Zymomonas mobilis发酵液中葡萄糖、乙醇和多种代谢产物的条件和方法,分析了影响因素、回收率和重现性.试验结果表明,选择10 mmol/L pH值为2.5 KH2PO4-H3PO4溶液作为流动相、SunFireTM C18,5μm色谱柱(4.6 mm×150 mm)、二极管阵列检测器,可同时检测出葡萄糖酸、丙酮酸、乳酸、乙酸;选用2 mmol/L硫酸溶液作为流动相、IC-PakTM lon-Exclusion 50 A7μm色谱柱(7.8 mm×300 mm)、示差折光检测器,可同时检测葡萄糖、山梨醇、琥珀酸、乙酸、乙醇.Z.mobilis发酵液的回收率和重现性的结果表明,该方法测定葡萄糖、乙醇和其它产物的相对标准偏差范围为0.005%～0.018%,平均回收率为96.86%～101.99%.