茜素红荷移反应测定多潘立酮

在水溶液和室温下,电子给体多潘立酮与电子受体茜素红发生电荷转移反应形成稳定的1:2荷移配合物.该配合物的λmax=521 nm,在此波长下,溶液吸光度(A)与溶液中多潘立酮浓度(C)成正比关系,表观摩尔吸光系数为7.0×103 L/(mol·cm).据此建立了多潘立酮的分光光度测定法,线性回归方程为A=0.0269C+0.1201,多潘立酮浓度在1.5～200μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数,r=0.9990.方法检出限为0.426 μg/mL.用该方法测定吗丁啉药片样品中的多潘立酮含量,相对标准偏差为0.20%(n=11),结果与药片标示量一致,方法回收率在97%～98%之间.     

偶氮氯膦-Ⅲ分光光度法测定蛋白质

基于酸性介质中OP 100存在条件下蛋白质与偶氮氯膦 Ⅲ（CPA-Ⅲ）可迅速反应生成复合物(CPA-Ⅲ) BSA, 并产生特征吸收峰的特征, 结合分光光度法精确检测蛋白质的质量浓度. 结果表明: （CPA-Ⅲ） BSA最大吸收波长为674 nm; 蛋白质质量浓度在0~300 μg/mL内与吸光度差值（Δ A）呈良好的线性关系, 其线性回归方程为Δ A=0.003 1ρ+0.003 9 （ρ： μg/mL), 相关系数r=0.996 4; 检出限为1.55 μg/mL. 利用该方法测定人血清和鸡蛋清样品中蛋白质的质量浓度, 相对标准偏差为2.43%~4.35%, 加标回收率为97.97%~103.07%.     

蒙药材通经草中盐酸小檗碱的提取与含量的测定

以浓盐酸-甲醇（1∶100）为提取溶剂,采用先浸泡,后水浴加热、超声和先水浴加热、超声后浸泡两种提取方法从通经草中提取生物碱,用分光光度法在波长为426nm处分别测定盐酸小檗碱的含量,回归方程为Y=0.00393+1.28929X （mg/10mL）,r=0.99992.通经草中盐酸小檗碱的含量在0.099～0.796 mg/10mL范围内与吸光度呈线性关系.样品盐酸小檗碱回收率分别为93.08%～108.58%,93.08%～100.84%.该结论可为通经草药材的进一步开发利用提供理论依据.     

2,4-二硝基氟苯柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠的含量

目的：建立2,4-二硝基氟苯柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠的含量.方法：碱性条件下供试品与2,4-二硝基氟苯进行衍生化反应,采用Ultimate XB-C18柱,流动相A为乙腈,流动相B为0.01mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液（用三乙胺调节pH值至7.0）,以 1.0mL/min的流速进行梯度洗脱（0～5.10min,A为10%;5.10～5.11min,A为10%～25%;5.11～7.20min,A为25%;7.20～7.21min,A为 25%～10%;7.21～12.0min,A为10%）,检测波长为365nm.结果：帕米膦酸二钠浓度在0.05～2.00mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好关系 （r=0.9997）,平均回收率为100.1%（n=9）.结论：该方法专属性好,准确、灵敏,适合用于注射用帕米膦酸二钠的含量测定.     

重铬酸钾分光光度法测定药片中维生素C

在0.16 mol/L 硫酸介质中,维生素C与重铬酸钾发生褪色反应.采用分光光度法在350 nm处测定重铬酸钾的吸光度变化值ΔA.ΔA与维生素C的浓度在1.7～100 μg/mL范围内成线性关系,回归方程为ΔA =0.007 7CX 0.027,相关系数R=0.998 5.用于药片中维生素C含量的测定,回收率在91%～99%之间.该方法操作简便,准确性好,灵敏度高.     

HPLC法测定去甲斑蝥酸钠氯化钠注射液的含量

采用Thermo,HypersilC18色谱柱（200×4.6mm,5μm）（英国ThermoHypersilLid生产）,流动相为水-乙醇（90∶10）用磷酸调节pH=3.1,检测波长210nm,HPLC法测定去甲斑蝥酸钠含量。去甲斑蝥酸钠检测量在0.048～0.160（mg/mL）浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.9。本法简便,专属性及重复性好,可用于甲斑蝥酸钠氯化钠注射液含量测定。     

光度法测定肉制品中蛋白质含量的方法研究

对含有荞麦的新型保健肉制品中蛋白质含量的测定方法进行了系统的研究,建立了一种测定肉制品中蛋白质含量的紫外分光光度法.结果表明:在选定的测定波长250 nm下,蛋白质含量在0～170 μg/mL范围内其浓度与吸光度值呈良好的线性关系,其R＝0.999 5、RSD=1.89%(n=7),回收率为97.24%～99.82%,该法用于实际样品测定取得了令人满意的结果.     

高锰酸钾分光光度法测定药片中维生素B_1的含量

在0.32mol/L H2SO4溶液中,维生索B1在80℃水浴恒温条件下与KMnO4发生氧化还原反应.采用分光光度法在525 nm处测定KMnO4的吸光度变化值△A.△A值与维生素B1的浓度在4～40μg/mL范围内成良好的线性关系,相关系数R=0.9987,方法检出限为0.8 μg/mL.将该法用于药片中维生素B1含量的测定,相对标准偏差RSD为5.2%,平均回收率为92%,结果满意.     

罗丹明6G分光光度法测定水中亚硝酸根

在盐酸介质中,在KBr催化作用下,罗丹明6G与亚硝酸根发生氧化还原反应而使罗丹明6G褪色,且在527nm处的吸光度明显降低.在0.05～1.5mg/L范围内,体系吸光度变化值△A与NaNO2浓度之间呈良好线性关系,相关系数r为0.9993,表观摩尔吸光系数ε为1.09×105L.mol-1.cm-1.此方法直接用于测定实际水样中痕量NaNO2,回收率为99.4%～104.2%.     

不同加工方法杜梨叶中鞣质的含量测定

采用磷钼钨酸-干络素法对不同加工方法杜梨叶中鞣质的含量进行测定。室温浸提过夜提取鞣质,在磷钼钨酸与多酚类物质的显色反应进行到90~120 min时,于760 nm波长处,分别测定供试样品溶液中的总酚和不被吸收的多酚的吸光度,以吸光度之差用标准曲线法求得鞣质含量。在1~10 μg/mL范围内,线性关系良好（r= 0.997 9）。平均回收率为98.58%（n=6）,RSD为0.51%。此条件下,未发酵的杜梨叶鞣质平均含量在0.60%,渥堆发酵的杜梨叶未检出鞣质。     

苦丁茶中总皂苷含量的测定

建立了苦丁茶 (IlexkudinchaC .J .Tseng) 总皂苷F含量的测定方法。以苦丁茶皂苷F作对照品 ,φ =8%香草醛无水乙醇溶液和 φ =77%硫酸溶液为显色剂 ,6 0℃恒温反应 10min ,分光光度法测定苦丁茶总皂苷的含量。最大吸收波长 5 34nm ,在 6～ 36 μg mL范围内浓度与吸光度线性关系良好 ,相关系数r=0 9995。平均回收率为 97 17% ,RSD =1 6 9%。测定了苦丁茶不同产品的总皂苷含量 ,结果表明方法简便 ,重现性好。该法可作为苦丁茶质量检测的方法之一。     

阴离子交换膜无电压下分离水中磷酸盐的研究

基于Donnan分离原理,采用阴离子交换膜无电压下分离去除水中磷酸盐.结果表明:当原水磷酸盐初始质量浓度为2.0mg/L(0.064 5mmol/L),受体液NaCl浓度为0.1mol/L,给体液流量为5.0mL/min时,磷酸盐的去除率为70.0%.降低给体液初始pH值至3.0,给体液磷酸盐出水浓度远高于给体液初始pH值为5.0～9.0的浓度,去除率仅为43.5%.在所试共存离子(Cl-,HCO3-和SO24-)浓度范围内,其对磷酸盐的分离去除效果影响不大.采用Na2SO4作为受体液时,磷酸盐的去除效果大大降低.降低受体液NaCl浓度,对磷酸盐的分离去除效果影响不大,但受体液中磷酸盐的浓度明显降低.给体液流量由2.5mL/min增加至10.0mL/min,磷酸盐的去除率由84.3%下降至61.1%.     

火焰原子吸收光谱法测定云冈石窟风化岩石中的铁

用火焰原子吸收光谱法测定了云冈石窟石雕风化物中Fe的含量.样品采用HF-HNO3-HClO4消化,用HCl溶解盐类.用标准曲线法测定,浓度在0-10 μg/mL范围内与吸光度有良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0851c+0.003,相关系数R=0.9996.相对标准偏差为1.43%,加标回收率为95.6%-109.47%,方法简单、快速、结果满意.     

对浸入式便携分光光谱仪测定地表水中氟化物含量的准确性评价

采用PORS-15浸入式便携光谱仪测定地表水中氟化物的含量,与国家标准方法测定结果比对无显著偏差。氟化物浓度在0.1～2.0mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为r=0.9996。加标回收率为98%～104%,测定结果的相对标准偏差为0.8%～2.0%(n=6)。满足地表水监测分析方法中关于氟化物测定的限值要求。     

吖啶红光度法测定荸荠皮的抗氧化活性

在稀硫酸介质中,羟自由基能迅速氧化吖啶红而使其褪色,溶液在526nm处的吸收减弱.荸荠皮水提取液(AEETP)在400～700 nm范围内无明显吸收.在吖啶红 羟自由基体系中加入AEETP,可以部分清除羟自由基,使溶液在526 nm处的吸收显著增强.在硫酸浓度为4.00×10-3mol/L、吖啶红浓度为2.73×10-7mol/L、过氧化氢浓度为2.65×10-5Mol/L、FeSo4浓度为3.40×10-5Mol/L和反应时问为15 min的最佳实验条件下,AEETP的加入量在0～1.75 mL范围内,吸光度增加值与AEETP加入量成线性关系,回归方程为A526=0.063 6V AEEP 0.346 6,相关系数R=0.995 2.在相同的实验条件下,测得AEETP对羟自由基的清除率为33.7%.实验结果说明,料液比为1:10的AEETP稀释5.7倍后,仍具有较强的抗氧化活性.     

CTMAB催化增敏分光光度法测定食品中的己烯雌酚

利用CTMAB（三甲基十六烷基溴化铵）具有相转移催化和增敏络合体系等特性,建立了用可见分光光度法测定己烯雌酚（DES）的方法。研究表明,DES能将Fe（Ⅲ）还原成Fe（Ⅱ）,Fe（Ⅱ）与k[Fe（CN）61在CTMAB存在的环境下形成稳定的多元胶束络合体系,其最大吸收波长在736nm处。DES的质量浓度在0．03256～0．6521ug／mL范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程A=0．0027＋0．3990P（μg／mL）,相关系数R2=0．9991,摩尔吸光系数s=5．43×105（L·mol-1·cm-1）,检出限1．35μg／mL,相对标准偏差为0．89％,方法用于测定奶粉中DES含量,回收率为89-3％～101．6％。     

甲基橙催化褪色光度法测定阿莫西林

在硫酸介质中,阿莫西林可以催化溴酸钾氧化甲基橙使其褪色,且褪色程度(△A)与阿莫西林浓度在一定范围内符合朗伯-比尔定律,据此建立了催化光度法测定阿莫西林的新方法。在最优试验条件下,阿莫西林含量在0.70～9.0μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,检出限0.33μg/mL,回收率在96%～104%之间。可用于胶囊中阿莫西林含量的测定,结果满意。     

"雷雨一号"山银花及其培育亲本绿原酸含量测定

以普通山银花作对照,采用紫外分光光度法,测定"雷雨一号"山银花及其培育亲本叶片和花蕾提取物中绿原酸的吸光值,并根据标准溶液回归曲线计算样品中绿原酸含量.结果表明,绿原酸浓度在0.02～0.10 mg/mL范围内与吸光度线性关系良好(R2=0.999 1);加样回收率平均值为99.98%(n=9),RSD=1.48%;"雷雨一号"、砧木亲本、接穗亲本干燥花蕾绿原酸含量分别为7.69%,4.75%,12.58%,均高于对照药材绿原酸含量4.43%.     

光度法测定依达拉奉注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠的含量

为建立测定依达拉奉注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠的质量控制方法,利用二氧化硫能使酸性品红溶液褪色的性质,将供试液在室温放置25 min,采用比色法在549 nm波长处测定吸光度,用标准曲线法测定含量.结果显示无水亚硫酸钠在4.4～26.4μg/mL范围内,吸光度的倒数与浓度呈良好的线性关系,复相关系数R20.99,平均加样回收率为94.9%,RSD为3.0%.该法操作方便,结果准确可靠、可用于依达拉奉注射液中焦亚硫酸钠含量的测定.     

巴氏杆菌可溶性抗原的提取及蛋白浓度测定

改良EDTA法提取巴氏杆菌内可溶性抗原成分,经透析浓缩后保存,并取用考马斯亮蓝法测定其浓度.结果得回归方程为y=0.5589x-0.0262,r=0.9990.由吸光度推出样品蛋白浓度为1.643mg/mL,而蛋白检测仪为1.412mg/mL.