钼（VI）－高铁试剂－溴化十六烷基三甲胺体系络合物吸附波的研究

在ｐＨ４．４的ＨＣＯＯＨ－ＨＣＯＯＮａＡ介质中，钼（ＶＩ）与高铁试剂（Ｆｅｒｒｏｎ）生成络合物，在ＣＴＭＡＢ存在下，于－０．４８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）出现一尖锐、灵敏的极谱波。钼含量在４．２×１０－８～５．７×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理，证明络合波为吸附波。峰电流由中心离子Ｍｏ（ＶＩ）还原产生。络合物组成为Ｍｏ（ＶＩ）：Ｆｅｒｒｏｎ＝１：１。试验了三十多种离子对峰电流的影响。方法用于自来水中钼的测定，结果满意。     

砷钼杂多阴离子薄膜修饰电极的电化学特性及？…

用电化学沉积法制备了Ａｓ－Ｍｏ杂多阴离子修电极，在０．３ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２ＳＯ４溶液中及０．７０Ｖ～０．００Ｖ电位范围内，该电极具有三对可逆氧化还原表面波，它们分别对应于Ａｓ－Ｍｏ杂多阴离子中Ｍｏ的三个２电子氧化还原过程，这三对表面波分别对ＮＯ２＾－ＩＯ３＾－及ＡｓＭｏ１２Ｏ＾３４０离子具有电催化活性，文中给出了其催化机理及浓度响应范围。     

硒在水稻中的积累与分布的研究

以Ｎａ２ＳｅＯ３作为硒肥，通过盆栽试验研究了Ｓｅ（ＩＶ）在水稻中的积累与分布规律以及Ｓｅ（ＩＶ）对水稻生长及产量的影响．结果表明．水稻从秧苗移栽到分蘖盛期这一段生长期内对Ｓｅ（ＩＶ）的吸收比分蘖后期至成熟期快；Ｓｅ（ＩＶ）在成熟期水稻中的分布为：根＞叶＞茎＞籽粒；土壤施Ｓｅ（ＩＶ）量低于３０ｍｇ／ｋｇ时，Ｓｅ（ＩＶ）对水稻的生长有一定的促进作用，产量也有较明显提高，当高于３０ｍｇ／ｋｇ时，水稻的生长开始受到不良影响，其产量也开始下降．要使水稻籽粒（精米）含硒量达到对人体足够且安全的范围内的适宜土壤施入Ｎａ２ＳｅＯ３量为每亩１１．８～４７．６ｇ．     

用XPS研究Ti－15Mo合金在盐酸中钝化膜的组成

应用ＸＰＳ和电化学测量技术研究了Ｔｉ－１５Ｍｏ合金在７０℃４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液中，９００ｍＶ，２００ｍＶ和０ｍＶ恒电位阳极极化条件下形成的钝化膜。结果表明，Ｔｉ－１５Ｍｏ合金在７０℃４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液中钝化膜很稳定。在高阳极极化电位下（９００ｍＶ），钝化膜表层中贫Ｍｏ，而在低阳极极化电位下（２２ｍＶ，０ｍＶ），钝化膜表层有Ｍｏ的富集现象。钝化膜内含有较多的电解质阴离子Ｃｌ－，而旦分布很深，推测氯离子可能参加了膜的生成反应。     

反相高效液相色谱法测定痕量钴和镍

在ＫＩＯ４存在下，新有机试剂２（－２－苯并噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚与Ｃｏ（Ⅲ）和Ｎｉ（Ⅱ）反应形成水溶性、紫红色１∶２配合物而被保留在Ｃ１８硅氧烷键合固定相上，用含有７．５ｍｍｏｌ／Ｌ醋酸铵的甲醇－丙酮－乙醇－水（２７∶１６∶５∶５２，Ｖ／Ｖ）流动相洗脱，在５２５ｎｍ处检测，Ｃｏ（Ⅲ）－和Ｎｉ（Ⅱ）－ＢＴＡＳＰＡＰ配合物在４ｍｉｎ内获得完全分离。最小检测量分别为０．２ｎｇ和０．０９ｎｇ。该方法应用于铝合金试样中钴、镍的分离测定。     

胶束配合物光度法测定银杏叶口服液中的总黄酮

在阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，芦丁与金属离子Ｍｏ（ＶＩ）形成了胶束配合物，使测定的灵敏度有了较大的提高，本文地最佳实验条件进行了选择，方法用于测定银杏口服液中的总黄酮含量，结果满意。     

硒（Ⅳ）—碘化物—维多利来蓝4R体系共振瑞利散射,二级散？…

在０．１６～０．３２ｎｏｌ／Ｌ的盐酸溶液中，维多利亚蓝４Ｒ（ＶＢ４Ｒ）的共振瑞利散射（ＲＲＳ）、二级散射（ＳＯＳ）和倍频散射（ＭＦＳ）均十分微弱。在过量碘化物存在下，当硒（Ⅳ）氧化Ｉ＾－形成Ｉ３＾－配阴离子并进一步与ＶＢ４Ｒ反应形成离子缔合配合物时，３种散射均大大增强并产生相应的散射光谱。最大ＲＲＳ波长位于５８２ｎｍ，另在３２０ｎｍ，４１０ｎｍ，４５２ｎｍ，４７０ｎｍ，８００ｎｍ和９４０ｎｍ处有强     

Co－5－Cl－PADAB间接法测定汞

本文研究了Ｃｏ－５－Ｃｌ－ＰＡＤＡＢ间接测汞的方法。用汞定量将Ｃｏ（ＤＤＴＣ）＿２／ＣＨＣｌ＿３溶液解析，Ｃｏ￣（２＋）进入水相与钴试剂反应生成水溶性紫红色络合物，以加入钴试剂的水样为参比，在５７ｎｍ处测定水溶液的吸光度。汞含量在０～５×１０￣（－３）ｇ／Ｌ之间遵守比尔定律，最低检出限为６．４×１０￣（－５）ｇ／Ｌ，该方法操作简单快速，选择性好。     

ABS/PA6/St-co-NPMI共混体系相界面特征研究

用小角Ｘ光散射法（ＳＡＸＳ）对ＡＢＳ树脂（丙烯腈Ａ－丁二烯Ｂ－苯乙烯Ｓ）／聚酰胺６树脂（ＰＡ６）／苯乙烯－马来酰胺共聚物（Ｓｔ－ｃｏ－ＮＰＭＩ）三元共混体系的界面结构进行了研究。由Ｄｅｂｙｅ散射理论中相关距离（ａｃ）和积分不变量（Ｑ）值随组成比变化显示,在ＡＢＳ／ＰＡ６／Ｓｔ－ｃｏ－ＮＰＭＩ（７０／３０／２,ｗｔ％）时,ａｃ＝５０．７４,Ｑ＝０．３９７２体系相容程度较高。这表明,Ｓｔ－ｃｏ－ＮＰ     

甘草酸单铵及与无环鸟苷合用体外抗I型单纯疱疹病毒活性

本文采用中性红染料摄入法并结合倒置显微镜下观察。在细胞培养系统中（ＲＫ１３细胞）研究了甘草酸单铵（ＭＡＧ）抗Ｉ型单纯疱疹病毒活性、可能作用环节及与无环鸟苷（ＡＣＶ）合用抗病毒作用。实验结果表明，ＭＡＧ可直接灭活病毒（ＥＤ５０为１ｍｇ／ｍＬ），尤其可抑制细胞内病毒的增殖。另外，４ｍｇ／ｍＬ ＭＡＧ可完全抑制各剂量ＨＳＶ－Ｉ．ＭＡＧ与ＡＣＶ合用表明了相加抗病毒作用。     

微波消解-催化光度法测定茶叶中的硒

在硫酸介质中,硒（Ⅳ）能催化溴酸钾氧化碱蓝6B使之褪色。研究了这一催化反应的动力学条件,并对茶叶样品进行微波消解处理,建立了一种动力学光度法测定痕量Se（Ⅳ）的新方法。Se（Ⅳ）的含量在4×10^-5-4．8×10^-4μg·mL^-1。范围内与吸光度A呈良好的线性关系,相关系数R为0．9994,样品的回收率为98．9％。该方法测定茶叶中微量硒,所用仪器简单,简便快捷,选择性好,灵敏度高。     

茉莉花与黛黛花中总硒量的测定

用ＳｅＳＯ＾２－３－ＫＩＯ３体系催化极谱法测定茉莉花和黛黛花中Ｓｅ，具有取样量少、，灵敏，准确，简便的特点。Ｓｅ检测限为０．０３ｐｐｂ，线性范围为０．０３－２．５ｐｐｂ，用ＨＣｌ将Ｓｅ还原为Ｓｅ，可测得总硒量。     

有机锌硒膨化玉米粉的研究

本文论述了有机锌硒的麦芽富集方法, 以富锌硒麦芽为强化剂生产膨化玉米粉的配方和工艺过程。富硒麦芽生产的最佳条件： 亚硒酸钠溶液浸种浓度２００ｐｐｍ 、温度２４ ℃～２５ ℃、时间６ｈ ～７ｈ。麦芽中有机硒含量６０ｐｐｍ 以上。富锌麦芽生产方法基本一样。有机锌转化率高达９０５ 。有机锌硒膨化玉米粉最佳配方： 玉米１２ｋｇ、白砂糖０１ｋｇ 、富锌麦芽汁８５９ｍｌ、富硒麦芽汁６７ｍｌ。产品色泽浅黄, 口感细腻,玉米风味浓郁。每１００ｇ 产品中含有机锌４ｍｇ～５ｍｇ , 有机硒１４μｇ ～１５μｇ , 实为老少皆宜产品。     

微波辅助预还原-HG-ICP-AES联用技术用于三七无机硒形态分析

建立了微波预还原-氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术测定中药三七提取液中无机硒的方法,对测定条件进行了优化选择,通过直接测定Se(IV)和微波辅助定量还原后测总硒,用差减法测得Se(VI)的量.Se(IV)的检出限为0.23 μg·L-1,相对标准偏差为2.0％,回收率为82％～104％,结果较为满意.     

利湿通淋颗粒中小檗碱和益母草碱的质量控制

建立了利湿通淋颗粒中小檗碱和益母草碱的质量控制方法。采用Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm ）,以乙腈-0.1%磷酸溶液（体积比为50:50）,且每100 mL加十二烷基硫酸钠0.1 g溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm测定小檗碱的含量;采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液（体积比为24:76）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm测定益母草碱的含量。结果显示,小檗碱在0.052～0.520 μg质量范围内(r= 0.999 6),益母草碱在0.039 6～0.396 0μg质量范围内(r=0.999 1),进样量与峰面积均呈良好的线性关系。小檗碱的加样回收率为98.51%～102.1%,相对标准偏差为2.08%（n=6）;益母草碱的加样回收率为99.90%～102.6%,相对标准偏差为1.13%（n=6）。该含量测定方法专属性强、重现性好、操作简便,可用于利湿通淋颗粒的质量控制。     

催化荧光法测定痕量钼

在磷酸介质中,钼（Ⅵ）催化过氧化氢氧化碘化钾,其反应产物使吖啶黄荧光猝灭,据此建立了催化荧光法测定痕量钼的新方法.方法的检出限为0.15 μg/L,线性范围 是 0.16～2.4 μg/L.20多种离子基本不干扰测定,将该方法用于茶叶,绿豆和矿泉水中钼含量 的测定,结果满意.     

季铵盐型低聚表面活性剂对A3碳钢在盐酸介质中的缓蚀性能

以乙二胺、环氧氯丙烷、十二叔胺等为原料,无水乙醇为溶剂,通过开环和季铵化反应合成了季铵盐型低聚表面活性剂。应用腐蚀失重法研究了其在盐酸介质中对A3碳钢的缓蚀及其吸附性能。实验结果表明,在10%(ω)HCL介质中对A3碳钢具有优异的缓蚀性能,表面活性剂分子能自发地吸附在A3钢表面,在40 mg/L时其缓蚀效率已达91.5%,吸附行为符合Langmuir吸附等温式。     

普卢利沙星片的质量标准研究

采用高效液相色谱法(HPLC)测定普卢利沙星片中普卢利沙星的含量及有关物质。使用紫外-可见分光光度法测量片剂溶出度,作为普卢利沙星片的质量控制标准的一种新方法。在片剂的含量测定中,3种浓度下回收率均良好,RSD=0.015%,空白辅料对主药测定无干扰。本品3批有关物质均小于1.0%;溶液浓度在(1～10)g/mL范围内,与吸光度值线性关系良好,A=0.097 8C+0.002,相关系数r=1。本品在45 min内溶出量达85%以上。建立的普卢利沙星片的含量、有关物质和溶出度测定方法简便、快速、准确。     

日落黄分子印迹电化学传感器的研制与应用

利用分子印迹技术,以日落黄为模板分子、邻氨基酚为功能单体,采用循环伏安法在石墨电极表面电聚合形成邻氨基酚聚合膜,经电化学方法在0.5mol/L H2SO4溶液中将模板分子去除,制得具有特异识别空穴的日落黄分子印迹修饰电极,然后,采用紫外可见分光光度法和电化学法对聚合薄膜进行表征.实验表明,该分子印迹修饰电极对日落黄有较高的结合速率、特异识别能力和灵敏度,-0.010V处微分脉冲伏安法的峰电流与日落黄的浓度在1.00×10-6～1.00×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,且检出限为2.00×10-7 mol/L.运用该方法测定了饮料中的日落黄,回收率为95%～108%,为饮料中日落黄的选择性分析提供新的实验方法.     

茜素红“开关式”荧光探针测定水中微量铜

当pH=5.2时茜素红与过量的Al³⁺反应生成发射橙黄色荧光的络合物,该络合物的最佳激发和发射波长分别为469 nm和585 nm,Cu²⁺能够使茜素红-铝体系荧光猝灭,且荧光猝灭程度与Cu²⁺的浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了一种灵敏的“开关式”测定Cu²⁺的方法.探究了茜素红-铝-铜体系的最佳用量比、反应温度、反应时间、pH、缓冲溶液等因素对反应体系的影响.结果表明:测定Cu²⁺的工作曲线为 ΔF=19.7c+101.2,R²=0.999 5,线性为0.2~30 μmol/L,检出限0.022 μmol/L.该方法准确度高,灵敏度高,选择性好,可用于水中微量铜的检测.