微波消解FI-HG-AAS法测定血清中的痕量硒

建立了一种测定血清样品中痕量硒的新方法。血清样品经微波消解,将Se（VI）还原为Se（IV）,用流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定。在优化条件下,检测限Se的质量浓度为0.3 μg/L。测定两种标准参考物质的结果符合标准值。该法已用于测定产妇、新生儿和成人血清中的硒。     

紫外光催化氧化消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定人发中Se

采用紫外光催化氧化消解试样,氢化物发生-原子荧光光谱法测定人发中Se含量的方法.探讨了消解条件、原子荧光光度计工作条件及氢化物发生反应条件,对比沸水浴加热和紫外光加热2种将Se (Ⅵ)还原为Se (Ⅳ)的方法,研究氨基磺酸消除氮氧化物干扰的最佳条件.在最佳实验条件下测定人发标准参考物质和人发试样中Se的含量,方法的检出限为0.08 μg/L (相对标准偏差为2.1%),荧光强度与Se (Ⅳ)的质量浓度在0～10 μg/L范围内呈线性关系.研究结果表明,人发标准参考物质中Se的测定值与标示值相吻合.人发试样中Se的质量分数与文献值(0.4～0.9 μg/g)一致.     

悬汞电极溶出伏安法测定海水中溶解态Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)

文中提出用巯基棉富集-悬汞电极示差脉冲溶出伏安法测定海水中溶解态Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ).在0.3NHCl介质中,Se(Ⅳ)定量被巯基棉吸附,而后用HNO_3 Mg(NO_3)_2消化法解吸.测定底液为MgCl_2-HCl(含微量Cu(Ⅱ)),PH～1.∑Se和Se(Ⅳ)的检测限分别为0.01ppb和0.009ppb(200ml海水),对∑Se含量和Se(Ⅳ)含量分别为0.45ppb和O.033ppb的海水样品,六次平行测定的变异系数分别为4.4％和3.0％,平均回收率分别为102％和96％.用本法测定厦门近岸表层海水,Se(Ⅳ)含量为0.01—0.03ppb,Se(Ⅵ)含量为0.03—0.06ppb,Se(Ⅳ)/Se(Ⅵ)比值约为0.2—0.8.九龙江河口∑Se大致是保守行为,而Se(Ⅳ)则是非保守的.     

HG—AFS测定土壤水溶态、可交换态Se（IV）和Se（VI）

硒的形态分析(含价态)在环境、生命科学以及食品、医药卫生方面具有重要意义．为了了解土壤水溶态和可交换态中硒具体价态以及相关价态含量，通过实验优化了氢化物发生原子荧光光谱法测定条件，直接测定Se(IV)和定量还原后测总无机硒，差减法测得Se(VI)量、对两种供试土壤的水溶态和可交换态硒存在的价态及含量进行了报道，方法简便可行．     

诱导动力学光度法测定痕量硒—Se(Ⅳ)—Cr(Ⅵ)—Ⅰ~-—淀粉体系

以I_3~-—淀粉络合物为指示剂研究了Se(Ⅳ)对Cr(Ⅵ)—I~-氧化还原反应体系的诱导作用,并据此提出了一种测定痕量硒的动力学新方法;本法测定硒的线性范围为0～2.1μg/ml.方法检测限为7ng/ml Se(Ⅳ)。除Te(Ⅳ)、Fe(Ⅱ)和Sb(Ⅲ)外,其余离子具有较大允许共存量,可不经分离直接测定。用本法测定了铜矿标准物及污染土壤中的硒含量,结果满意。样品加标回收宰为95.8～97.9％,相对标准偏差RSD<2.9％。     

诱导动力学光度法测定微量硒的研究

本文研究了Se（IV）对Cr（VI）－I－－淀粉氧化还原反应体系的诱导作用，以此为基础提出了一种测定微量硒的动力学新方法，建立了测定的最佳条件。Se（IV）浓度在0～52．5μg／25ml范围内与诱导──—非诱导体系的吸光度差成正比，方法的检测限为0.02μg／ml。用本法测定了土壤中微量硒的含量，结果满意。     

Se(IV)与藻蓝蛋白相互作用的谱学研究

用吸收、荧光、红外等谱学方法研究了藻蓝蛋白(PC)与Se(IV)的相互作用.结果表明,SeO2-3加入后,藻蓝蛋白在620nm处的特征光吸收减弱,并随Se(IV)浓度和时间的增加而降低,而278和347nm处的光吸收增强;荧光发射和荧光激发也逐渐减弱,而599和629nm处的2个激发峰的相对强度与对照相反.PC在475和662nm处分别出现共振散射峰.Se(IV)与PC的作用后,在595nm处出现强的共振散射峰,被指认为液相纳米硒粒子与PC生成的缀合物的共振散射峰.红外光谱图中,PC的酰胺I带为1653 2cm-1,为α螺旋,而PC-Se(0)生物缀合物的酰胺I带为1647 0cm-1,属无规则卷曲.     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境样品中的痕量硒

采用氢化物发生-电感耦和等离子体原子发射光谱法(HG-ICP-AES)研究测定Se(Ⅳ), Se(Ⅵ)的方法,系统地考察了酸介质、 NaBH4浓度及共存元素的影响,建立了干扰消除的方法,确定了最佳测定条件.Se(Ⅳ), Se(Ⅵ)的检出限为0.5μg·L-1,线性范围0～0.1mg·L-1.用环境标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准范围内.     

原子荧光法研究钨酸根对硒酸盐微生物转化的影响

环境中的微生物能改变元素的形态,引起其迁移性、毒性和生物利用性的变化[1].硒酸根能被微生物异化还原,主要产物为不溶于水的单质硒(Se(0))[2,3]本文研究了硒酸盐的微生物转化,有大量Se(0)生成.钨酸根对硒酸根的微生物转化有影响,严重抑制Se(0)的生成.硒的测定采用氢化物发生--原子荧光法.     

催化极谱法测定生物样品中的微量硒

建立了测定生物样品中微量硒的催化极谱法.试验发现Se(Ⅳ)与谷胱甘肽在-0.94 V(vs.SCE)处形成一个灵敏的极谱催化波.Se(Ⅳ)浓度在4.0×10-7～8.0×10-6mol/L的范围内,峰电流与Se(Ⅳ)浓度呈线性关系.Se(Ⅳ)的检出限为2.0×10-7mol/L,相对标准偏差均小于5%.此法简便、快速、灵敏,结果准确.     

茉莉花与黛黛花中总硒量的测定

用ＳｅＳＯ＾２－３－ＫＩＯ３体系催化极谱法测定茉莉花和黛黛花中Ｓｅ，具有取样量少、，灵敏，准确，简便的特点。Ｓｅ检测限为０．０３ｐｐｂ，线性范围为０．０３－２．５ｐｐｂ，用ＨＣｌ将Ｓｅ还原为Ｓｅ，可测得总硒量。     

低压离子色谱法测定土壤中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

研究了一种快速、灵敏且选择性好的用低压离子色谱测定土壤中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)的新方法.选取洗脱液为1.4×10-3 mol/L Na2CO3,其流速为1～1.2 mL/min,选取分离柱尺寸为100 mm×6 mm I.D., 抑制柱尺寸为60 mm×6 mm I.D.,并用电导检测器进行定量,对硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)的检测限分别为0.61 μg/mL和0.56 μg/mL,20 μL 进样的相对标准偏差为分别为2.40%和1.94%.     

同位素稀释质谱法测定人血清中痕量硒

对巯基棉分离硒的方法进行了改进,建立了一种IMEP-17人血清样品中痕量硒的同位素稀释电感耦合等离子体质谱测量方法。采用微波消解-巯基棉分离对人血清样品进行前处理,通过对巯基棉分离血清中硒的条件优化,结果表明,柱条件为5mol/LHCl、解脱Se条件为1mL重蒸HNO₃、巯基棉最佳用量为0.14g时,能够有效分离出人血清样品中的Na、Mg、K、Ca等碱金属和碱土金属,同时硒的回收率最高,达到92%以上。将该前处理方法应用到同位素稀释电感耦合等离体质谱法中,平行取样6次,测量结果的平均值为(0.07747±0.00046)μg/g,在标准值（0.07896±0.0027）μg/g的不确定度范围内。     

利用二甲基黄的氧化褪色反应测定食物的硒含量

在酸性条件下，硒（ＩＶ）能催化氨酸钾氧化二甲基黄使之褪色，反应溶液中含硒（ＩＶ）量与ｌｇ（Ａｏ／Ａ）在一定范围内呈良好的线性关系；（Ａｏ和Ａ分别为非催化反应和催化反应溶液的吸光度）以此二点测定食物的硒含量获得了较满意的结果。本方法具有灵敏度高、专一性强、无需分离或富集、快速简便等特点。其硒含量的线性范围为２－２００ｎｇ／ｍｌ。     

SeSO_3~(2-)-KIO_3极谱催化波法测定鸡蛋中的硒

本文采用ＳｅＳＯ２－３－ＫＩＯ３体系示波极谱催化波法测定了鸡蛋中的硒。试样经ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４混酸消化处理，用浓盐酸还原为Ｓｅ（Ⅳ）后，进行示波导数极谱测定。该方法线性范围为０．０５～２．５０μｇ／Ｌ，回收率９５％，对样品测量的相对标准偏差为４．７６％。     

氢化物发生-原子荧光法测定废水中微量硒

采用氢化物发生-原子荧光法测定硒，对测定硒的最佳条件即介质的酸度、还原剂的浓度、仪器条件进行了选择．在最佳条件下，对废水中的微量硒进行了检测．该法灵敏度高、快速、操作简便，具有广泛的应用前景。     

催化光度法测定中药红芪中痕量硒

探讨了ＮａＮＯ３Ｓｅ（Ⅳ）Ｆｅ（Ⅱ）络合物体系催化光度法测定痕量硒的实验条件,并测定了中药红芪中硒的含量．在湿法分解样品时,加入铜稳定剂以固定硒,防止硒在样品分解时损失．     

微波消解-催化光度法测定茶叶中的硒

在硫酸介质中,硒（Ⅳ）能催化溴酸钾氧化碱蓝6B使之褪色。研究了这一催化反应的动力学条件,并对茶叶样品进行微波消解处理,建立了一种动力学光度法测定痕量Se（Ⅳ）的新方法。Se（Ⅳ）的含量在4×10^-5-4．8×10^-4μg·mL^-1。范围内与吸光度A呈良好的线性关系,相关系数R为0．9994,样品的回收率为98．9％。该方法测定茶叶中微量硒,所用仪器简单,简便快捷,选择性好,灵敏度高。     

中国表层土壤汞和硒分布空间异质性的因素分析

在大尺度(中国)范围内,季风和降水等因素可能对土壤中挥发性元素汞和硒的含量具有显著影响,但影响表层土壤中汞和硒差异的关键因子及其贡献率仍未知.分析了干、湿沉降,微生物挥发作用对土壤中汞和硒积累的贡献,结果显示表层土壤汞和硒的积累是一个动态的过程.在全国尺度上,湿沉降对表层土壤中硒的贡献率达到91.5％,对汞的贡献率为4...     

植物体内含硒生物大分子基础与应用研究进展

植物硒主要以硒蛋白、硒多糖、硒核酸及硒酶等生物大分子形式存在，它们大多是低毒的生物活性物质．了解植物硒的分布规律、生理生化作用、测定方法等基础性研究和含硒生物大分子的研究进展，对于进一步开发利用植物中的硒具有重要意义。