离子色谱法测定地下水中的NO3^-

建立了用单柱阴离子色谱测定地下水中NO3^-的方法。采用NJ—SA-4A阴离子交换柱、0．35mmol／L NaCO3＋0．05mmol／LNaHCO3混合溶液为流动相、电导检测器在5min内完成NO5的测定。NO5浓度在0．1-50mg／L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为△S=1．14×10^-4C＋0．192,相关系数为0．9999,方法检出限为0．05mg／L,加标回收率为99．6％-101．5％,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。     

刺梨的炮制及其炮制品中维生素C测定法

目的：以微波干燥技术探索刺梨炮制方法,并建立刺梨炮制品中维生素c的RP—HPLC含量测定方法。方法：以1％偏磷酸为提取溶剂,分析柱为迪马C18柱（4．6mm×250mm,5um）,检测波长245nm,柱温：30℃;为流动相：0．1mol／L磷酸二氢钾-甲醇（97：3）,流速1．0mL／min。结果：在79．24ug／m...     

高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素含量

目的：以常见三种饮料食品为研究对象,建立了液相色谱测定甜蜜素含量方法。方法：C18色谱柱,5μm,250×4．6mm;柱温：25℃;流动相：甲醇：5mmol／LTris缓冲溶液（pH65,5：95,V／V）;流速：1．2mL／min;紫外可见检测器,检测波长215nm。结果：对同一测常见饮料样品进行5次测量,其变异系数均小于2％,橘汁饮料、雪糕、冰淇淋中的甜蜜素含量分别为5．236、0．153、0．163g／g。结论：高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素含量方法快速、简便,在食品检验中具有实际应用价值。     

RPLC—ESI／MS法测定人血浆中阿普唑仑及其代谢产物的浓度

目的建立RPLC—ESI／MS法测定人血浆中阿普唑仑及其代谢产物浓度的方法。方法以地西泮为内标物;色谱柱：Agilent Zorbax SB C18柱（2．1mm×30mm,3．5μm）,流动相为10mmol／L乙酰胺-乙腈（2：8）,流速为0．2ml／min,柱温30℃,进样量10μl;质谱条件为电喷雾电离源（ESI）,检测方式为正离子电离、多离子反应监测（MRM）。结果阿普唑仑、a-羟基阿普唑仑和4-羟基阿普唑仑在0．5～50ng／ml血浆浓度范围内线性关系良好（r=0．9996,r=0．9997,r=0．9994;n=7）;批内和批间精密度均低于5％;最低检测限为0．5ng／ml。结论该方法灵敏、准确可用于临床上阿普唑仑及a-羟基阿普唑仑和4-羟基阿普唑仑的药代动力学研究。     

胶束电动毛细管电泳法测定维生素B4

采用胶柬电动毛细管电泳（MEKC）法测定维生素B的含量,电泳缓冲液为2．0×10^-2mol／L硼砂-硼酸缓冲液（pH=8．4）,含2．5％（V／V）甲醇及10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）,在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下,维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形;考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响．结果表明：维生素B4在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L内成良好的线性关系（r=0．9999）,方法的检出限为1．2×10^-7mol／L,RSD为2．24％,该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定．     

HPLC法同时测定锡林郭勒产金银花中绿原酸与木犀草苷的含量

目的：建立同时测定锡林郭勒产金银花中绿原酸与木犀草苷含量的方法。方法：采用Agilent ZORBAX SB—C18色谱柱（250mm×4．6ram,5μm）,以乙腈-磷酸水溶液（0．10mol／L）为流动相进行梯度洗脱,流速1．0mL／min,检测波长：绿原酸327nm,木犀草苷348nm,柱温：30℃。结果：锡林郭勒产金银花花蕾中绿原酸含量达1．82％,木犀草苷含量0．125％,均高于2010年版《中国药典》规定含量。     

固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法测定原料乳中三聚氰胺

原料乳经三氯乙酸和乙腈提取,高速离心后取上清液,用阳离子交换固相萃取小柱净化后,以乙腈一庚烷磺酸钠缓冲液作流动相,采用AgilemZorbax300-SCX250×4．6mm色谱柱分离,高效液相色谱一二极管阵列检测器（HPLC-DAD）,外标法定量。方法线性范围0．005-5．00gg／mL,相关系数r〉0．9999,加标回收率为103．6％-105．2％,RSD为O．26％,保留时间在6．82min左右,检出限为O．5mg／kg。该方法简单、快速,适用于大批量样品的快速检验和乳制品出厂检验。     

高效液相色谱法测定盐酸克林霉素阴道泡腾片中盐酸克林霉素含量

目的建立测定盐酸克林霉素阴道泡腾片含量的方法。方法使用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,检测波长214nm,0．030mol／L磷酸二氢铵溶液（以磷酸调节pH=3．0）-乙腈-甲醇（60：10：30）为流动相。流速：1．0ml／min。结果在62．4μg-374．4μg／mL范围内有良好的线性,平均回收率为91．50％,R．SD为1．16％（n=6）。结论该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于盐酸克林霉素阴道泡腾片的质量控制。     

一种快速筛查和确定保健品中11种降糖类药物的检测方法

采用高效液相色谱一离子阱飞行时间串联高分辨质谱对于保健品中降糖类药物共11种成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含甲醇溶液超声提取,提取液经OuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱（150mm×2．0mm,3．0μm）分离,5mmol／I。乙酸铵溶液和0．5％甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,正离子模式扫描。结果表明,11种化合物在2～1000μg／L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0．991。保健品样品中各化合物的定量限（以信噪比≥10计）分别为2．0～5％g／kg。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为72．3％～118．1％,相对标准偏差（RSD）为0．5％～8．4％。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中降压降糖类药物的快速筛查和测定。     

盐酸洛美沙星软膏中盐酸洛美沙星含量测定研究

目的：建立测定洛美沙星软膏中盐酸洛美沙星含量的方法。方法：使用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱（250min×4．6mm,5μm）,检测波长287nm,0．020mol／L磷酸溶液（以三乙胺调节pH至3．3）-乙腈（75：25）为流动相,柱温25．0℃,流速：0,9mL／min．。结果：在20.0μg／mL-120．0μg／mL范围内有良好的线性,平均回收率为93．66％,RSD为0．84％（n=6）。结论：该方法结果准确,灵敏度高,重现性好,可为盐酸洛美沙星软膏的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法快速测定糠醛废水中的乙酸含量

采用HPLC方法, 以Symmetry 5 μm C_１８（4.6 mm×150 mm）为色谱柱, 0.002　0 mol/L的H_２ＳＯ₄为流动相, 流速为1.0 mL/min, 采用 双波长紫外检测器,利用外标法测定糠醛废水中乙酸的含量. 此法检测的线性范围是0.040～0.400 g/L, r=0.999　8, 相对标准偏差RSD为0.536%（n=6）, 实际样品的加标回收率为105.5%～115.7%.     

液液萃取-高效液相色谱法测定水体中的阿特拉津

为建立检测水体中阿特拉津的高效液相色谱法,以Kromasil-C18(250 m×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以甲醇∶水=7∶3为流动相,流速0.8 mL/min,采用紫外检测器,用外标法测定水体中阿特拉津含量。结果表明,方法线性范围为0.030~1.96μg/ml,相关系数达0.999 4;采样体积为100 mL时,方法的最低检测浓度为0.30μg/L;对不同加标浓度水样的回收率为87.9%~93.0%,相对标准偏差为1.2%~3.4%。该方法适用于水体中痕量和常量阿特拉津的测定。     

气相色谱法测定乌洛托品含量的研究

使用邻苯二甲酸二甲酯作为内标,建立毛细管气相色谱法测定原料药中乌洛托品的含量。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),FID检测器,内标法定量。结果表明:在确定的色谱条件下,乌洛托品浓度在8.42~538.80μg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程A=0.177 0c+0.353 7(c:μg/mL),r2=0.999 7;加标回收率在96.83%~101.24%之间,相对标准偏差度为3.84%(n=6),最低检出限为1.54ng,最低定量限为4.98ng。该方法灵敏度和准确度均符合要求,方法可靠,可用于乌洛托品含量的测定。     

芝麻香白酒中3-甲硫基丙醇的GC-FPD分析

建立了利用气相色谱-火焰光度检测器检测芝麻香白酒风味成分3-甲硫基丙醇的方法.样品前处理方法为CH2Cl2萃取,酒样浓缩50倍分析;色谱方法为DB-FFAP（60 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱,程序升温,进样口温度为260℃,检测器温度为200℃;采用外标法定量.结果表明：在3-甲硫基丙醇质量浓度为5-100 mg/L时,线性相关系数为0.9913,检测限为2.5 mg/L,定量限为5 mg/L.在3-甲硫基丙醇质量浓度为8,30,80 mg/L 3个水平下,回收率为84.3%-89.7%,相对标准偏差为3.7%-4.6%.对国内5家芝麻香型白酒骨干生产企业共18个酒样的3-甲硫基丙醇经换算后的检测结果是：企业Ⅰ原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;企业Ⅱ原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒Ⅱ-a、Ⅱ-b、Ⅱ-c和Ⅱ-d中3-甲硫基丙醇质量浓度分别为1.03,0.35,0.80,0.67mg/L;企业Ⅲ原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;企业Ⅳ原酒及商品酒中3-甲硫基丙醇质量浓度低于0.1 mg/L;企业V原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒Ⅴ-a中3-甲硫基丙醇质量浓度为0.18 mg/L.     

流动注射化学发光法测定茶叶中的茶多酚

建立流动注射化学发光（FI-CL）法测定茶叶中茶多酚的新方法.优化实验条件下,在ρ=1.0×10-8~5.0×10-6g/mL,相对发光强度的对数值与茶多酚浓度的对数值呈良好线性关系,检出限为2.0×10-9g/mL（3σ）,相对标准偏差为2.0%（ρ（茶多酚）=1.0×10-6g/mL,n=10）.该方法用于红茶、绿茶、花茶及铁观音茶中茶多酚含量的测定,加标回收率为95.4%~108.3%,与国家标准测定方法做对比,结果令人满意.可用于食品中其他酚类物质的分析、检测.     

红腐乳中桔霉素的HPLC-FLD分析方法研究

建立了一种检测红腐乳中桔霉素的高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）定量分析方法.比较了不同萃取剂、料液比、提取温度、超声波处理时间、提取次数对桔霉素提取效果的影响.采用ODS WondaSil C18（150mm×4.6mmi.d.,5μm）色谱柱,体积比为45∶55的乙腈与0.03％磷酸水溶液为流动相,荧光检测器检测,波长λex为331 nm,λem为500 nm,在此条件下进行检测.结果表明：采用甲苯-乙酸乙酯-甲酸体积比为1∶9∶1的复合萃取剂,以料液比为1∶15在60℃下超声提取10 min,提取3次可将桔霉素提取完全.在桔霉素质量浓度为0.5～1 000μg/L时,桔霉素质量浓度与荧光检测器响应值呈良好线性关系（R2=0.999 9）,该方法的检出限为0.5μg/L,重复实验的RSD为1.58％,样品平均加标回收率为94％.本方法可用于红腐乳产品中桔霉素的定量分析检测.     

雏痢净超微粉中苍术素含量的测定——以HPLC法为例

目的:建立以HPLC法测定雏痢净超微粉中的苍术素含量的方法。方法:采用Thermo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(79∶21)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为340nm。结果:苍术素在0.102μg·mL-1~2.04μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2=1.000 0),精密度RSD=0.098 4%(n=6),重复性RSD=1.168%(n=6),供试品溶液在24 h内稳定性良好,平均加样回收率为99.20%(RSD=0.959%)。结论:该方法操作简便、准确、重现性好,可用于复方微粒的质量控制。     

UPLC-MS/MS法同时测定川黄口服液中的5种有效成分

建立同时测定川黄口服液中的原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA 5种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.用C18(50mm×2.1mm,1.8μm)分析柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,流速为0.35 mL/min.在电喷雾电离(ESI)正离子和负离子模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测.结果表明,原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.3~12.0mg/L、0.3~7.2mg/L、0.15~6.00mg/L、0.005~2.000mg/L、0.005~1.000mg/L;5种成分的加样回收率为78.5%~102.0%;相对标准偏差均不大于4.01%.本方法简便、准确、快速、重复性好,高灵敏度,可作为川黄口服液质量评价指标之一.