萃取色谱法分离─火焰原子吸收法测定岩矿中的微量银

本文提出了以甲基磷酸二甲庚脂（Ｐ３５０）为固定相，硅烷化硅胶为载体，０．５ｍｏｌ／Ｌ．ＨＣＩ—０．１ｍｏｌ／ＬＮａＳＣＮ溶液为流动相，采用０．１ｍｏｌ／ＬＨＣＩ—０．６ｍｏｌ／ＬＮａＳＣＮ作洗脱液的萃取色谱法分离微量银的方法。研究了分离测试条件和干扰等。并对岩石矿物中的微量银进行了分离测定，获得良好结果。回收率达（９７—１０５）％。     

聚苯乙烯载体亲和层析纯化尿激酶

聚苯乙烯经磺化后连接手臂６－氨基己酸，然后偶联配基对氨基苯甲脒，制成亲水性的亲和载体。载体的最适配基密度为每克湿载体３２μｍｏｌ，最适吸附条件为ｐＨ７．５、０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸缓冲液（含ＮａＣｌ０．５ｍｏｌ／Ｌ）。在ｐＨ４．０、０．１ｍｏｌ／Ｌ醋酸缓冲溶液（含ＮａＣｌ０．５ｍｏｌ／Ｌ）中，采用０～１ｍｏｌ／Ｌ　ＮａＳＣＮ梯度洗脱，可将比活８．３３μｍｏｌ·Ｓ－１·ｍｇ－１的粗酶纯化５０倍，收率大于５３％。     

镍钨合金电沉积及其析氢电催化性能的研究

本文研究以钛或铁为基体的Ｎｉ－Ｗ合金电镀，阴极极化曲线表明，以Ｔｉ为基体的Ｎｉ－Ｗ合金镀层为阴极，电解３００ｇ／ＬＮａＣｌ（２５℃），３．０Ａ／ｄｍ＾２能降低析氢过电势４２０ｍＶ，电解１ｍｏｌ／Ｌ ＭｎＳＯ４＋０．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４能降低８１０ｍＶ，说明Ｎｉ－Ｗ镀层是析氢的优良电催化阴极。     

用MIBK萃取铂族金属离子的硫氰酸配合物研究

研究了有硫氰酸盐存在下用ＭＩＢＫ（甲基异丁基酮）萃取Ｐｄ（Ⅱ），在０．５－４．０ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中，有１０００倍ＳＣＮˉ存在下，Ｐｄ（Ⅱ）被定量萃取，有机相：水相可达１：５，萃取容量达１．２ｇ／Ｌ。通过对各级配合物分布的计算，表明此对Ｐｄ（Ⅱ）以Ｐｄ（ＳＣＮ）４＾２－形式存在，初步认为是Ｐｄ（ＳＣＮ）４＾２－与质子化的ＭＩＢＫ形成Ｙａｎｇ（Ｏｘｏｎｌｕｍ ｓａｌｔ）盐而被萃取。     

钕离子对镍电沉积层择优取向及其性能的影响

对１．０ｍｏｌ／ＬＮｉＳＯ４，０．５ｍｏｌ／ＬＨ３ＢＯ３，１．１×１０－３ｍｏｌ／ＬＮｄＣｌ３体系，在宽电位范围内，控制电位沉积可得到高择优取向镍沉积层，控制电位为－１．２５Ｖ，沉积９０ｍｉｎ，得到高择优取向（２２０）镍沉积层，对该镍沉积层的织构度采用Ｘ射线衍射进行测定，其织构度ＴＣ２２０为９４％，测定了高择优取向（２２０）镍沉积层在１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液中的析氢电催化性能，与多晶镍电极相比具有良好的电催化活性，使析氢过电位降低，交换电流密度提高．     

用荧光法测定蔬菜中的微量抗坏血酸

对抗坏血酸增强钙黄绿素－ＣＵ（Ⅱ）－ＮＨ４ＳＣＮ体系荧光强度进行了研究．结果表明：在实验条件下，抗坏血酸的浓度在１．０×１０－６～８．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与体系的荧光强度有良好的线性关系，检测限为１．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ．方法已用于测定蔬菜样品中的微量抗坏血酸．     

用MIBK萃取铂族金属离子的硫氰酸配合物研究Ⅰ．钯（Ⅱ）的萃取

研究了有硫氰酸盐存在下用ＭＩＢＫ（甲基异丁基酮）萃取Ｐｄ（Ⅱ）；在０．５～４．０ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，有１０００倍ＳＣＮ￣－存在下，Ｐｄ（Ⅱ）被定量萃取，有机相：水相可达１：５．萃取容量达１．２ｇ／Ｌ，通过对各级配合物分布的计算，表明此时Ｐｄ（Ⅱ）以Ｐｄ（ＳＣＮ）＿４形式存在，初步认为是Ｐｄ（ｓｃＮ）＿４与质子化的Ｍ１８Ｋ形成盐而被萃取。     

硅胶-P350萃取色谱法连续分离微量铟(Ⅲ)、铊(Ⅲ)和金(Ⅲ)的研究

本文研究了以１．０ｍｏｌ／ＬＨＢｒ溶液为流动相，以硅烷化硅胶负载的甲基膦酸二甲庚脂（Ｐ３５０）作固定相，萃取色谱法使微量铟、铊和金与大量共存杂质元素分离，富集在色谱柱上的铟、铊和金分别用水、１．５ｍｏｌ／ＬＮａＡｃ和１％Ｎａ２ＳＯ３溶液洗脱进行连续分离与测定。经实际样品的试用考核，结果令人满意。     

用MIBK萃取铂族金属离子的硫氰酸配合物Ⅱ．铑（Ⅲ）的萃取

研究了在盐酸介质中硫氰酸盐序在下Ｒｈ（Ⅲ）的萃取。Ｒｈ（Ⅲ）在０．５～１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中与１０００倍以上的硫氰酸盐于沸水浴中加热６０ｍｉｎ即叮形成硫氰酸铑（Ⅲ）配合物。此配合物可在较宽酸度范围（０．５～４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ）内被ＭＩＢＫ（甲基异丁基酮）定量萃取．相比可达１：４．通过吸收光谱实验证实有硫氰酸铑［Ｒｈ（ＳＣＮ）＿ｘＣｌ＿（６－ｘ）］￣（３－）（ｘ＞３）配合物生成，与质子化的ＭＩＢＫ生成盐而被萃取。     

钼－桑色素配合物的极谱波研究与应用

在ｐＨ２．１的硫酸－２．９６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ桑色素－０．１７２ｍｏｌ／Ｌ氯酸钾底液中，钼在－０．４３Ｖ（ＳＣＥ）有一灵敏的极谱催化波，可用于测定微量钼．线性范围１．０４×１０－９～２．５０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ，检出限１．８８×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ．　极谱催化波法直接应用于三氧化钨光谱标样中微量相的测定，方法简便，准确可靠。     

4－（8－氨基喹啉－5－偶氮）－苯磺酸钠的极谱行为研究

研究了４－（８－氨基喹啉－５－偶氮）－苯横酸钠（ＳＡＯＡＢＳ）的极谱行为。在０．０２ｍｌ／ＬＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ－０．３６ｍｏｌ／ＬＮＨ＿４Ｃｌ的缓冲溶液中，ＳＡＱＡＢＳ产生两个明晰的阴极化极谱波，其二次导数波的峰电位分别为－０．５２Ｖ和－１．３０Ｖ（Ｖｓ．ＳＣＥ）。用ＳＡＱＡＢＳ的第一个波作为定量分析的基础，其线性范围为１．０×１０￣（－６）～８．０×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ。氧不干扰ＳＡＱＡＢＳ的测定。还研究了ＳＡＱＡＢＳ的电极过程及反应机理。     

锌试剂显色树脂相分光光度法测定微量铜（Ⅱ）

用锌试剂显色在ｐＨ５．０～９．５条件下，铜（Ⅱ）与锌试剂生成绿色配合物与７１７型强碱性阴树脂交换吸附，进行树脂相分光光度法测定微量铜（Ⅱ），λｍａｘ为６４０ｕｍ，铜（Ⅱ）在０～０．５ｍｇ／ｌ范围符合Ｂｅｅｒ定律，表观摩尔吸光系数ε为２．１６×１０５ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，比水相（ε＝１．９×１０４ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１）提高１１倍．用此法测定天然水中铜（Ⅱ）和钢样中微量铜（Ⅱ）得到满意结果．     

用MIBK萃取铂族金属离子的硫氰酸配合物：Ⅱ.铑（Ⅲ）…

研究了在盐酸介质中硫氰酸盐存在下Ｒｈ（Ⅲ）的萃取，Ｒｈ（Ⅲ）在０．５－１ｍｏｌ／ＬＨＣ介质中与１０００倍以上的硫氰酸盐于沸水浴中加热６０ｍｉｎ即可形成硫氰酸铑（Ⅲ）配合物。此配合物可在较宽酸度范围（０．５－４ｍｏｌ／ＬＨＣＬ）内被ＭＩＢＫ（甲基异丁基酮）定量萃取。相比可达１：４。通过吸收光谱实验证实有硫氰酸铑［Ｒｈ（ＳＣＮ）ｘＣｌ６－ｘ］＾３－（ｘ＞３）配合物生成，与质子化的ＭＩＢＫ生成盐而被萃取     

季鏻盐同阴离子对铝缓蚀的协同作用

在１ｍｏｌ·Ｌ－１Ａｌ（ＣｌＯ４）３溶液中，用微分极化电阻测量技术和交流阻抗法研究阴离子ＳＨ－和ＳＣＮ－对溴化丁基三甲基　（ＢＴＭＰＢ）对铝的缓蚀作用及吸附行为的影响．结果表明，ＳＨ－和ＳＣＮ－能显著提高ＢＴＭＰＢ对铝的缓蚀效率，两者和ＢＴＭＰＢ对铝的缓蚀具有明显的协同作用．在高氯酸铝溶液中ＢＴＭＰＢ在铝／溶液界面上的吸附服从Ｌａｎｇｍｕｉｒ吸附等温式，且为物理吸附，但是当在１ｍｏｌ·Ｌ－１高氯酸铝溶液中加入１×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１的ＳＨ－或ＳＣＮ－时，ＢＴＭＰＢ在铝／溶液界面上的吸附为化学吸附，且服从修正的Ｂｏｃｋｒｉｓ－Ｓｗｉｎｋｅｌｓ吸附等温式。     

银丝汞膜电极伏安法测定药品中头孢氨苄

本文以银丝汞膜电极为工作电极，在０．１０ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液中经１００℃水浴加热２０ｍｉｎ后，用线性扫描伏安仪制作ＣＥｘ的阴极还原曲线，其峰电位－０．７５Ｖ（ＶＳＡｇ／ＡｇＣｌ），浓度在２．０×１０－７～２．１０×１０－６ｍｏｌＬ－１；２．０×１０－６～２．０×１０－５ｍｏｌＬ－１范围内，峰高与浓度呈线性关系，其线性回归方程ｉ（格）＝１．２８６×１０６ｃ－０．１５０４（ｒ＝０．９９５８，ｃ：２．０×１０－５～２．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ）；ｉ（格）＝１．２３×１０６＋０．７８７０（ｒ：０．９９７３，ｃ＝２．０×１０－６～２．０×１０－７ｍｏｌＬ－１）．方法应用于胶囊中ＣＥｘ的含量测定并与药典法相比，结果基本一致．此外利用循环伏安等方法对其降解产物电化学行为进行初探，该体系属于准可逆吸附体系．     

温度对Cr2O7^2—阳极形成过程的影响

用分解极化曲线法研究了在０．１ｍｏｌ／ＬＣｒ２（ＳＯ４）３＋１ｍｏｌ／ＬＮａ２ＳＯ４溶液中Ｐｔ和ＰｂＯ２电极上Ｃｒ２Ｏ７＾２－阳极形成和Ｏ２析出过程中温度的影响。实验结果表明,在１．９５Ｖ下,Ｐｔ电极上Ｏ２和Ｃｒ２Ｏ７＾２－的表观活化能分别为５７．４ｋｊ／ｍｏｌ和６１．３ｋｊ／ｍｏｌ;ＰｂＯ２电极上Ｏ２和Ｃｒ２Ｏ７＾２－表观活化能分别为４０．２ｋｊ／ｍｏｌ和４６．２ｋｊ／ｍｏｌ。温度对于Ｃｒ２Ｏ７     

叶绿素的电化学行为研究：Ⅰ.叶绿素a,b的单扫伏安…

本文报道从菠 菜叶中提取、分离叶绿素ａ，ｂ，在０．１ｍｏｌ／ＬＮａＣｌＯ４（含０．３％丙酮）水溶液中用单扫示波伏安法测定了含量，可与吸收光谱法的数值相比较。叶绿素分子结构复杂，从不同ＰＨ值的缓冲溶液中的循环伏安图，求出表面吸附反应速度常数ｋ＾０和参考水溶性金属卟啉及支镁叶绿素的电还原行为，认为在０．１ｍｏｌ／ＬａＣｌＯ４中，叶绿素的一个单扫示波还原峰是由环上不可逆还原和环Ｖ上＞Ｃ＝０基的可逆或准可     

锌试剂显色树脂相分光光度法测定微量铜（II）

用锌试剂显色在ｐＨ５．０￣９．５条件下，铜（Ⅱ）与锌试剂生成绿色配合物与７１７型强碱性阴树脂交换吸附，进行树脂相分光光度法测定微量铜（Ⅱ），λｍａｘ为６４０ｎｍ，铜（Ⅱ）在０￣０．５ｍｇ／ｌ范围符合Ｂｅｅｒ定律，表观摩尔吸光系数ε为２．１６×１０＾－５ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，比水相（ε＝１．９×１０＾４ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１）提高１１倍。用此法测定天然水中铜（Ⅱ）和钢样中微量铜（Ⅱ）得     

Cs~+(Na~+)-DMF体系的~(133)Cs及 ~(23)Na NMR研究

本文用１３３Ｃｓ，２３Ｎａ ＮＭＲ方法测定了 ＤＭＦ体系中不同 ＣｓＩ、 ＮａＢｒ浓度下的化学位移；推算它们的缔合常数Ｋｉｐ分别为７．８（ｍｏｌ／ｌ）－１与２（ｍｏｌ／ｌ）－１。又测定不同浓度ＤＢＣ时 ＣＳＩ的化学位移；推测该体系可能形成 ＣＳ＋（ＤＢＣ）２夹心络合物，且估算络合平衡常数 Ｋ为 ４．２×１０４（ｍｏｌ／ｌ）－２。     

304不锈钢焊缝在NaCl溶液中SCC的下限温度

本文用慢应变速率实验技术研究了３０４不锈钢焊接接头在ＮａＣｌ溶液中的应力腐蚀行为。结果发现：该体系发生应力腐蚀存在一个界限温度，ＮａＣｌ浓度低于１．０ｍｏｌ／Ｌ时，界限温度随ＮａＣｌ浓度的增加而下降；ＮａＣｌ浓度高于１．０ｍｏｌ／Ｌ时，ＳＣＣ的界限温度在很宽ＮａＣｌ浓度范围内变化不大。并给出了该体系发生ＳＣＣ的Ｔ°（Ｃ）－［Ｃｌ－］－ＳＣＣ图。焊接接头的应力腐蚀发生在焊缝区，应力腐蚀裂纹是沿着奥氏体枝晶间的δ－铁素体扩展的。