苯胺类化合物与丙二酸二乙酯的酰胺化反应

分析一种苯胺类化合物与丙二酸二乙酯的酰胺化反应.该合成方法以操作简便、无溶剂和无催化剂为主要特色.此外,实验证明电子效应对该反应的影响较小.得到的7种产物均可达到中等收率(65%~75%),并通过核磁共振氢谱、核磁共振碳谱对产物的结构进行了表征.     

新型抗前列腺增生药物度他雄胺的合成

以孕烯酮酸为原料, 采用碳 17位上羧基的酰胺化为关键步骤, 以DDQ/BSTFA为氧化剂进行1,2位脱氢合成度他雄胺, 总收率为23%. 关键中间体和度他雄胺的结构经红外光谱、 核磁共振氢谱及碳谱、 质谱等得到确证.     

无催化的一锅法合成α-酮酰胺的反应研究

介绍了一种以芳基酮酸为原料、无催化剂、以高活性2,2-二氯-1,3-二异丙基咪唑烷-4,5-二酮作为交联剂一锅法合成α-酮酰胺的简便方法.该方法反应条件温和,产率高.在室温下,绝大多数的芳基酮酸和胺反应都能够很好的转化为对应的α-酮酰胺.通过柱层析对粗产物进行纯化以及采用1 H NMR(核磁共振氢谱)和13 C NMR(核磁共振碳谱)对产物结构进行表征.α-酮酰胺类化合物在有机合成上具有很好的潜在应用价值.     

一种新型化合物对咪唑苯甲酸的合成和表征

以咪唑和对氟苯甲醛为原料,经过2步反应合成了一种新型化合物对咪唑苯甲酸,运用元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱等测试方法对化合物进行了表征.     

沃氏氧化物制备过程中副产物的生成与结构分析

以双烯醇酮醋酸酯为原料,制备沃氏氧化物的过程中会产生副产物。探讨副产物产生的原因以及影响因素,可为沃氏氧化物的制备和产品质量监控提供帮助。将副产物进行分离,通过核磁共振谱、质谱、元素分析确定出该副产物为一种新型的甾体化合物3-羟基-16-甲氧基-5-孕甾烯-20-酮。实验表明该副产物主要由双烯醇酮醋酸酯在环氧化水解反应中产生的,氧化剂的用量、反应温度均对该副产物的生成有较大影响;氧化剂越多,副产物越少,低温下反应能减少副产物的生成。     

伊普黄酮磺化衍生物的合成

以伊普黄酮为原料,通过磺化反应合成了强水溶性的伊普黄酮磺化衍生物,并采用红外光谱、核磁共振谱和元素分析对其进行结构表征.     

苯胺和苯酚与环酐的酰胺化及酯化反应

研究了环酐与苯胺和苯酚的酰胺化及酯化反应, 优化了酰胺化及酯化反应条件. 结果表明, 环酐的分子结构直接影响反应结果, 当酸酐分子存在共轭结构时以N-芳基内酰胺为主要产物. 关键中间体及最终化合物的结构经核磁共振氢谱、 碳谱及红外光谱确证.     

2,2-二羟甲基丁酸的制备工艺

甲醛和丁醛在碱性催化剂的存在下,进行羟醛缩合反应,制备2,2-二羟甲基丁醛.以过氧化氢为氧化剂,通过氧化、结晶,得到2,2-二羟甲基丁酸晶体.用红外光谱(IR)和核磁共振(NMR)证明了该化合物的结构.研究了反应条件(例如原料摩尔比、反应温度、分散剂及反应时间)对反应产率的影响.     

丙三醇中1-芳基苯并[f]喹啉衍生物的三组分一锅法合成

以芳醛、2-萘胺和Meldrum酸为原料,在回流条件下丙三醇作为有机反应溶剂和催化剂,通过三组分一锅反应,合成一系列的1-芳基苯并[f]喹啉衍生物.该方法具有反应条件温和、产率较高、后处理简单、环境友好等优点,产物的结构通过红外光谱和核磁共振谱进行表征.     

2-乙酰氨基-2-［2-(4-正辛基苯基)乙基］丙二酸二乙酯的环合反应

在多聚磷酸催化下, 利用2-乙酰氨基 2-［2-(4- 正辛基苯基)乙基］丙二酸二乙酯发生环合反应, 分别得到主要产物四氢萘酮化合物2和噁唑化合物3. 经红外光谱、 核磁共振氢谱及碳谱、 质谱和二维核磁共振氢谱及碳谱确证了噁唑化合物3的结构; 经红外光谱、 核磁共振氢谱和碳谱、 质谱及还原、 水解和成盐反应确证了四氢萘酮化合物2的结构.     

1,3,5-三(N-正辛基-3-咔唑基)苯的合成及光学性质研究

以咔唑为原料,经N-烷基化、Friedel-Crafts酰基化反应得到N-正辛基-3-乙酰基咔唑,然后在SiCl4存在下三分子缩合反应合成了一种多咔唑类化合物1,3,5-三(N-正辛基-3-咔唑基)苯.用傅立叶变换红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱等手段对其结构进行了表征,并且初步研究了其光学性质.     

一锅煮法合成多取代的2-吡咯烷酮

通过简单易得的α-乙酰基环丙基酰胺与NH2OH.HCl一锅反应,高效地合成了多取代的2-吡咯烷酮,其机理涉及到一个三元环开环和分子内亲核环合反应。对它们的结构用核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和元素分析进行了表征。     

微波条件下壳聚糖催化的Knoevenagel反应

以壳聚糖为固相催化剂,无水乙醇为溶剂条件下使用微波辐射快速完成了Knoevenagel反应.用红外光谱和核磁共振谱对产物进行了表征.与常规合成方法相比,该法具有合成产物纯度好、产率高、快捷简便、环境友好等优点.     

两种新型卟啉-5-氟尿嘧啶化合物的合成

以对羟基苯甲醛、茴香醛为主要原料,合成了2种新型卟啉-5-氟尿嘧啶化合物,并通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和电喷雾质谱测试技术对化合物结构和组成进行了确认.探索了目标化合物的合成及分离纯化的条件.选择非质子极性溶剂DMF为反应溶剂,反应温度为120 ℃,TLC检测反应的进行,大约10 h反应完全,反应收率为49.0%～50.6%.采用薄层层析硅胶G作固定相,以V(氯仿):V(丙酮)=15:1作洗脱剂,可得到较好的分离效果.     

十六胍亚硫酸盐的制备研究

研究了以十六胺和三氧化硫脲为原料制备十六胍亚硫酸盐的方法.通过考察反应时间、温度和物料比等因素对产物收率影响的实验,获得了优化反应条件为:以95%乙醇为溶剂,7.85g十六胺和3.10g三氧化硫脲于50℃反应2 h,产品收率可达75.91%.目标产品通过了红外、质谱和核磁共振碳谱表征.     

芥酸苯甲酯的微型有机合成

运用微型有机合成技术,以芥酸和苯甲醇为原料、浓硫酸为催化剂合成芥酸苯甲酯,采用柱层析分离纯化,红外光谱IR、氢核磁共振谱1H-NMR、碳核磁共振谱13C-NMR、质谱MS等确证结构.结果表明,采用微型合成法能够在60～70min合成芥酸苯甲酯.该方法设备简单,试剂用量少,成本低,环境污染少,操作简便,节省时间,适合在有机合成中摸索反应条件时采用.     

微波辐射下对甲苯磺酸催化合成4-芳基-NH-1,2,3-三唑化合物

在150 W微波辐射条件下,以对甲苯磺酸为催化剂,硝基烯烃和叠氮化钠在70℃N,N-二甲基甲酰胺中反应20 min得到4-芳基-NH-1,2,3-三唑化合物,8个相应的4-芳基-NH-1,2,3-三唑类化合被获得,均通过核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱确认结构,最高收率为94%.与传统方法相比,具有时间短、收率高的优点.     

低价钛试剂促进下苯并咪唑并[1,2-c]喹唑啉衍生物的合成

在低价钛试剂促进下,以2-（2-硝基苯基）苯并咪唑和碳酸二三氯甲酯为原料,经过串联还原偶联反应,一步合成了一系列苯并咪唑并[1,2-c]喹唑啉-6（5 H）-酮衍生物.产物结构通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确证.     

1,3-金刚烷二甲酸的制备

以金刚烷为原料,经过溴化反应得到1,3-二溴代金刚烷,在Ag2SO4作用下水解生成1,3-金刚烷二醇,再经过羧基化反应,合成了1,3-金刚烷二甲酸.反应总收率33.2%.产品经红外光谱、核磁共振谱测定,与文献值一致.     

一种非甾体类抗雄性激素化合物的合成研究

以D-脯氨酸为原料,通过三步反应合成(R)-3-溴-2-羟基-2-甲基丙酸(化合物A)中间体.然后将化合物A依次与3-三氟甲基-4-氰基苯胺、2-氟-4-羟基苯腈及3-吡啶甲酸酐的三步反应合成制备出一种新型的非甾体类抗雄性激素化合物(G).化合物G经过核磁共振氢谱(~1H-MNR),核磁共振碳谱(~(13)C-MNR),核磁共振氟谱(~(19)F-MNR)和质谱(MS)等分析确认表征其物质结构,经高效液相色谱(HPLC)表征其纯度.此合成工艺是以手性化合物A为原料合成制备一种新型的非甾体类抗雄性激素化合物(G),反应条件温和,操作工艺简便,产品收率49.8%,适合工业化生产.