2-乙酰氨基-2-［2-(4-正辛基苯基)乙基］丙二酸二乙酯的环合反应

在多聚磷酸催化下, 利用2-乙酰氨基 2-［2-(4- 正辛基苯基)乙基］丙二酸二乙酯发生环合反应, 分别得到主要产物四氢萘酮化合物2和噁唑化合物3. 经红外光谱、 核磁共振氢谱及碳谱、 质谱和二维核磁共振氢谱及碳谱确证了噁唑化合物3的结构; 经红外光谱、 核磁共振氢谱和碳谱、 质谱及还原、 水解和成盐反应确证了四氢萘酮化合物2的结构.     

一种新型含噻吩的氮氧杂希夫碱大环的合成与表征

本文用2.5一二(2-甲酰基苯甲氧基)噻吩与丙二胺反应制备了一种新的希夫碱大环L,L为7,11一二氮杂-3,15一二氧杂-4.5:13,14-二苯并-20-硫杂双环[15,2,1]-7,10,17。19-四烯。用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及质谱进行了表征。确定了大环的结构。     

用Diels—Alder反应合成蒽环酮

报道了以呋喃和顺丁烯二酸酐为原料,主要通过Diels-Alder反应合成蒽环酮2-乙酰基-5,12-二乙酰氧基-1,2,3,4-四氢-6,11-并四苯醌的路线,总产率达15％左右。用红外光谱,~1H核磁共振谱和质谱表征合成产物。     

含羧酸的环金属化钌配合物的合成与表征

通过配位反应和水解反应合成了一种含2-(2,4-二氟)苯基-4-吡啶甲酸的新颖C,N-配位型环金属化钌配合物Ru-1,并通过核磁共振氢谱、红外和紫外-可见光吸收光谱对该配合物进行了表征.结果表明:核磁共振氢谱、红外光谱与Ru-1结构吻合;金属到配体的电荷转移跃迁(MLCT)吸收最大值位于524 nm,比水解前的配合物红移近50 nm.     

4-(5-芳基-1,3,4-噻二唑-2-基硫代)-2-三氟甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶的合成

以5-芳基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇与2-三氟甲基-4-氯噻吩并[2,3-d]嘧啶发生亲核取代反应,合成出四种结构新颖的含噻二唑环噻吩并[2,3-d]嘧啶类含氟衍生物,用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析方法进行了表征.     

3,5-二(氨甲基)-1,2,4-三唑的合成与表征

以羟基乙酸与水合肼为原料,经缩合成环、脱氨基、氯化、氨化四步反应,合成了尚未见文献报道的化合物3 ,5 - 二( 氨甲基) - 1 ,2 ,4 - 三唑(amt·2HCl) ,用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱等方法进行了表征。讨论了合成条件、光谱特性及其质谱裂解途径     

奥拉帕尼的合成工艺改进

对奥拉帕尼的合成工艺进行改进,采用邻羧基苯甲醛与亚磷酸二甲酯反应得到磷叶立德,然后,与2-氟-5-甲酰基苯腈进行Wittig-Horner反应、水解和环合反应制得关键中间体化合物6.化合物6制成酰氯后与4-环丙基羰基哌嗪反应制得奥拉帕尼,产物结构经高分辨质谱,核磁共振氢谱和碳谱等确证.对磷叶立德的制备、Wittig-Horner反应和酰化反应等进行了工艺优化.结果表明:5步反应总收率为38.9%(以邻羧基苯甲醛计),比文献报道略高;改进后的工艺降低反应成本,缩短反应时间,简化操作.     

2,6-双吡唑基吡啶Cu(Ⅱ)配合物对环己烯的催化氧化反应

将2,6-双(吡唑基)吡啶(bpp)进行N-烷基化反应后与Cu~(2+)盐发生配位反应,制得4种Cu(Ⅱ)-bpp固体配合物,分别采用核磁共振谱、紫外/可见吸收光谱和元素分析对固体催化剂的结构进行结构表征.将配合物作为催化剂应用于环己烯的氧化反应中,结果表明,在以叔丁基过氧化氢为氧化剂时,环己烯主要氧化生成2-环己烯-1-酮.在2,6-双(1-甲基-5-叔丁基-1H-吡唑-3-基)吡啶的Cu(Ⅱ)配合物做催化剂时,环己烯在323 K反应8 h的转化率达到62.58%,2-环己烯-1-酮的选择性达到97.68%.     

苯胺和苯酚与环酐的酰胺化及酯化反应

研究了环酐与苯胺和苯酚的酰胺化及酯化反应, 优化了酰胺化及酯化反应条件. 结果表明, 环酐的分子结构直接影响反应结果, 当酸酐分子存在共轭结构时以N-芳基内酰胺为主要产物. 关键中间体及最终化合物的结构经核磁共振氢谱、 碳谱及红外光谱确证.     

环三磷腈对羟基苯甲醛芳胺衍生物的合成及分子识别功能

以环三磷腈为起始原料,在2,2-二羟基联苯的保护下合成了化合物（1）和（2）,并与对羟基苯甲醛芳氨希夫碱进一步反应,经分离纯化后得到四种环三磷腈衍生物。通过红外光谱、核磁共振波谱对化合物进行了结构表征,证实为目标产物。利用紫外光谱研究了四种衍生物对信号分子激活剂磷酸吡哆醛(PLP)的识别功能和剂-效关系。结果表明,希夫碱基枝化衍生物（6）和（8）具有较好的识别能力。