从高炉除尘灰中综合回收碳、铁和锌的试验研究

基于选冶联合工艺,对某厂排放的高炉除尘灰进行综合回收铁、锌、碳的试验研究。先采用浮选-磁选法回收碳和铁,再采用酸浸-除杂-电积湿法回收锌,重点对影响锌浸出的工艺因素和条件进行了考察。结果表明,通过选冶联合工艺处理高炉除尘灰获得较好的选别指标,且可回收碳品位为86.52%和回收率为92.80%的碳精矿、铁品位为54.16%和回收率为45.47%的铁精矿以及纯度为95.2%的锌产品,锌总回收率达到87%以上。     

氨法处理高炉瓦斯灰制取等级氧化锌研究

以氨-碳酸氢铵混合液为浸出剂浸出高炉瓦斯灰中的有价金属锌,经净化、蒸氨、煅烧得到等级氧化锌,对相关工艺参数进行优化选择。结果表明,最佳浸出条件为:[氨水]/[NH4HCO3]=2、液固比为4、总氨浓度为5mol·L-1,浸出时间为3h,此条件下锌浸出率为82.55%;最佳净化条件为:锌粉用量为1.5g·L-1、净化时间为2.5h,此条件下铅的脱除率为97.70%;最佳蒸氨条件为90℃下蒸氨至终点溶液pH值为6~7,此条件下蒸氨后锌的沉淀率可达99.95%。沉淀物在500℃下煅烧1h,得到纯度为96.03%的氧化锌粉末,达到了HG/T2527—94的一级标准。     

氧化铅锌矿制活性氧化锌工艺研究

本文就以氧化铅锌矿为原料经硫酸浸出、净化除杂、碱锌合成、干燥煅烧等工序制取活性氧化锌工艺路线进行了研究。该工艺锌回收率高，并可实现铅锌分离。     

难选高硅型氧化锌矿机械活化碱法浸出研究

针对氧化锌矿综合利用工艺的现状和不足,将处理氧化铝矿物的拜耳法移植于氧化锌矿的湿法处理过程而形成"锌拜耳法",提出氧化锌矿机械活化碱法浸出的新工艺。实验结果表明:当NaOH的用量为理论用量的3.5倍,温度为140℃,浸出时间2 h,液固比为10:1(mL/g)时,锌的浸出率达到95.1%,硅的浸出率为45.5%。氧化锌矿在高温、长时间和强机械活化作用下生成难溶产物Na2ZnSiO4是导致锌浸出率降低的主要原因。     

氨法处理氧化锌矿制取电锌

研究了用氯化铵法直接从氧化锌矿提取电锌的新工艺.该工艺采用氯化铵 氨水溶液作浸出剂,氧化锌矿中的锌以锌氨配合物形式进入浸出液,在浸出锌的同时将杂质砷、锑、铁等除去.研究结果表明:氨溶锌浸出率≥93%;浸液中的As和Sb的质量浓度都低于0.25mg/L,Fe的质量浓度低于0.15mg/L,其他杂质质量浓度低;浸出液经锌粉1次净化除杂后进行电积制取电锌.电锌中Zn的质量分数达99.999%,杂质含量极低,其中Fe的质量分数仅为0.00005%;电流效率高达96.35%,直流电耗为2502kW·h;电解废液经补氨后返回浸取.     

Cu2+诱导黄铁矿合成α-Fe2O3纳米多面体的生长机理

以黄铁矿为原料,通过焙烧、化学浸出、除杂得到Fe³⁺浸出液,随后采用水热合成法通过加入适量Cu²⁺溶液成功诱导合成出α-Fe₂O₃纳米多面体,利用X射线衍射、扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱对所获产物的结构和形貌进行表征,并对其成核及晶体生长过程进行探讨.研究结果表明,Cu²⁺诱导黄铁矿合成的α-Fe₂O₃纳米多面体具有六方相晶体结构,其粒径在500nm左右.通过对不同水热时间所获产物的形貌进行观察并结合溶液化学计算分析,可以推断α-Fe₂O₃纳米多面体的形成是沉淀-溶解-再结晶的过程,Cu²⁺的存在主要起到诱导Fe₂O₃晶核在生长过程中趋向形成多面体结构的作用.     

复杂银铜精矿的沸腾焙烧综合回收工艺

采用沸腾焙烧综合回收工艺对呷村复杂银铜精矿难浸出问题进行实验,以沸腾焙烧脱硫、脱砷→硫酸浸出铜、锌→氯盐浸出锑、银→NaClO3氧化浸金→碳铵转化铅的工艺进行处理,实现铜、锌、银、锑、铅、金、砷和硫等有价元素的综合回收.在硫酸化沸腾焙烧过程中控制1·1倍空气过剩系数、0·25~0·35m·s-1的工况炉膛线速度以及600~630℃的焙烧温度,可以避免高铅复杂银铜精矿的烧结,脱硫率为49·68%,烟气中SO体积分数为5·5%可满足制酸要求.     

热氧化法在镀铜锌箔上制备ZnO纳米片

温度500℃时,在CuSO₄浸蚀过的锌箔上用直接氧化法制取纳米氧化锌。用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和透射电子显微镜分别对其形貌、物相、微观结构进行表征和分析。研究结果表明:在500℃氧化硫酸铜浸蚀锌箔可以得到较好的纳米片状结构。经过分析发现氧化锌纳米片厚度为50～100 mm,它由晶粒尺寸10nm的六方晶体组成。用直接氧化法在CuSO₄浸蚀过的锌箔可实现低温条件下制备出纳米片材料,将来可能会成为一种制备纳米氧化锌材料的重要方法。     

氧化锌矿的碱浸出

将处理氧化铝矿物的拜耳法移植于氧化锌矿的湿法处理形成"锌拜耳法",用浓碱浸出氧化锌矿,然后降低温度或浓度使锌以氢氧化锌的形式析出,析出母液经浓缩处理后返回浸出矿,研究氧化锌矿的碱浸出过程。研究结果表明:当氢氧化钠浓度为5mol/L,浸出温度为85℃,液固比为10:1,浸出时间为2h时,氧化锌矿中锌的浸出率为77%,铅的浸出率为9%,镉的浸出率为5%。     

Zn(Ⅱ)-NH_3-NH_4Cl-H_2O体系电积锌工艺及阳极反应机理

考察了Ｚｎ（Ⅱ）ＮＨ３ＮＨ４ＣｌＨ２Ｏ体系电积锌过程中温度、电流密度、锌浓度对槽电压和电流效率的影响．发现电流密度和温度对槽电压影响显著．用正交试验确定最佳工艺参数为：温度５０℃,电流密度４００Ａ·ｍ－２．在保证电流效率大于９０％的前提下,电解母液中锌浓度可降到１０ｇ·Ｌ－１以下．电能消耗２４６０ｋＷ·ｈ·ｔ－１锌,氨耗０．２５４ｔ·ｔ－１锌．另外,查明了阳极反应为析氮反应,而不是析氧反应．开发Ｚｎ（Ⅱ）ＮＨ３ＮＨ４ＣｌＨ２Ｏ体系电积锌的新工艺对铸锌渣,湿法炼锌除铁渣等含氯或铁高的锌物料以及氧化锌矿的回收利用具有重大意义     

低品位氧化锌矿湿法浸取制备纳米氧化锌

以低品位氧化锌矿为原料,通过酸浸、净化除杂得到纯净的硫酸锌溶液.以碳酸氢铵为沉淀剂,采用直接沉淀法制备纳米氧化锌粉体.考察了碳酸氢铵和硫酸锌的物质的量之比、反应温度、反应时间、前驱体碱式碳酸锌的热分解温度及时间对纳米氧化锌粒径大小及锌沉淀率或产品纯度的影响.采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜等对产品的粒径及晶型结构进行检测.结果表明,所得产品为六方晶系氧化锌,形貌为球状,平均粒径为40 nm,ZnO质量分数达到97.5%.所设计工艺可得到技术指标达到GB/T 19589-2004 国家标准中纳米氧化锌粉体要求,且操作简便易行,易于工业化生产.     

SCR废催化剂中钒和钨常温常压浸出新工艺

基于SEM-EDS，XPS，获得常温常压下SCR废催化剂二段式浸出新工艺，采用Box-Behnken试验设计(BBD)方法分段研究了各因素及其交互作用对钒和钨浸出影响，得到了最佳工艺参数，并分析了浸出机理.结果表明，采用二段式浸出工艺，各因素影响顺序为:第一阶段提钒，反应温度＞浸出时间＞浸出剂浓度;第二阶段提钨，反应温度＞浸出剂浓度＞浸出时间.第一段当NaOH浓度0.5mol·L^-1，60℃下反应10min时，钒浸出率为(61.40±0.24)%;第二段当NaOH浓度2.5mol·L^-1，90℃下反应50min时，钨浸出率为(55.73±0.22)%.废催化剂中钒以V₂O₃，VOSO₄和V₂O₅形式存在，与NaOH反应生成可溶性钒酸盐，少部分V₂O₃和V₂O₅在反应过程中生成VOSO₄后溶解.     

氧化锌矿浸出锌的优化实验研究

采用响应曲面法(Response Surface Methodology,RSM),选取Quadratic模型,进行了Box-Behnken实验设计优化在NH_3-(NH_4)_2SO_4-H_2O体系浸出氧化锌矿的实验工艺参数,建立了回归方程.回归分析模型的"ProbF"值为0.0023,小于0.05,模型模拟精度高,回归方程的全体自变量与因变量之间是显著的,回归方程可信.模型分析发现,液固比、浸出温度、浸出时间三个因素对锌的浸出率影响较为显著,对响应面和等高线图进行分析,液固比和浸出时间的交互作用较为显著.RSM法优化最佳浸出实验参数液固比12.81、浸出温度30℃、浸出时间4.15h、总氨浓度7.5mol·L~(-1),预测浸出率86.2%.综合考虑操作的可行性,在采用NH_3-(NH_4)_2SO_4-H_2O体系浸出氧化锌矿工艺中,选取液固比13、浸出温度30℃、浸出时间4h、总氨浓度7.5mol·L~(-1),测得浸出率为86.0%,与理论预测值相比误差为0.23%.     

超临界溶剂热合成纳米磷酸铁锂晶体生长机制探究

针对目前超临界溶剂热合成纳米磷酸铁锂(LiFePO₄)的晶体生长机制及反应参数影响规律尚不明确的问题,采用超临界溶剂热合成方法在340～400℃反应温度下制备了平均粒径为68～85 nm的LiFePO₄粉体,表征并分析了产物的晶体结构及粒径等性能,评估了超临界乙醇中纳米LiFePO₄晶体生长过程表观活化能及生长机制,并建立了纳米LiFePO₄晶体生长动力学。结果表明,纳米LiFePO₄在超临界溶剂中的生长过程对其最终尺寸起主导作用,且生长过程受表面反应控制,符合多核控制的二阶生长动力学。纳米LiFePO₄产物的电化学性能测试表明,在400℃下获得的样品在0.1C(C为电池充放电倍率)倍率下的初始放电比容量达到153.5 mA·h/g,放电倍率提高至5C时容量保持率为68.3%。在340℃反应温度下：所得产物中的杂质(Li₃Fe₂(PO₄)₃和Fe₃...     

CO还原氧化锌速率的研究

电弧炉粉尘直接还原回收新工艺中,粉尘中的锌被还原挥发进入气相并于收尘系统中被氧化,分离出这部分含锌较高的物料可采用传统的方法回收锌.而含锌物料中ZnO成分不断变化．为探索其还原过程的规律,首先采用化学纯ZnO进行CO还原实验,研究还原过程的有关规律,这一还原反应也是其它冶金过程中常见的和十分重要的反应．经实验研究发现,氧化锌还原速率与CO的浓度和温度有关,在还原温度为910～1200℃,CO浓度控制在15%～100%(体积分数)范围的实验条件下,建立了还原过程的动力学方程,确定了条件恒温下还原过程的动力学参数表观活化能为251.57kJ/mol,并与CO和CO     

硫化锌精矿与锌浸出渣协同助浸机理及行为

针对硫化锌精矿两段氧压浸出能耗高、锌浸出渣处理产生危废铁渣量大等行业技术难题,提出硫化锌精矿与锌浸出渣协同助浸工艺,利用锌浸出渣中高价铁的载氧体特性促进硫化锌精矿中低价硫化物的高效溶解,同时实现铁酸锌、金属硫化物的强化解离和铁的高效沉淀分离。研究结果表明：添加锌浸出渣可以强化硫化锌精矿的浸出;反应温度和初始酸度是关键影响因素,升高反应温度可显著提高锌浸出率,同时促进Fe³⁺水解沉淀成铁矾,提高酸度可以促进硫化锌精矿的高效溶解,但酸度过高时氧气溶解度降低,将抑制硫化锌精矿的溶解和Fe³⁺水解沉淀。在锌浸出渣与硫化锌精矿质量比为1:3、初始酸度95 g/L、反应温度160℃、液固比7:1、氧压0.8 MPa、搅拌转速800 r/min、反应时间120 min的最优技术条件下,渣计锌浸出率为98.6%,同时溶液中92.69%的铁以铁矾的形式沉淀入渣,浸出终渣主要物相组成为单质硫、黄钾铁矾、黄钠铁矾和赤铁矿,其占比分别为40.00%、39.10%、16.60%和4.30%;浸出液中铁质量浓度仅为1.62 g/L,为浸出液后续提锌创造了有利条件。     

Zn(Ⅱ)-(NH4)2SO4-H2O体系浸出锌烟尘

提出硫酸铵浸出法处理锌烟尘的新工艺。该工艺利用不同温度下锌在硫酸铵溶液中的溶解度的差别,先在高温下将锌浸入溶液然后降温冷却,使锌呈含F和Cl很低的复盐析出,然后回收。以株冶集团锌烟尘为试料,对浸出过程进行研究。研究结果表明:浸出温度和硫酸铵浓度显著影响锌的浸出率;最佳浸出条件是:液固比为16?1,硫酸铵浓度为4.0 mol/L,pH值为5.5,浸出温度为90℃,浸出时间为4 h,在该条件下,按渣含锌计算的浸出率达到85.16%。     

纳米氧化锌的制备及表面改性

以草酸与醋酸锌为原料,用室温固相合成法首先合成出前驱物二水合草酸锌,再经过460℃热分解2 h,得到纳米氧化锌.分别用十二烷基苯磺酸钠,硬脂酸钠对产物进行改性.通过X-射线粉末衍射、透射电镜对产物进行物相分析及形貌表征,用分光光度计研究了其在有机介质中的分散性.结果显示改性的纳米氧化锌粒径在30～70 nm,其分散性能明显好于未改性的纳米氧化锌.     

从铜镉渣中析出铜锌镉的氧化氨浸工艺

针对传统氨浸工艺浸出率较低现状,采用氧化氨浸工艺浸出回收铜镉渣中的镉、锌和铜.为了确定氧化氨浸工艺的最佳浸出条件,采用正交实验的方法研究了铜镉渣氧化氨浸的影响因素.结果表明:在氨水浓度3.7 mol/L,铵离子浓度5.0 mol/L和(NH₄)₂S₂O₈浓度30 g/L、液固比6∶1的条件下,镉、铜的浸出率达到99%,同时锌的浸出率达到96%,浸出率明显高于传统氨浸方法.     

用氧化锌精矿制备ZnO纳米晶须

以氧化锌精矿为原料,采用湿化学方法制备出ZnO纳米晶须,并就具体的精矿提纯及晶须合成工艺进行了研究．结果表明：经酸溶精矿,净化除杂先得到纯净ZnSO4溶液,然后在70℃以3．1mol／LNaOH溶液沉淀1．25mol／L该ZnSO4溶液合成ZnO前驱体。最后经干燥煅烧可制得ZnO纳米晶须．通过TEM形貌观察和XRD物相分析,所得ZnO为针状结构,直径20～30nm,长度可达350nm,其物相是六方晶系纤锌矿结构．