反相高效液相色谱法测定维生素K2(20)

 采用外标法测定维生素K₂(20)的含量,建立了维生素K₂(20)的RP-HPLC测定方法.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×Φ4.6 mm,5μm),流动相为甲醇,检测波长为270 nm,流速为1.0mL·min^-1,线性范围为0.04~0.4 mg·mL^-1(r=0.999 6).方法操作简便,重现性好,可用于维生素K₂(20)的含量测定.     

高效液相色谱法测定五香血藤中五内酯E

 采用HPLC法测定五香血藤中五内酯E的含量.色谱柱:sphenrisorb C₁₈(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相:A水,B乙腈,按体积分数梯度洗脱70%～90%,0～25 min,波长210 nm.线性范围为1.00～5.00μg·mL^-1,相关系数R²=0.999 9,平均回收率为97.73%,相对标准偏(RSD)为2.33%.方法具有简単、灵敏、准确等特点.使用该方法测定了贵州8个不同产地的五香血藤的含量,结果满意.     

催泪喷射器中刺激组分的紫外分光光度法分析

采用紫外分光光度法对催泪喷射器中的刺激组分邻氯苯亚甲基丙二腈(CS)和辣椒素(OC)进行检测.分别选取300 nm和281 nm作为CS和OC的紫外检测波长,通过外加标准物质定量法建立标准曲线,对催泪喷射器中刺激组分进行含量检测,并依据HPLC方法测定结果对比检测可靠性.本方法对邻氯苯亚甲基丙二腈和辣椒素的检出限分别为0.02 μg·mL^-1和0.16 μg·mL^-1,精密度分别为1.04%和0.64%,平均回收率分别为97.37%和102.51%,CS和OC分别在0.1~25.0 μg·mL^-1和1~200 μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系,线性相关系数均为0.999 9.结果表明,该方法简单、快速、成本低,可用于催泪剂中刺激组分的含量分析.     

悬浮固化液相微萃取-高效液相色谱法分析生长素

建立基于悬浮固化液相微萃取预处理的高效液相色谱-荧光检测法（SFODME-HPLC-FLD）用于两种植物生长素（吲哚丙酸和吲哚丁酸）的分析. 实验考察各因素对萃取过程的影响,确定最佳条件：50 μL十二醇（纯）为萃取剂,20.0 mL样品溶液（pH 3.0）、0.25 g·mL^-1 NaCl、26 ℃、1 800 r·min^-1条件下萃取10 min. 结果表明,SFODME技术重现性好、灵敏度高,相对标准偏差小于8.66%,检测限为0.01 ng·mL^-1,线性范围为0.02~60 ng·mL^-1,加标回收率大于84.3%. 方法快速、稳定、环境友好,适用于实际样品的检测.     

不同生长调节剂提高香荚兰抗逆能力的研究

 研究了6种不同生长调节剂脱落酸(abscisic acid,ABA,5μg·L^-1)、膨大剂(CPPU,5μg·L^-1)、那氏试剂(778诱导剂,5×10⁶μg·L^-1)、烯效唑(uniconazole,10μg·L^-1)、长效BR-120(0.2μg·L^-1)、几丁质(chitin,10μg·L^-1)喷施香荚兰植株对其抗逆能力的影响.结果表明:各种处理后叶片内超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)活性提高和丙二醛(MDA)含量降低.其中,烯效唑的效果最佳,其次为BR-120,其它调节剂也有一定的作用效果此外,还对ABA处理后随取样时间不同植株抗逆能力的变化作了初探.     

N,N′-双水杨醛缩二氨基乙醚的合成和晶体结构

合成了一种新的西佛碱配体N,N''双水杨醛缩二氨基乙醚,并采用x射线单晶衍射法测定了它的晶体结构。该晶体属正交晶系空间群P_bcn,a=5.667(2)Å,b=9.192(3)Å,c=31.829(11)Å,v=1658.2(7)ų,分子式为C₁₈H₂₀N₂O₃,Mr=312.36,Z=4,D_C=1.251g·cm^-3,晶体结构测定和UV,IR谱均表明分子内形成氢键。在甲醇溶液中有一个荧光发射带,λ_max=443nm。     

钯与2-(4-安替比林偶氮)-5-氨基苯甲酸的显色反应的研究及其应用

 合成了新试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-氨基苯甲酸(AAAB),并研究与钯(Ⅱ)的选择性光度测定方法.在Tween20存在下,试剂与Pd(Ⅱ)形成2:1的红色配合物,λ_max=480nm,ε =1.91×10⁴L·mol^-1·cm^-1,钯在0～1μg/mL范围内符合比尔定律,选择性较好,已用于石钯渣和Pd-活性碳催化剂中微量钯的测定,无需特别分离.方法简便、快速、准确.     

Alkalibacterium sp. SL3中α-半乳糖苷酶基因的克隆、表达和性质研究

以大布苏盐碱湖分离菌Alkalibacterium sp. SL3的DNA为模板,利用PCR扩增α-半乳糖苷酶基因(galSL3),构建重组质粒pET-22b-galSL3,转化至大肠杆菌BL21（DE3）诱导表达重组酶（rGalSL3）. 通过镍柱亲和层析分离纯化重组酶,并对纯化的重组酶进行性质研究. 研究表明,纯酶rGalSL3最适pH值为5.5,最适温度为55℃;该酶在pH值 5.0~10.0保持90%以上的剩余酶活,在50℃有非常好的热稳定性. 在0~1.5mol·L^-1 NaCl溶液中该酶的酶活基本不受影响,在3.0mol·L^-1 NaCl溶液中有很好的稳定性. Pb²⁺、Ca²⁺、Co²⁺、Li⁺、Na⁺、K⁺、Triton-100和β-mercaptoethanol等对重组酶的活性有明显的促进作用. 该酶水解对硝基苯基-α-D-吡喃葡萄糖苷的K_m、v_max和k_cat分别为(2.64±0.02)μmol·mL^-1、(454.55±0.59)μmol·(mg·min)^-1和(347.73±1.27)s^-1. 重组酶可水解蜜二糖和棉籽糖,不能水解瓜尔豆胶.     

SBDR显色剂固相萃取光度法测烟草中的铅

 研究了对磺酸基苯基亚甲基若丹宁(SBDR)与铅的显色反应,在pH为4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,吐温-60存在下,该络合物可被WatersSep-Pak-C18固相萃取小柱萃取,小柱上富集的络合物用无水乙醇洗脱后在乙醇介质中,体系λ_max=560nm,ε=1.12×10⁵L·mol^-1·cm^-1.可用分光光度法测定,铅含量在0~6μg/50mL内符合比尔定律,方法用于烟草中铅含量的测定,结果令人满意.     

4,4′-二(1-咪唑基)苯硫醚构筑的镉配合物:合成、晶体结构和性质研究

在水热反应条件下,合成了一个新的镉配合物Cd(BIDPT)₂(NO₃)₂·(H₂O)₂(BIDPT =4,4′-二(1-咪唑基)苯硫醚),经元素分析、红外、热重、单晶衍射表征了化合物.配合物为三斜晶系,P-1空间群,分子量Mr=909.24,a=0.816 4(9) nm,b=1.156 8(1) nm,c=1.179 3(1) nm,α=112.737(1)°,β=107.481(1)°,γ=92.233(2)°,V=0.964 4(2) nm³,Z=1,D_c=1.559 g/cm³,F(000) =458,S =1.074,R₁=0.059 8,ωR₂=0.191 2.配合物中镉离子通过4,4′-二(1-咪唑基)苯硫醚配体桥联成8字型一维链结构.对配合物的热稳定性以及荧光进行了测试,硝基苯化合物对配合物的荧光性质有不同程度的淬灭作用.镉配合物对2,4,6-三硝基苯酚的检测具有很好的灵敏性.     

Flow-injection microcolumn on-line preconcentration for the determination of chromium (VI)

A rapid and sensitive on-line preconcentration method for spectrophotometric determination of chromium (VI) in nature water is described. Preconcentration and determination are based on (i) the quantitative and fast adsorption of chromium (VI) on the high surface area nanometer-size TiO₂ (anatase) powders, which prepared by a sol-gel method from hydrolysis of TiCl₄ and (ii) the quantitative and reproducible elution of Cr (VI) by 2.0 mol·L⁻¹ HCl. A mini-column system for preconcentration is developed, Cr(VI) on the mini-column is eluted and merged with a stream water and DPCB (1,5-diphenylcarbazide) as the chromogenic reagent. The proposed system permits throughputs of 6 sample h⁻¹ (0.001 μg·mL⁻¹ Cr(VI)) or 20 sample h⁻¹ (0.1 μg·mL⁻¹ Cr(VI)). The preconcentration factor is 55. The detection limit is 0.8 ng · mL⁻¹ Cr(VI). The reproducibility is satisfactory with a relative standard deviation of less than 3.35% (0.01 μg·mL⁻¹ Cr(VI),n=5). Supported by the National Natural Science Foundation of China Ma Wanhong: born in 1961, Ph. D. Graduate student, Associate professor     

荧光素-酚藏花红能量转移体系用于测定DNA

以能量转移体系作为DNA荧光探针是测定DNA的新方法,该方法灵敏、快捷、重现性好,其DNA的线性范围为0.067~11.73μg.mL-1,检出限为0.054μg.mL-1,对0.80μg.mL-1的DNA进行了10次测定,相对标准偏差为0.49%。该荧光探针用于混合样品的测定,结果令人满意。     

Sensitive Determination of DNA by RLS Enhancement of Metal Ions

0　IntroductionThequantitativeanalysisofnucleicacids,especiallythemi cro determinationofnucleicacids,isbecomingmoreandmoreimportantinmanybiologicalstudies.Recently ,apromisingspectraltechnique ,whichwasbasedonthemeasurementofen hancedresonancelightscattering (RLS) [1 ,2 ] ,hasgivenrisetostronginterestbyanalystsandbiochemistsfornucleicacidsandproteinassay[3 9] .Uptonow ,manykindscompoundshavebeenfoundRLSenhancementwhilebindingtoDNA ,andallthesecompoundsarecharacterizedofpositivechargewhicha…     

Spectrofluorimetric determination of magnesium (II) with 7-(8-Hydroxy-3, 6-disulfonaphthylazo)-8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid

A new fluorescent reagent, 7-(8-hydroxy-3, 6-disulfonaphthylazo)-8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid (HDNHQ) for the determination of magnesium has been developed. It reacted with magnesium to form a 1∶1 fluorescent complex withλ _ex/λ _em immediately at room temperature in ammonia-ammonium chloride buffer (pH 10.7). A linear relationship was obtained in the magnesium concentration range of 0–160 ng·mL⁻¹ with the detection limit of 0.04 ng·mL⁻¹. The proposed method was simple, rapid and sensitive. It has been successfully applied to the determination of trace magnesium in blood serum with recoveries of 103.75% and 98.16%, respectively. Foundation item: Supported by the Zi-Qiang Foundation of Wuhan University Biography: Zhang Xian (1975-), female, Ph. D candidant, research direction: organic reagent synthesis and analysis.     

流动注射化学发光法测定环境水样中的铁

在盐酸介质中,高锰酸钾-甲醛-Fe( )为强化学发光体系,据此,建立了流动注射化学发光法测定铁的新方法,并探讨了发光反应的机理.方法的线性范围为1～100μg.L-1,检出限为0.6μg.L-1,对10μg.L-1的Fe( )标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.0%.该方法可用于环境水样中微量铁的测定.     

HPLC法测定阿司匹林经皮给药贴剂中阿司匹林的含量

建立阿司匹林贴剂含量的测定方法。乙腈为阿司匹林贴剂的萃取溶剂,用Waters公司Symmetry Shield^TM RP₁₈柱(3.9mm×150mm, 5μm),流动相：乙腈-0.01mol·L^-1的磷酸氢二钠（磷酸调pH值至2.50）;体积比为25∶75;检测波长234nm;流速10mL·min^-1。阿司匹林在3～96μg·mL^-1范围内呈现良好的线性关系,r=0.9993。阿司匹林回收率为100.3%,RSD为0.42%。本方法简单、灵敏、准确,可作为该制剂内在质量的控制方法。     

Application of Nanometer-Size Titanium Dioxide in Extreme-Trace V（Ⅴ） Analysis

0Introduction Vanadiumplaysanimportantroleinmodernindustry,es peciallyinsteelandchemicalindustry.Forinstance,itscompoundsarewidelyappliedintheproceduresofvitrioland petroleumchemicalmanufactureascatalyzers[14].Vanadium hasseveralvalences,butgenerallyitslowvalencesturnintohighoneseasilyinenvironment[5].BecauseV(Ⅴ)isthemost stableandpoisonousone,weoftenlayemphasisonitinenvi ronmentalpollutioncontrol.Vanadiumexistsinenvironmentalwaterwithextremelylowconcentration.Inseawateritscontentislessthan…     

催化H2O2氧化吖啶黄固体基质室温磷光法测定痕量秋水仙碱

基于秋水仙碱(COL)能催化过氧化氢(H_2O_2)氧化吖啶黄(AY)的反应,导致AY的室温磷光信号(RTP)剧烈猝灭,据此建立了超灵敏催化H2O2氧化AY固体基质室温磷光法(SS-RTP)测定COL的新方法。此方法的量化限(LOQ)为0.12 fg/斑(对应浓度为3.1×10–13 g·m L–1),灵敏度高、简便、快捷、准确。用于血清中COL的测定,结果与UPLC-MS/MS相吻合。同时测定了动力学常数,其活化能(E)为40.53 k J·mol~(–1),速度反应常数(k)为3.97×10~(–4)·s~(–1)。