羧甲基纤维素钠增敏铬天青S-邻二氮菲-钙络合物固体基质室温燐光法测定痕量钙

研究了各种表面活性剂对铬天青S（CAS）-邻二氮菲（phen）-钙络合物体系固体基质室温燐光光谱的影响；基于CAS-phen-NaCMC体系能在滤纸固体基质上发射强而稳定的室温燐光，Ca^2＋与phen作用先形成Ca（phen）3^2＋络离子，该络离子与CAS反应生成[Ca（phen）3（CAS）2]三元络合物，从而增加了斑点上CAS的分子数目，使CAS—phen-NaCMC体系的室温燐光信号剧烈增强，羧甲基纤维素钠（NaCMC）对CAS—phen—Ca络合物体系燐光的显著增敏作用，据此建立了一种羧甲基纤维素钠增敏CAS—phen—Ca络合物固体基质室温燐光法测定痕量钙的新方法．在0．4μL（取样浓度为32．0—400．0pg／mL）点样体积内，即Ca^2＋含量在12．8-160．Ofg／斑点范围内与△Ip呈良好的线性关系，工作曲线的回归方程△Ip=14．57＋0．5607mCa^2＋（fg／斑），n=7．相关系数r=0．9990．检出限：2．2fg／斑（相应浓度为5．50pg／mL）．该方法简单、快速、重现性好，用于样品中钙含量的测定，结果满意．同时探讨了铬天青S-邻二氮菲-钙络合物固体基质室温燐光量法测定痕钙的反应机理．     

悬浮固化液相微萃取-高效液相色谱法分析生长素

建立基于悬浮固化液相微萃取预处理的高效液相色谱-荧光检测法（SFODME-HPLC-FLD）用于两种植物生长素（吲哚丙酸和吲哚丁酸）的分析. 实验考察各因素对萃取过程的影响,确定最佳条件：50 μL十二醇（纯）为萃取剂,20.0 mL样品溶液（pH 3.0）、0.25 g·mL^-1 NaCl、26 ℃、1 800 r·min^-1条件下萃取10 min. 结果表明,SFODME技术重现性好、灵敏度高,相对标准偏差小于8.66%,检测限为0.01 ng·mL^-1,线性范围为0.02~60 ng·mL^-1,加标回收率大于84.3%. 方法快速、稳定、环境友好,适用于实际样品的检测.     

悬浮固化液相微萃取-高效液相色谱法分析生长素

建立基于悬浮固化液相微萃取预处理的高效液相色谱-荧光检测法(SFODME-HPLC-FLD)用于两种植物生长素(吲哚丙酸和吲哚丁酸)的分析.实验考察各因素对萃取过程的影响,确定最佳条件:50μL十二醇(纯)为萃取剂,20.0 m L样品溶液(p H 3.0)、0.25 g·m L-1Na Cl、26℃、1 800 r·min-1条件下萃取10 min.结果表明,SFODME技术重现性好、灵敏度高,相对标准偏差小于8.66%,检测限为0.01 ng·m L-1,线性范围为0.02~60 ng·m L-1,加标回收率大于84.3%.方法快速、稳定、环境友好,适用于实际样品的检测.     

QuEChERS-液相色谱/高分辨质谱技术分析茶叶中农药残留

建立液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱技术检测茶叶中18种农药（久效磷、敌百虫、磷胺、对氧磷、杀扑磷、嘧菌酯、腈菌唑、三唑磷、丙线磷、苯线磷、杀虫畏、稻丰散、毒虫畏、丙环唑、异丙胺磷、吡唑硫磷、伏杀磷、丙烯菊酯）残留的方法. 大部分物质在28min内实现基线分离，结合精确质量数和保留时间信息，能将各组分准确定性. 在最优的色谱-质谱条件下，待测物在2~1000ng·mL^-1范围内线性关系良好，检测限介于0.50~8.00ng·mL^-1之间. 采用快速样品前处理技术(QuEChERS)快速提取茶粉，各种样品的加标回收率均大于84.2%. 方法具有灵敏度高、回收率好、检测简便等优点，能够满足茶叶中多种类农残快速分析的要求.