不同药材中迷迭香酸甲酯及迷迭香酸的含量测定

建立了一种简便、快速、准确的LC-MS/MS法,对不同中药材中迷迭香酸甲酯及迷迭香酸的含量进行定量.通过单因素考察法建立了样品提取方法:向0. 1 g药材粉末中加入25 m L 50%甲醇,超声15 min进行提取.以0. 1%甲酸-水和0. 1%甲酸-乙腈为流动相,流速为300μL/min,采用Waters BEH C18柱(2. 1×50 mm,1. 7μm)进行梯度洗脱,柱温为40℃,使用电喷雾离子源,在多反应监测模式下采用负离子扫描检测.迷迭香酸甲酯和迷迭香酸在线性范围0. 1～100 ng/m L (r=0. 999)和0. 1～500 ng/ml (r=0. 999)内,线性关系良好,重复性、日内和日间精密度的RSD 5%,加样回收率在90%～110%范围内,且RSD 5%,可用于迷迭香酸甲酯和迷迭香酸在植物中的含量测定.     

镍钛合金纤维/封端硫化硅橡胶固相微萃取头的制备及用于西药中残留溶剂的检测

以端羟基聚二甲基硅氧烷为基胶、乙烯基三乙氧基硅烷为封端基团,甲基三甲氧基硅烷为交联剂,在甲基硅油中反应得到封端硫化硅橡胶。将此聚合物涂覆于经氢氧化钾水热处理的镍钛合金纤维丝表面,制得了镍钛合金/硅橡胶固相微萃取头。利用红外光谱法分析了硅橡胶结构,通过热重分析法确定了涂层最高使用温度,扫描甴子显微镜观察了镍钛合金纤维丝和萃取头的表面形貌。通过顶空萃取-固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)法测定了西药中丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、乙腈的残留量,各被测物的色谱峰面积与浓度呈良好的线性兲系,线性相兲系数(R2)为0.991 6-0.999 8,最低检测限为0.058-0.235μg/L。实际样品测定的加标回收率为95.9%-99.4%,相对标准偏差为2.35%-3.72%。     

江香薷提取物对α-葡萄糖苷酶的抑制作用

本文研究江香薷不同极性的提取物对于α-葡萄糖苷酶活性的抑制作用。以p NPG为底物,通过高效液相色谱法测定酶解产物——对硝基苯酚(PNP)的含量,并计算酶抑制率,检测不同极性的江香薷提取物对α-葡萄糖苷酶活性的影响。结果显示江香薷各提取部分均表现出良好的α-葡萄糖苷酶抑制性。其中三种方法制备得到的挥发油成分的抑制作用最高,当浓度为0.25 mg/m L时,抑制率均可达到90%以上。江香薷挥发油成分和醇提乙酸乙酯萃取部分具有显著的α-葡萄糖苷酶抑制作用,是潜在的α-葡萄糖苷酶抑制剂药物来源。     

食品中胺鲜酯的气相色谱-质谱联用仪测定方法研究

为检测食品中胺鲜酯残留量,以大米、白菜、玉米为研究对象,建立了食品中胺鲜酯的气相色谱-质谱联用仪测定方法。样品经丙酮微波萃取,固相萃取柱净化,氮吹浓缩,用气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。结果表明:胺鲜酯在20~4000 ng/L范围内具有良好的线性关系(R=0.9999),方法检出限6μg/kg,定量限20μg/kg。在40~4000μg/kg的添加水平,胺鲜酯的回收率在95%~107%之间,方法精密度试验的相对标准偏差在5%以内。该方法适用于食品中胺鲜酯的定性和定量测定。     

气相色谱法测定水环境中甲苯及硝基苯类化合物含量

采用正己烷萃取,气相色谱法测定水中甲苯、硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯。方法在6.25~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.2~0.25μg/L。标准溶液平行测定的RSD≤10.0%,加标回收率分别为80%~114%。方法简便快速,可用于实际样品的检测。     

2种煤液化残渣氧化萃余物中杂原子化合物的鉴定

在40℃恒温水浴下用次氯酸钠对2种煤液化残渣进行氧化,将反应所得混合物用滤膜过滤,滤出液依次用石油醚、二硫化碳、四氯化碳和乙酸乙酯萃取,得到的萃取物用气相色谱/质谱(GC/MS)分析.根据分析结果系统地考察了2种煤液化残渣中所含杂原子化合物的分布,为从煤液化残渣中选择性地脱除这些杂原子化合物及提取高附加值化学品提供了一条路径.     

分散固相萃取-UHPLC-APCI-MS/MS测定猪肉中阿维菌素药物残留量

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-大气压电离串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)法测定猪肉中阿维菌素残留量的检测方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取吸附剂净化,优化了流动相比例、柱温、流速、碎裂电压、碰撞能及吸附剂用量、吸附剂种类对结果的影响,采用多反应监测(MRM)模式进行分析.结果表明,阿维菌素在5～500μg·L-1范围内保持良好线性关系,线性相关系数为0.9995,在2,5,10μg kg~(-1)加标水平下,平均回收率在89.6%～98.4%,RSD为5.3%～8.4%;检出限为1.2μg·kg~(-1),定量限为4.2μg·kg~(-1).该方法操作简单,结果准确,有机试剂使用量小,可满足肉制品中阿维菌素药物残留检测的需要.     

SPE前处理-UHPLC-MS/MS测定MBR中两种 N-酰基高丝氨酸内酯

选用N-己基高丝氨酸内酯(C6-HSL)和N-辛基高丝氨酸内酯(C8-HSL)两种酰基高丝氨酸内酯类(AHLs)为代表物,建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UHPLC-MS/MS)分析膜生物反应器(MBR)活性污泥中AHLs的方法.研究结果表明C6-HSL和C8-HSL在1～200μg/L内有良好的线性关系(R2 0.998),方法的检出限为0.100μg/L,定量限为1.000μg/L,在3个浓度水平下的平均加标回收率为80.69%～83.75%,相对标准偏差(RSD)为4.71%～7.25%.方法精确度高、重复性好、基质效应弱,适用于MBR活性污泥中痕量AHLs的测定.     

P(St-DVB-AM)微球的制备及其对农药的吸附性能研究

以丙烯酰胺(MMA)和苯乙烯(St)为原料,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引収剂,乙腈为分散剂,采用回流沉淀法制备了聚合物型固相萃取填料。采用红外光谱和扫描甴子显微镜分别表征了聚合物微球的结构、形貌及粒径。用该固相萃取填料和聚丙烯管制成固相萃取小柱,分别萃取水溶液中甲基磺草酮、西玛津、莠去津、利谷隆、戊炔草胺、草达津,用甲醇洗脱后经超高效液相色谱分析。考察了该固相萃取填料对6种除草剂的吸附量,分别为35.8, 43.2, 38.8, 37.5, 42.1, 41.4 mg/g。在1～20μg/L浓度范围内,6种组分的峰面积与质量浓度呈良好的线性兲系,甲基磺草酮、西玛津、莠去津、利谷隆、戊炔草胺、草达津的检出限分别为0.26, 0.27, 0.28, 0.33,0.51, 0.17μg/L。