高效液相色谱法测定五香血藤中五内酯E

 采用HPLC法测定五香血藤中五内酯E的含量.色谱柱:sphenrisorb C₁₈(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相:A水,B乙腈,按体积分数梯度洗脱70%～90%,0～25 min,波长210 nm.线性范围为1.00～5.00μg·mL^-1,相关系数R²=0.999 9,平均回收率为97.73%,相对标准偏(RSD)为2.33%.方法具有简単、灵敏、准确等特点.使用该方法测定了贵州8个不同产地的五香血藤的含量,结果满意.     

表面等离子共振检测葡萄糖浓度的数据处理方法

根据表面等离子共振(SPR)检测葡萄糖浓度时信号和噪声的特点,研究了寻找曲线最低点算法和基线动态调整方法等SPR数据后处理方法.采用加权质心法精确地捕获到了表面等离子共振曲线的最低点,采用固定计算点数的动态基线法调整基线位置,消除了基线附近点值的波动对测量结果的影响.模拟仿真及实验验证结果表明,采用固定点数的动态基线法和加权质心法处理SPR数据,能显著提高SPR检测葡萄糖的分辨率,在葡萄糖浓度检测技术中有很好的应用前景.     

聚己内酯热分解机制及其热分解产物

精制后的聚己内酯用三氯甲烷为溶剂制成溶剂膜.以调制式热重分析(TGA)为聚己内酯热裂解的研究方法,并使用核磁共振(NMR)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析其热裂解后所得的产物.TGA的结果表明,聚己内酯的热裂解过程分为两步,第一步的分解温度为205～295℃,失重率为7.0%;第二步分解温度为311-374℃,失重率为88%.结果同时得到了聚己内酯热分解的活化能、指前因子和速率比等热分解动力学常数,分别为第一步80kJ/mol,5min-1和0.3,第二步分别为146kJ/mol,11min-1和0.47.裂解后的产物经过NMR和FTIR分析,发现不但有高分子的聚已内酯,也有呋喃、取代环丙烷以及不饱和的羧酸等小分子化合物产生.     

PF6/缓冲液两相体系中固定化 β-葡萄糖醛酸苷酶催化特性研究

利用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)/缓冲液两相体系为介质,固定化β-葡萄糖醛酸苷酶催化甘草酸(GL)合成单葡萄糖醛酸甘草次酸(GAMG),以期改善酶催化效能.实验表明,当反应条件固定化酶为0.25g,两相体系中[BMIM]PF6的体积分数为35%,pH为5.0,反应温度为40℃时,酶活力最高达1 000U,远大于纯缓冲液单相体系中的最高酶活力450U.离子液体重复利用实验表明,[BMIM]PF6回收率高于85%,在含有重复回收的[BMIM]PF6介质中,固定化酶相对活力大于93%.     

反相色谱法快速测定3种穿心莲内酯含量

利用高效液相色谱法测定穿心莲叶及浸膏中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及去氧穿心莲内酯含量 ,采用 WatersSymm etryshield C18色谱柱及甲醇提取方法。结果表明 ,穿心莲内酯在 0 .14～ 1.31μg范围内呈线性 ,脱水穿心莲内酯与去氧穿心莲内酯分别在 0 .14～ 1.2 9μg、0 .14～ 1.2 2μg范围内呈线性 ,相关系数 r分别为 0 .9976、0 .9913、0 .9985 ,该法可用于快速测定 3种内酯含量 ,对于穿心莲的质量评价有一定参考作用。     

1-羟基-2-萘甲酸四乙酰葡萄糖酯的PTC法合成

采用相转移催化法合成了 1 羟基 2 萘甲酸四乙酰葡萄糖酯 ,并进行了IR、1HNMR、MS和元素分析 ,证明了其结构 .将之乙酰化 ,得到了 1 乙酰氧基 2 萘甲酸四乙酰葡萄糖酯 ,并由IR和元素分析得到证明     

超临界CO2在制备PCL/水杨酸甲酯控释体系中的应用研究

本文利用超临界二氧化碳（SCCO2）对生物可降解材料--聚己内酯（PCL）进行溶胀和塑化,进而将其作为携带剂,将水杨酸甲酯嵌入到PCL中,制备含有水杨酸甲酯的PCL多孔材料,即PCL/水杨酸甲酯控释体系,并研究超临界流体条件下水杨酸甲酯的插嵌规律.研究结果表明,PCL对水杨酸甲酯有很好的吸附能力,通过测定所制备的多孔材料PCL/水杨酸甲酯体系的缓释行为,表明其多孔结构对药物分子具有一定的缓释功能,药物分子释放时间最长可达18 h以上.     

无溶剂体系中蛋白酶催化氨基酸糖酯合成研究

研究了在无溶剂体系中Α-糜蛋白酶催化N-BOC-L-苯丙氨酸乙酯与D-葡萄糖的酯交换反应,考察了水含量、反应时间、搅拌以及底物摩尔比等因素对酯交换反应的影响。结果表明是在6位伯羟基(6-OH)进行定位酰化。生成的氨基酸葡萄糖酯可通过HPLC-UV定量检测,最适条件下的反应转化率达到90%以上。LC-MS分离并初步定性分析,产物相对分子质量为445,与理论目标产物的一致。     

硫代γ—丁内酯的裂解机理

用ＵＭＰ４／６－３１Ｇ／／ＵＨＲ／６－３１Ｇ方法计算硫代γ－丁内酯脱羰基和脱羧基反应的两种模式的绝热势能面和焓热能面，在绝热势能面和焓热能面上，脱羰基和脱羧基反应均以协同模式进行，二者的焓势能分别是３７８．１，４０３．９ｋＪ／ｍｏｌ。     

木香烯内酯的氧化反应研究(Ⅰ)--间氯过苯甲酸氧化木香烯内酯

对木香烯内酯的间氯过苯甲酸氧化反应进行了研究．通过质谱、红外和核磁共振谱测试，鉴定两个主要氧化产物分别为santamarin和reynosin．在反应产物立体构型分析的基础上，提出了氧化反应的可能机制．