[BPy][HSO4]离子液体催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

经典的Biginelli反应用HCl作催化剂,通常产率较低(20%～50%).以[BPy][HSO4]离子液体为催化剂考察了Biginelli反应在不同温度和溶剂下的反应特点,合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2-酮,产率70.7%～92.1%.该方法操作简单方便,产率、纯度较经典的Biginelli反应有较大的提高和改善,具有一定实用价值.     

系列樟脑型β-二酮化合物的合成

樟脑由于具有较大的空间位阻,其α位的亚甲基较直链α位碳难活化.从D(+)-樟脑出发,采用高沸点的乙二醇二乙醚做溶剂,氢化钠作碱催化剂,合成了3-苯甲酰基樟脑,3-乙酰基樟脑和3-三氟乙酰基樟脑等系列樟脑型β-二羰基化合物,产率为30%～58.3%.目标产物用1H NMR,质谱(MS)来表征.并讨论了溶剂,碱催化剂以及提纯方法对反应的影响.     

16周高强度间歇训练对滥用不同药物强制隔离戒毒人员身体健康的影响

本文探讨了高强度间歇训练（high-intensity interval training,HIIT）对滥用不同药物强制隔离戒毒人员身体健康的影响。选取康复期男性强制隔离戒毒人员60名（滥用海洛因、冰毒、甲卡西酮各20人），按照滥用药物种类各自随机分为对照组和实验组，每组10人。实验组进行为期16周，每周3次的HIIT训练，对照组同时进行常规矫治，实验前后分别检测受试者的血液生理生化指标、身体成分、心肺功能和神经生物学指标的变化。结果显示，实验前滥用海洛因、冰毒和甲卡西酮强戒人员的收缩压、血乳酸、肌肉量和肺活量存在显著差异（P<0.05）；经过16周的常规矫治后：所有对照组强戒人员体脂肪率和肺活量均显著增加（P<0.05），海洛因对照组实验后血清多巴胺（Dopamine,DA）显著增加（P<0.01），冰毒对照组血清五羟色胺（5-hydroxytryptamine,5-HT）和脑源性神经营养因子（brain-derived neurotrophic factor,BDNF）分别表现为显著降低（P<0.01）和显著增加（P<0.05），甲卡西酮对照组5-HT...     

阿巴芬净的合成及表征

以2,4-二甲基苯酚与2-溴代苯乙酮为原料,经Ullmann反应、羰基α位氯代反应制得α-氯-2-(2,4-二甲基苯氧基)苯乙酮(5),氰亚氨基二硫代碳酸二甲酯与丙二胺环合,再与H2S加成得到N-(1,4,5,6-四氢-嘧啶基)硫脲(3),化合物3与5缩合得到阿巴芬净(1),总收率达58.3%(以2-氯代苯乙酮计).终产品及中间体结构经NMR、元素分析得到了确证.     

二醋酸碘苯促进的水相中酮和酚的直接反应

报道了二醋酸碘苯促进的水相中酮和酚的直接反应,在温和的条件下以中等收率合成了一系列的α-芳氧基酮.     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的酮麝香

 酮麝香是化妆品中的限用物质,对人体有致癌作用,因此,有必要对其含量进行分析。采用超声辅助提取法对不同基质类型的化妆品样品进行预处理。利用反相高效液相色谱法测定化妆品中的酮麝香。色谱条件为Kromasil C₁₈(250mm×4.6mm i.d.,5μm)色谱柱,流动相V(乙腈):V(水)= 80:20,流速1.0mL/min,检测波长235nm。结果表明,在此条件下,酮麝香在0.5-150 μg/mL范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r为0.9998),线性回归方程为A=13500ρ-4829,回收率为90.5%-102.5%,RSD为0.45%-0.98%。因此,研究建立的利用反相高效液相色谱法测定化妆品中的酮麝香的方法准确、可靠、适用性广,可为酮麝香的分析及国家相关法规的制定提供一定的参考。     

肉芝软珊瑚素全合成的研究：Ⅲ.肉芝软珊瑚素的合成

由3,7-二甲基-6,7-环氧-8-苯硫基-2-辛烯醛和6-甲基-8-三甲硅氧基-6-烯-2-酮-1-辛酸乙酯通过羟醛缩合、内酯化、Wittig反应、闭环等反应合成得肉芝软珊瑚素,总产率10.6％。其中的关键步骤是以硫稳定的碳负离子烷基化。讨论了合成品的立体化学。     

二苯甲硫酮与共轭双烯化合物的Diels-Alder反应动力学研究

研究了二苯甲硫酮与反-1-苯基-1,3-丁二烯、反-2,4-戊二烯酸甲酯和反-1.3-戊二烯的Diels-Alder反应动力学。这些Diels-Alder反应是二级反应。用CNDO/2法计算了二苯甲硫酮的前线分子轨道(FMO)的能量,以二苯甲硫酮与上述双烯的FMO的能级分裂估计反应性能和实验结果一致、讨论了其反应机理。这些反应具有较小的活化能及较大负值活化熵,是通过协同机理较容易发生的反应。     

4,5—二溴邻硝基苯基萤光酮离解作用的研究

本文用分光光度法研究了4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮的离解作用,以及在阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性表面活性剂和阴离子表面活性剂存在下对该试剂离解作用的影响。     

聚钛氨烷－钯配合物催化卤代苯双羰基化合成α－酮酰胺的研究

报道了以二氧化硅为担载的聚钛氨烷－钯配合物（Ｔｉ－Ｎ－Ｐｄ）的合成和其对卤代苯双羰基化合成α－酮酰胺反应的催化作用。在一氧化碳压力为３．０ＭＰａ，１００℃下反应６ｈ，碘苯转化率达１００％，双羰化产物（ＰｈＣＯＣＯＮＥｔ２）选择性高于９０％。且催化剂易与反应产物分离和重复使用，经回收使用１０次，催化剂的活性和选择性基本保持不变。