RPLC—ESI／MS法测定人血浆中阿普唑仑及其代谢产物的浓度

目的建立RPLC—ESI／MS法测定人血浆中阿普唑仑及其代谢产物浓度的方法。方法以地西泮为内标物;色谱柱：Agilent Zorbax SB C18柱（2．1mm×30mm,3．5μm）,流动相为10mmol／L乙酰胺-乙腈（2：8）,流速为0．2ml／min,柱温30℃,进样量10μl;质谱条件为电喷雾电离源（ESI）,检测方式为正离子电离、多离子反应监测（MRM）。结果阿普唑仑、a-羟基阿普唑仑和4-羟基阿普唑仑在0．5～50ng／ml血浆浓度范围内线性关系良好（r=0．9996,r=0．9997,r=0．9994;n=7）;批内和批间精密度均低于5％;最低检测限为0．5ng／ml。结论该方法灵敏、准确可用于临床上阿普唑仑及a-羟基阿普唑仑和4-羟基阿普唑仑的药代动力学研究。     

用比布列西猩红共振光散射技术测定蛋白质

在酸性溶液中，比布列西猩红与蛋白质作用，产生共振光散射(RLS)增强光谱，最大散射峰位于286．0nm，且增强RLS强度在一定范围内与蛋白质浓度呈线性关系．研究了pH、比布列西猩红的浓度及离子强度对RLS强度的影响．人血清白蛋白(HSA)的线性范围为0.02～4．0μg／mL，牛血清白蛋(BSA)0．02-4．5μg／mL，溶菌酶(Lys)为0．02-2．0μg／mL，γ-球蛋白(γ-IgG)为0.0l-7.5μg／mL.测定的检测限(3σ)分别为：16．6ng／mL(HSA)，15．7ng／mL(BSA)，16．7ng／mL(Lys)和7．5ng／mL(γ-IgG)．此方法用于人血清样品测定，结果满意．     

反相高效液相色谱法测定金樱子中的芦丁和槲皮素

建立了用反相高效液相色谱法测定金樱子中芦丁和槲皮素的方法．色谱条件：色谱柱Shim-pack VP-ODS 200mm×4．6mm,流动相为甲醇：水（含0．2％磷酸）为60：40的溶液,流速为0．8mL／min,检测波长260nm．结果表明芦丁和槲皮素达到基线分离,分别在0．03-15μg／mL（r=0．9990）和0．04-20μg／mL（r=0．9994）的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,检测限分别为12．6和15．2ng／mL,方法可用于金樱子中芦丁和槲皮素的测定．     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒剂中噩乙酰氨基酚含量

目的：用反相高效液相色谱法测小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚含量。方法：采用C18色谱柱,流动相为甲醇：0．05mol／L醋酸铵溶液（15：85）,检测波长为257nm。结果：对乙酰氨基酚在6-361．Lg／ml浓度范围内线形关系良好,r=-0．9999,平均回收率99．28％（n=5）,RSD=0．62％（n=5）。结论：该方法简单、快速、准确,可以有效地控制药品质量。     

反相高效液相色谱法测定冠心七味片中丹参酮ⅡA的含量

目的：提供测定冠心七味片中丹参酮ⅡA含量的方法．方法：应用反相HPLC法．结果：本制剂中丹参酮ⅡA在8.416～42.080μg／ml浓度范围内面积与浓度呈良好的线性关系(r=0．9999)；加样回收率为98.2％，CV为1.65％．结论：该法具有简便、准确、灵敏度高等特点，可作为本品的质控方法．     

HPLC法测定青黛中靛玉红的含量

目的：采用高效液相法测定青黛中靛玉红的含量，方法：色谱柱为Water-C18分析柱，流动相为甲醇-2％醋酸（取3ml冰醋酸加去离子水150ml混均）（73：27）；检测波长为292nm；流速为0．8ml／min；柱温45℃。结果：靛玉红在浓度为O．0160～0．1280μg／ml之间线性良好（r=0．9999），靛玉红的加样回收率为97．5％（n=5），1LSD为0．93％。结论：本方法简便、快速、灵敏、重现性好，可有效的控制青黛药材的质量。     

高效液相色谱法测定野木瓜中齐墩果酸的含量

目的：建立高效液相色谱测定野木瓜中齐墩果酸含量的方法。方法：采用Shim—packVP—ODS柱（250mm×4．6mm）；流动相为乙腈-1．1％乙酸水（94：6）；流速0．5mL／min；检测波长205nm；柱温为室温；洗脱方式为等度洗脱。结果：齐墩果酸获得良好分离，在0．03—0．15mg／ml范围内线性关系良好，回归方程为Y：3．81424×10^-8x-0．00240239，相关系数r=0．9994，平均加样回收率为100．68％。结论：该方法精密度高，重现性好，简单易行。通过以上方法，测得野木瓜中齐墩果酸平均含量为0．1055％。     

低压离子色谱分离化学发光检测水中痕量硫离子

结合流动注射技术,将低压离子色谱与化学发光联用检测痕量硫离子．在最佳实验条件下,硫离子浓度在 4．0×10-2～1．0 mg／L范围内与发光强度呈良好的线性关系;检测限(3σ)为5．0×10-3mg／L;相对标准偏差为 0．5％(n=11,0．10 mg／L S2-)．该方法用于环境水样中S2-的测定,结果令人满意．     

毛细管气相色谱法检测大米中乐果的含量

应用毛细管气相色谱——氢火焰光度检测器法对大米中的乐果进行快速检测。样品用乙腈 水(1：1)混合溶液进行提取,以中性毛细管柱DB-35作为分离柱,能有效地去除大米基质的干扰。本方法在0．03～2．0mg／kg线性良好,最低检测限为0．03mg／kg,本方法操作简单、方便快速,灵敏度及精密度均达到农药残留分析的要求。     

气相色谱测定青虾、草鱼肌肉中五氯苯酚及其钠盐残留总量的方法

研究了青虾、草鱼肌肉中五氯苯酚及其钠盐残留总量气相色谱检测方法．五氯苯酚及其钠盐在酸性介质中用正己烷萃取，再用碳酸钾溶液反萃取，萃取物以乙酸酐衍生，衍生物再用正己烷萃取，用气相色谱(配备微池电子捕获检测器)测定．在0～500μg／L范围内线性关系良好，相关系数r=0．9999．本方法最低检测限为0．5μg／kg．在加标水平为1．0、3．0、5．0、50．0、250．0μg／kg时加标回收率为77％～98％．方法适合水产品中五氯苯酚及其钠盐残留总量的检测     

羟胺-乙二胺-钴(Ⅱ)显色体系与甲醛质量浓度测定的研究

采用正交试验法研究了羟胺-乙二胺-钴(Ⅱ)的显色体系与甲醛反应的最佳条件．最 佳条件为5．00×10-2 mol／L羟胺溶液2．00 mL,1．00×10-1 mol／L乙二胺溶液3．0 mL,2．00×10-1 moL／L钴(Ⅱ)溶液5．00 mL,0．200 mol／L硫酸溶液0．80 mL,加热温度为55℃,加热时间为6 min．甲 醛质量浓度在0．080-3．200μg／mL范围内线性关系良好,检测下限为0．061 0 μg／mL,线性相关系数 为0．998 7．该法可用于饮用水加标回收率实验及脲醛树脂中的游离甲醛质量浓度检测．     

Ca2+延长月季切花寿命研究

分别于2001年12月18～26日，2002年1月7～14日和13～21日用无水氯化钙配制成Ca^2 浓度为0mg／ml，2．5mg／ml，5．0mg／ml，7．5mg／ml，10．0mg／ml，15．0mg／ml，20.0mg／ml的Ca^2 溶液作保鲜剂，研究Ca^2 对月季切花瓶插寿命的影响。试验的不同浓度为不同处理组，每个处理组20枝花，从切花插入保鲜液开始，每隔6h或12h观察月季花瓣枯萎程度，并测量月季的花径、花重、吸水率。结果表明，Ca^2 溶液对月季切花有一定的保鲜作用。Ca^2 有利于保持花枝的水分平衡，增加花枝的鲜重，从而增加花瓣的紧张度，保持花的姿态，延长花的寿命。以10．Omg／ml Ca^2 浓度的效果最好。     

HPLC法测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

采用C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-0．02mol／L磷酸二氢钠溶液（含0．2％三乙胺,磷酸调pH值2．5,9：91）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长210nm,建立反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳H服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量。结果表明,盐酸麻黄碱在0．102～1．02μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为97．62％,RSD为1．56％（n=6）;盐酸伪麻黄碱在0．1016～1．6256μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为97．55％,RSD为1．84％（,2=6）。本方法分离度好,具有良好的重复性,可以同时测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。     

HPLC法测定人血清中万古霉素的浓度

目的建立人血清中万古霉素的HPLC测定方法。方法色谱柱为20RBAX Eplison XDB—C18（150mm×4．6mm,5um）柱;流动相为醋酸铵溶液（含0．25％甲醇）-甲醇（85：15）,流速为1ml／min;检测波长为225rim;以去甲万古霉素为内标,采用20％硫酸锌直接沉淀蛋白后进样。结果万古霉素血清浓度与峰面积线性关系良好,万古霉素回归方程为Y=0．0683＋0．0318X,r=0．9966;线形范围为3．8—114ug／ml,日内RSD小于3．6％,日间RSD小于5．6％;万古霉素高、中、低浓度的平均方法回收率分别为100．6％,100．2％,98．8％,平均提取回收率分别为64．9％,66．2％,65．3％。结论方法操作简便快速,回收率稳定,适于临床血药浓度测定及相关科研的应用。     

高效液相色谱法测定唑来膦酸制剂含量

目的 建立注射用唑来膦酸含量测定方法.方法 采用离子对高效液相色谱法,色谱柱为Ultimate柱(150mm*4.6mm,5um),以甲醇:四丁基氢氧化铵溶液(用磷酸调pH至3.5)(35:65)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为215nm.结果 辅料不干扰本品含量测定,耐用性试验符合规定,溶液溶度在4.1ug/mL~60ug/mL范围内线性关系良好,准确度平均回收率为99.3%,RSD为0.6%,重复性及中间精密度符合规定,溶液稳定性研究结果表明溶液在8h内稳定.结论 所建立的含量测定方法操作简便、准确,重现性好,可用于本品含量测定.     

火焰原子吸收光谱法测定五水硫酸铜中微量铁的研究

在2％的盐酸溶液中,用FAAS法测定铁(Ⅲ)量,得出吸光度与铁浓度之间的线性回归方程为A=0．1555C 0．0017,相关系数为0．9995,在铁浓度为0．4ug／mL测定值的RSD(n=11)为0．27％,该方法的检出限为0．0043ug／mL。     

血中乙醇的顶空气相色谱分析

目的：探讨改良测定血中乙醇的顶空气相色谱分析方法。方法：以正常人空白血液添加乙醇为样本,采用1,4-二氧六环作为内标物并在稀释液中加入硫脲和高氯酸以提高挥发性并促进蛋白质的降解,通过顶空气相色谱法进行定性定量分析,在对实际案例检样的检验中与采用“标准方法”检测的结果进行对比。结果：采用新方法定量分析时,血中乙醇在0．0625mg／mL～1mg／mL范围内线性关系良好（r^2=0．9996）,各浓度组的变异系数（CV）〈2％,血中乙醇的最低检出限为0．2ug／mL（S／N≥3）。结论：以1,4-二氧六环为内标物的新方法简便、准确,比以往的方法更加灵敏且避免干扰,适用于血醇的定性、定量检验。     

高效液相色谱法（HPLC）研究不同干燥温度下阿拉坦五味丸中没食子酸含量

目的：利用高效液相色谱法（HPLC）测定不同干燥温度下蒙药阿拉坦五味丸中没食子酸含量变化．方法：采用大连江申centurysil C18-EPS（250L×4．6mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-（0．20％）磷酸水溶液（5：95）为流动相进行等度洗脱,检测波长为272nm,流速为0．80ml／min．结果：没食子酸在0．25μg-2．5μg范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率为99．13％,RSD=0．324％．结论：该方法精度高,分离度好、重复性良好,结果准确可靠,可用于阿拉坦五味丸中有效成分没食子酸的质量及干燥温度的控制．     

法罗培南钠片含量测定方法的研究

目的建立法罗培南钠片含量测定方法。方法色谱柱:Agilent-150 mm XDB-C18 5μm;流动相:乙腈-磷酸二氢钾缓冲液(20 mmol/L磷酸二氢钾水溶液,用10 mol/L NaOH溶液调pH值至6.0)(10∶90);柱温:30℃;检测波长为256 nm;流速:1 ml/min;进样量:20μl。结果法罗培南钠在0.10~0.99 mg/ml浓度范围内线性关系良好,A=2.4127E+07C-20998;相关系数r=0.9999。重复性、精密度及耐用性良好,定量限为3.58μg/ml。结论本方法准确、可靠、专属性强,可以更好的控制产品质量。     

藏药五脉绿绒蒿中多糖含量的测定

利用80％乙醇溶液沉淀样品中的多糖，再用碱性二阶铜试剂选择性的沉淀具有葡聚糖结构的多糖，采用苯酚-硫酸比色法进行多糖含量分析，结果表明：方法在10～200ug／ml范围呈良好的线性关系，其相关系数为0．9986，平均回收率为93．2％．本法简便、准确、重现性良好．