4—氯—3,5—二硝基—叔丁基苯的晶体结构

标题化合物的晶体结构通过单晶X射线衍射确定。化学式C_(10)H_(11)ClN_2O_4,空间群P2_1/c,晶胞参数为:a=1.0304(4)nm,b=0.9881(2)nm,c=1.2441(4)nm,β=112.62(2),Z=4.结构由帕特逊函数和傅里叶函数解出,用块矩阵最小二乘法修正,最后偏差因子R=0.094.氯原子偏离苯环平面0.021nm,两个硝基分别旋转了40.4°和30.1°     

3,5——二硝基水杨酸法测定葡萄糖方法的改进

前言葡萄糖是一种最常见、最普遍的已糖,也是生物体最主要的能量来源。测定葡萄糖含量的方法甚多,如裴林氏热滴定法;次亚碘酸滴定法,3,5—二硝基水杨酸比色测定法;葡萄糖氧化酶法以及葡萄糖-6-磷酸脱氢酶法等。这些方法各有特点,长期以来随各作者的不同要求而被选择使用。用3,5—二硝基水杨酸比色测定法(DNS法)     

2,4—二氯—3,5—二硝基三氟甲基苯的合成

论述了２,４－二氯－３,５－二硝基三氟甲基苯的合成方法：对影响收率的反应温度,反应时间和催化剂进行了研究。     

3,5—二硝基水杨酸测定还原糖含量的条件探讨

对３，５－二硝基水杨酸测定还原糖含量的条件研究表明：较灵敏的比色波长在４８２～４８４ｎｍ之间；针对４８２～４８４ｎｍ，５２０ｎｍ，５４０ｎｍ等３个比色波长，其最佳待测浓度依次为５～７０μｇ／ｍＬ，５～１６０μｇ／ｍＬ，５～２００μｇ／ｍＬ；待测样品和标准样品的缓冲介质与ｐＨ值必须保持一致；显色时间为６ｍｉｎ，整个测定过程应控制在２ｈ左右     

3,5—二硝基水杨酸光谱定糖法的比较研究

木糖和葡萄糖与ＤＮＳ试剂反应的光谱线中,其光谱吸收范围为４８０－５５０,最高吸收峰为５００ｎｍ,在５００ｎｍ的吸收值（Ａ）比通常采用的５５０ｎｍ处的高约一倍;还原糖浓度大于５０μｇ／ｍｌ时呈线性关系,小于５０μｇ／ｍｌ时测定值稍低,反应液放置１２小时仍较稳定。     

3,5-二硝基水杨酸法测定金钱草多糖的研究

用溶剂法对金钱草多糖进行提取分离,研究并确定了用3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色法测定金钱草多糖含量的方法,测定条件为:DNS最佳用量为2.0 mL,最佳显色时间为5.0 min,最优的温度为沸水加热.对金钱草多糖样品平行测定6次,相对标准偏差(RSD)为3.98%.样品加标回收率在92.52%～104.49%之间,检出限为0.022 mg/mL.     

N，N＇—双（2，4，6—三硝基—3，5—二氨基苯基）—3，5—二硝基—2，6—二氨基吡啶的合成

为了寻找热稳定性与美国ＬｏｓＡｌａｍｏｓ国家实验室合成的２，６－二苦胺基－３，５－二硝基吡啶（代号ＰＹＸ）相当，晶体密度等性能优于ＰＹＸ的新型含能材料，将２，６－二氨基吡啶与三硝基三氯苯缩合，然后通过硝化和氨化反应，合成了晶体密度、感度、爆速均优于ＰＹＸ的题称化合物，并对有关理论问题作了讨论．     

3,5—二甲氧基苯甲醛的合成

以对硝基甲苯为原料,经化还原,溴化,重氮化去氨基,甲氧基化反应制得到３,５－二甲氧苯甲醛,总收率在５１％以上。     

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的合成与表征

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)是一种非常重要的有机化合物,利用DADNP合成2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)是一个非常重要的有机反应,TAP是合成有机高分子化合物的一种重要单体,特别是在合成聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并双咪唑](PIPD)高分子化合物方面.DADNP的合成效果直接影响着TAP的纯度和产率以及PIPD高分子化合物的聚合工艺和产品性能.本文以大量的实验事实,提出了几种以2,6-二氨基吡啶(DAP)为原料合成DADNP的方法,总结出了几种切实可行的DADNP的合成方法,为高分子化合物PIPD的聚合工艺提供了强有力的单体保证和技术支撑.     

3,5-二硝基水杨酸法测定液体糖中总糖含量

建立3,5-二硝基水杨酸(DNS)测定液体糖中总糖的检测方法,并对总糖的水解条件和还原糖的检测条件进行了优化.结果表明,液体糖中总糖的水解条件为:糖液样品与2 mol/L盐酸体积比为1∶0.5,50℃水浴加热5 min;还原糖的检测条件为:测定波长500 nm,显色剂DNS用量1.5 mL,沸水浴加热7 min,显色时间30 min.标准品葡萄糖在0.1～1.4 mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均加标回收率为99.56%,RSD值为3.16%,相关系数R~2=0.999.精密度、重复性和稳定性试验结果的相对标准偏差均小于3%,表明该方法可用于液体糖中总糖含量的测定.     

3,5-二硝基水杨酸光谱定糖法的比较研究

木糖和葡萄糖与DNS试剂反应的光谱线中,其光谱吸收范围为480～550,最高吸收峰为500um。在500um的吸收值(A)比通常采用的550um处的高约一倍;还原糖浓度大于50μg/ml时呈线性关系,小于50μg/ml时测定值稍低。反应液放置12小时仍较稳定     

N—硝基—2.4.6—三氯苯胺及其盐的合成

Ｎ－硝基－２．４．６－三氯苯胺及其无机、有机盐是一类具有强烈生理活性的新型植物生长调节剂。本文对该类化合物的合成方法进行了探讨。     

3,5—二卤代—4—羟基苯甲腈的合成

对羟基苯甲酸在溶剂中与尿素反应生成对羟基苯甲腈，产物车溴素和氯酸钠、碘和氯气和反应制得相应的３，５－二卤代－４－羟基苯甲腈。     

用3,5-二硝基水杨酸分光光度法快速测定糖化酶的活性

本文提供了一个用3.5-二硝基水杨酸分光光度法测定糖化酶制剂(发酵液及粉剂)中糖化酶活性的方法,该法简单、快速和灵敏,与碘量法测定结果对照,其相对误差不超过+3.91％～-1.75％。     

N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成

介绍了新型炸药N,N'-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成.在碱性介质中,二氯乙二肟(Ⅰ)与3,5-二氯苯胺反应,生成化合物N,N'-二(3,5-二氯苯基)二氨基乙二肟(Ⅱ),收率66%.(Ⅱ)在乙二醇的氢氧化钠溶液中高温脱水,制得化合物N,N'-双(3,5-二氯苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅲ),收率64%.(Ⅲ)在70℃下于硝酸(w(HNO3)=85%)中硝化3 h,得到目标化合物N,N'-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅳ),熔点124～125℃,收率82.7%.通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了3种化合物的结构.     

N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成

介绍了新型炸药N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成.在碱性介质中,二氯乙二肟(Ⅰ)与3,5-二氯苯胺反应,生成化合物N,N′-二(3,5-二氯苯基)二氨基乙二肟(Ⅱ),收率66%.(Ⅱ)在乙二醇的氢氧化钠溶液中高温脱水,制得化合物N,N′-双(3,5-二氯苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅲ),收率64%.(Ⅲ)在70℃下于硝酸(w(HNO3)=85%)中硝化3 h,得到目标化合物N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅳ),熔点124~125℃,收率82.7%.通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了3种化合物的结构.     

N,N‘—二芳基—吡啶二甲酰胺和N,N’—双—吡啶甲酰胺烃？…

合成了含Ｎ，Ｎ’－二芳基－吡啶二甲酰胺和Ｎ，Ｎ’－双－吡啶甲酰戏类的九种配体，它们的结构经ＵＶ，ＭＳ，ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ及元素分析所确证，比较了两种合成方法的优缺点，并对合成条件作了探索。