钇与吡啶-2,6-二甲酸和2,6-二氨基吡啶质子转移化合物的合成、表征及抗菌活性

以吡啶-2,6-二甲酸(pydcH2)与2,6-二氨基吡啶(pyda)为原料,采用超声方法合成了质子转移化合物(pydaH2)2+(pydc)2-,再与Y(NO3)3反应合成了稀土金属钇与吡啶-2,6-二甲酸和2,6-二氨基吡啶的稀土金属有机配合物(pydaH2)Y2(pydc)4.10H2O。通过元素分析、红外、核磁共振、热重和差热分析等对质子转移化合物及稀土金属有机配合物进行了分析与表征,并研究了其对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌活性。结果表明稀土金属有机配合物(pydaH2)Y2(pydc)4.10H2O对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有较高的抗菌活性。     

2,6-吡啶二甲醛合成方法的改进

2,6-吡啶二甲醛是一种重要的化工产品和有机合成中间体.该文以2,6-吡啶二甲酸为原料,经酰化、酯化、还原和氧化四步合成了2,6-吡啶二甲醛,总收率为30%.该合成路线原料易得,反应条件较温和,是实验室以及工业上制备2,6-吡啶二甲醛的一种简便可行的方法.     

2,6-二[3-(4-二甲氨基苯基)]丙烯酰基吡啶的 合成、热稳定性和理论计算

以2,6-二乙酰基吡啶和对二甲氨基苯甲醛为原料,通过Claisen-Schmidt缩合反应合成了一种新颖的吡啶双查尔酮衍生物2,6-二[3-(4-二甲氨基苯基)]丙烯酰基吡啶,经IR、1H NMR、HRMS对其结构进行表征,并测定了它的紫外-可见吸收光谱、荧光光谱和热稳定性.理论计算表明,目标产物具有良好的热稳定性和较大的分子极化率.     

2，6-二（3-甲基-1-H-吡唑）-4-溴吡啶的合成与表征

以2,6-二溴-4-氨基吡啶为起始原料,经过亲核取代,重氮化合成了新型时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂中间体2,6-二（3-甲基-1-H-吡唑）-4-溴吡啶化合物。结构通过IR,MS,^1HNMR和元素分析等确证,对合成条件及反应机理进行了探讨。     

2,6-双(1-苯并咪唑基)吡啶的合成及光谱性能研究

以苯并咪唑与2,6-二溴吡啶为原料,经过Ullmann反应合成了2,6-双(1-苯并咪唑基)吡啶.目标化合物经IR、1 H NMR、13 C NMR和元素分析表征.对所合成目标化合物的紫外及荧光光谱进行了研究,它们的最大紫外吸收峰及荧光发射峰随着溶剂极性的增大而发生了红移.     

联二萘酚衍生氨基吡啶类配体的合成

本文报道了2,6-二氨基吡啶与(S)-联二萘酚衍生的二溴化合物反应,合成了具有双氮杂环的氨基吡啶类配体.利用该配体与金属化合物络合,催化傅克反应,得到了较高的收率,但没有立体选择性.     

微波辐射合成2,6-吡啶二甲酸二乙酯

以2,6-吡啶二甲酸为原料,浓硫酸为催化剂,微波辐射条件下合成了2,6-吡啶二甲酸二乙酯,并研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、辐射时间和微波辐射功率对产物收率的影响。结果表明,当微波功率为200W,辐射时间为30min,醇酸摩尔比24∶1,浓硫酸为2mL时,收率可达79.3%.     

2-氨基-3-硝基-6-(4-氟苄基氨基)吡啶(ANFP)合成研究

以2,6-二氯-3-硝基吡啶为起始原料,在合成2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶(AFP)时,反应时间在10 h、反应温度在26℃时原料反应最完全;用AFP合成2-氨基-3-硝基-6-(4-氟苄基氨基)吡啶(ANFP)时,用10倍水、1.2倍对氟苄胺、1.1倍三乙胺,原料反应最完全,同时又能保证溶剂的绿色化减少污染.     

4-二甲氨基吡啶合成工艺的改进

采用DM F法合成了4-二甲氨基吡啶,并对该合成工艺进行了优化.由吡啶与氯化亚砜合成中间体双吡啶盐酸盐的收率从文献报道的57%提高到65%;由中间体与DM F合成目标化合物的收率从文献报道的53%提高到73%.所用合成方法简化了操作步骤,降低了合成成本,减少了三废排放.     

3,5-二溴-4-碘吡啶合成新方法

报道了3,5-二溴-4-碘吡啶的两种新合成方法。首先以4-氨基吡啶为起始原料,经过溴代、再经过重氮化反应得到中间体3,4,5-三溴吡啶,然后以3,4,5-三溴吡啶为主要原料采用两种卤素交换反应方法得到3,5-二溴-4-碘吡啶。最后对两种卤素交换反应方法从成本、收率等方面进行了对比,对比结果表明卤交换反应中采用乙酰氯要明显优于三甲基氯硅烷。     

苯酚分子印迹微球的制备及吸附性能研究

作者以苯酚为模板分子,甲基丙烯酸（MAA）为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）为交联剂,在乙腈溶剂中以偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,采用沉淀聚合方法合成了苯酚分子印迹聚合物微球.通过扫描电镜和红外光谱对聚合物的结构和形貌进行了表征.并考察了溶液的pH,吸附时间及初始浓度对吸附量的影响,发现溶液的pH为7.0时分子印迹聚合物对苯酚的吸附量最大;吸附在20min左右达到平衡;随着溶浓度的增大,吸附量也随之增大,最后达到吸附平衡.实验结果表明苯酚分子印迹聚合物对苯酚具有较好的吸附能力,可将其用于对苯酚的吸附.     

耐温抗盐三元聚合物的合成及性能评价

利用微乳液介质合成了丙烯酰胺(AM)-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)-苯乙烯(St)三元聚合物(AM-AMPS-St).考察了引发剂用量、单体摩尔比、反应温度、时间对聚合反应的影响.测定了聚合物水溶液的表观黏度,表明其有良好的耐温耐盐抗剪切性能.     

缓释型聚羧酸减水剂的合成和性能研究

本文使用马来酸酐、丙烯酸羟乙酯和甲基烯丙基聚氧乙烯醚大单体通过水溶液自由基共聚法合成了一种缓释型聚羧酸减水剂,并讨论了原料配比和合成工艺对减水剂性能的影响.结果表明,当n（MA）∶n（TPEG）∶n（HEA）=3.5∶1∶1,引发剂用量为单体总质量的3.0％,反应温度为80℃,反应时间为4.5h,所合成的减水剂在掺量0.2％时,即使在35℃高温下,水泥净浆流动度初始达258 mm,1.5h时仅损失30 mm,达到了很好的缓释效果.     

壳聚糖在P（AM-DMC）水分散体系中的分散作用

以丙烯酰胺（AM）和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）为单体及阳离子单体,偶氮二异丁基脒二盐酸盐（V-50）为引发剂,水溶性壳聚糖（CTS）为分散稳定剂,在叔丁醇水溶液中进行分散聚合反应.考察了单体质量分数、引发剂质量分数、水醇体积比、反应温度等条件对聚合产物的特性黏数、单体转化率、分子粒径以及体系表观黏度等因素的影响,并通过FT-IR谱图和1H NMR谱图对聚合物的结构进行表征.结果发现：单体质量分数为3.29％～8.32％,水醇体积比在5.5∶4.5～7.5∶2.5,引发剂质量分数为0.006 73％～0.013 45％,反应温度在55～60℃,能得到均匀、流动性好的水分散体系.     

由NBS引发的MMA的室温电子活化再生原子转移自由基聚合(AGET ATRP)

以N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为引发剂、CuBr2/五甲基二亚乙基三胺(PMDETA)络合体系为催化剂、辛酸亚锡(Sn(EH)2)为还原剂、苯甲醚为溶剂,在室温(25℃)条件下实现了对甲基丙烯酸甲酯(MMA)的电子活化再生原子转移自由基聚合(AGET ATRP)。研究了反应温度、溶剂、单体及引发剂用量等因素对反应的影响。聚合过程中数均分子量随单体转化率提高而线性增长,得到的聚合物分子量分布指数(PDI)在1.15~1.31之间。进行了扩链以进一步验证聚合具有活性特征。     

甲基丙烯酸甲酯的室温原子转移自由基聚合研究

以常见的引发(EBiB)和催化体系(CuBr/Bpy)实现了甲基丙烯酸甲酯的室温原子转移自由基聚合,对聚合进行了动力学研究,研究了温度对聚合速率的影响,对聚合物化学结构进行了验证并进行了扩链,结果表明聚合符合原子转移自由基聚合机理。     

响应曲面法优化聚丙烯酰胺的反相乳液聚合

通过二次回归正交旋转组合实验设计,以单体质量分数、引发剂质量分数和反应温度为考察因素,用响应曲面法分析了这3个因素对产物聚丙烯酰胺特性粘数的影响.通过采用DPS数据处理软件,建立了聚合工艺的预测模型,预测最佳聚合工艺条件为:ω(单体)=40.0%,ω(引发剂)=0.2%,反应温度41.6℃,预测特性粘数为14.00 dL·g-1,验证实验所得的特性粘数为12.25 dL·g-1.两者结果相近,说明响应曲面法优化得到的聚丙烯酰胺反相乳液聚合模型是适用可行的.     

三维多孔锂电池材料合成模板剂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球的制备研究

采用单分散聚合法和种子溶胀法,在乙醇/甲醇体系中以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂制备聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)高分子微球,并以此作为后继制备三维(3D)多孔结构锂电池材料的合成模板剂.讨论两种合成方法获得微球的粒径均匀性和粒径分布,认为单分散聚合法能获得较为理想的模板剂,研究此方法中单体介质比和引发剂浓度对微球粒径和分散性的影响,得出最佳合成条件为:MMA/medium=13.8%(质量分数,全文同),AIBN=6g时,合成微球的粒径最均匀,平均为3.8μm,粒径分布为0.103 2.     

马铃薯淀粉高吸水性树脂的合成及性能研究

为优化马铃薯淀粉高吸水性树脂的合成工艺,采用水溶液聚合法进行接枝共聚制备高吸水性树脂,并对其性能进行研究.结果表明：当马铃薯淀粉与单体（g/mL）比例为1：7,丙烯酸与丙烯酰胺摩尔比为0.5：1,丙烯酸中和度为70％,反应温度60℃,引发剂、交联剂用量分别为单体的0.25 wt％,0.6 wt％,交联时间为1.5h.此条件下合成的高吸水性树脂吸蒸馏水倍率达到786 g/g,吸0.9％ NaCl倍率达到76.1g/g,且吸水速率较快.对人工血、人工尿及一价阳离子溶液有较好的吸收率;热稳定性较好,保水能力强,在室温条件下保水能力在7d左右;在30、40、50、60℃条件下保水能力均优于科翰98保水剂,但耐酸性较差,在中性偏碱的条件下具有很好的吸水倍率.     

烯丙基缩水甘油醚与丙烯酸甲酯的活性聚合

研究了在咪唑基二硫代甲酸苄酯的存在下,热引发烯丙基缩水甘油醚与丙烯酸甲酯的活性自由基聚合反应.实验结果表明,共聚合反应具有良好的活性特征.聚合物分子量随单体转化率线性增长,分子量分布窄,ln([M]0/[M])与聚合反应时间呈线性关系.聚合物结构分析证明生成了含有环氧官能团的聚丙烯酸甲酯.烯丙基缩水甘油醚在聚合物中的含量随着转化率和它在单体中比例的增加而增加.不过当单体中烯丙基缩水甘油醚的比例增大时,反应速率降低.利用聚苯乙烯大分子控制剂,合成了含有环氧官能团的两嵌段共聚物,即聚苯乙烯-聚(烯丙基缩水甘油醚/丙烯酸甲酯)(PS-b-P(MA-co-AGE)).