萜烯酚树脂的研制

研究了马尾松松节油和苯酚反应的规律,选定了较为理想的Lewis酸催化剂体系,获得了最佳工艺条件。用甲苯为溶剂,催化剂量为总原料的4％,松节油和苯酚的摩尔比控制在1:0.5～1:0.7的范围内,在25～50℃下进行Friedel-Craft's反应,经水洗、蒸馏等工序,可得加特纳色阶为7～9的淡黄色树脂,其得率在90％以上(以总反应物料重量计),软化点达115℃以上。本研究得到的萜烯酚树脂经应用试验表明,在橡胶、保护膜胶带等工业中可提供特有的性能,具国外同类产品水平。并为实现萜烯酚树脂工业生产提供了可靠依据。     

微波辅助硫酸－氯化锌法合成聚合松香的研究

以工业松香为原料,在微波辐射条件下,用硫酸﹣氯化锌作催化剂制备聚合松香,采用单因素考察法得到松香聚合反应的最优条件:浓硫酸用量为松香的20%(w),催化剂组分的摩尔比为:n(H2SO4)∶n(ZnCl2)=0.7,微波功率为264 W,微波辐射时间为0.75 h。在该条件下所得产品聚合松香的得率为87.0%,酸值为151.3 mg KOH.g-1,软化点为141.8℃,产品聚合松香的质量指标均符合聚合松香的国家标准。     

生物降解材料聚乳酸的合成与表征

以乳酸(LA)为原料,采用直接熔融法和固相缩聚法,通过优选催化剂、分步除水、连续通氮气和高真空缩合等工艺,直接缩聚合成可用于改性的聚乳酸(PLA).研究了直接熔融法和固相缩聚法的聚合时间、体系真空度、聚合工艺等对聚乳酸分子量的影响.通过用酸值变化来监测反应的进程,用粘度法测定了产物的粘均分子量,并以红外光谱对产物进行了表征.结果表明,熔融法的最佳工艺为:辛酸亚锡为催化剂(0.5 wt%),聚合温度175℃,聚合时间12 h,体系真空度30 Pa;固相缩聚法的最佳工艺:辛酸亚锡为催化剂(0.5 wt%)、体系真空度60 Pa、聚合温度150℃、聚合时间10 h.     

三聚磷酸钠制备工艺研究

采用正交实验法,以纯碱与磷酸为原料制备三聚磷酸钠(STPP)。考察了原料配比、反应时间、反应温度、催化剂、磷酸浓度以及中和液pH值对产品质量的影响。得出优化工艺条件为:添加催化剂尿素;中和温度为95℃;聚合温度为420℃;中和时间为50m in;聚合时间为40m in;中和液pH值为7;磷酸与纯碱物质的量比为6.0∶5.0;磷酸浓度为75%。     

松节油一步制备α-松油醇

研究了由松节油一步合成α-松油醇的新工艺。根据松节油水合反应的要求,设计了氯乙酸与松节油的摩尔比、水与松节油的摩尔比、反应温度及辅助催化剂三氧化格用量的正交试验。得最佳的工艺条件为：反应温度65 ℃,氯乙酸/松节油的摩尔比=2:1,水/松节油的摩尔 比=4:1,助催化剂三氧化铬为松节油的0.5% (质量分数）。松节油转化率达85%,α-松油醇选择性为60%。     

工艺条件对浅色C9石油树脂产品质量的影响

讨论了原料及预处理、聚合反应、脱除催化剂及蒸馏过程中各种工艺条件对浅色Ｃ９石油树脂产品质量的影响。较好的工艺条件为：将经脱水后的Ｃ９馏份进行蒸馏，收集１４０℃￣２００℃之间的馏份，用１．０％的三氟化硼乙醚络合物作催化剂，在－５℃反应２ｈ后在２０℃反应４ｈ，用氟氧化钙中和催化剂，聚合液在０．０９ＭＰａ真空度进进行蒸馏，可得Ｇａｒｄｎｅｒ色泽小于１０、软化点高于１１０℃的浅色Ｃ９石油树脂。     

工业双戊烯的精馏及其聚合反应影响因素

工业双戊烯经减压精馏，得到双戊烯含量为68％－71％的馏分。以甲苯为溶剂，AlCl3为主催化剂，在－15－0℃进行阳离子聚合，对双戊烯含量、催化剂用量、其它组分等影响聚合的因素进行了初步探讨。结果表明，聚合反应产物（萜烯树脂）的得率随双戊烯含量的提高而提高，催化剂用量大于原料量的7．2％时，得率不再提高，γ－松油烯、异松油烯含量的增加会使树脂得率降低。     

高纯度长叶烯的合成

以重质松节油为原料,采用单因素实验及正交试验对高纯度长叶烯的制备方法进行了研究。探讨了催化剂种类及用量、溶剂种类及用量、反应温度、反应时间等因素对长叶烯产品纯度的影响,确定了高纯度长叶烯的适宜工艺条件。结果表明:采用硫酸为催化剂,催化剂用量为重油原料质量的1%,乙酸溶剂与原料的体积质量比为1∶3(m L/g),反应温度为20℃,反应时间为4 h,在此条件下石竹烯转化率接近100%。     

马来松香丙烯醇酯聚合物的制备及表征

以松香为原料,通过3步反应,首次制得马来松香丙烯醇酯聚合物,探讨了酯化反应和聚合反应的最佳条件,对酯化产物进行了紫外、红外分析和酸值的测定;对聚合物进行了差热分析,软化点和分子量的测定.通过实验可以得出,酯化反应最佳条件为:马来松香与丙烯醇的物质的量之比为1∶3.5,催化剂的质量为马来松香的6.5%,反应时间5小时,最高温度为135℃;聚合反应最佳条件为:马来松香丙烯醇酯20克,三氯化铝3克,温度为75℃,反应时间4小时,所得产物容易分离纯化,最佳条件下所得酯化产物酸值99.7,酯化产率达96.3%;聚合物软化点240℃,平均分子量2632,聚合产率92.5%.     

浅色高软化点α-蒎烯树脂制备工艺研究

以α-蒎烯为原料,采用AlCl3/SbCl3为催化体系,探讨各种因素对聚合反应的影响.结果,在反应温度-15℃,AlCl3 2%(基于α-蒎烯),AlCl3/SbCl3质量比2,单体浓度50%,单体滴加速度120滴/分,催化剂以分次方式加入,反应时间4h的工艺条件下,制得软化点为138.0℃,得率大于80.0%,色级为3(铁钴色)的浅色高软化点α-蒎烯树脂.     

苯酚甲醛-M废渣共聚树脂的合成

以M废渣、苯酚、甲醛为原料，共聚合成了热塑性树脂，研究了反应条件、共聚组分对共聚物结构和性能的影响．通过试验确定，苯酚与M废渣的质量比为80g／20g，甲醛用量40mL，磺化用浓硫酸、废树脂比例为100mL／110g时制得的共聚树脂在试验范围内具有较好的综合性能。     

大孔树脂吸附和纯化蒲黄总黄酮的工艺研究

以主成分香蒲新苷及异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷含量为指标，研究了HZ802非极性大孔树脂吸附和纯化蒲黄总黄酮的工艺条件。结果表明HZ802非极性大孔树脂对蒲黄总酮有良好的吸附纯化性能，其优化的工艺条件为：样品溶液的浓度为50mg／mL(生药量／体积)；树脂用量为生药量的1．5倍(质量比)；纯化先用2倍树脂柱体积的水，再用2倍树脂柱体积φ=0．2的乙醇；总黄酮的洗脱用2倍树脂柱体积φ=0．5的乙醇；吸附和洗脱流速均为2mL／min。     

十二醇/三聚氰胺-甲醛核壳结构材料的制备

采用原位聚合法以三聚氰胺-甲醛树脂为壁材、十二醇为芯材,合成了十二醇/三聚氰胺-甲醛核壳结构材料.研究了复相乳液形成区、反应物摩尔比及反应条件对合成的影响,确定了合适的反应工艺,并利用红外光谱仪、扫描电子显微镜、热失重分析仪及激光粒度分析仪对产物进行红外特征吸收光谱、表面形态、粒径分布以及热质量损失情况的分析.结果表明,该材料具有良好的外观特性及热稳定性,可用于特种涂料的制备.     

溶剂沉淀分离法松脂加工工艺的研究

考察了不同有机溶剂对松脂的酸性组分（左旋海松酸、枞酸、硬脂酸）、不皂化物和松节油的溶解性能，研究了采用溶剂沉淀分离松脂树脂酸和松节油的加工新方法；分析沉淀分离条件对松脂树脂酸沉淀产率的影响，探讨沉淀分离法松脂加工工艺条件；运用气相色谱/质谱分析树脂酸沉淀的化学组成，并进行理化性能测试。结果表明：以二氯甲烷为良性溶剂溶解松脂，与松脂酸性组分的非良性溶剂乙腈混合，可以沉淀分离松脂树脂酸；滤液中二氯甲烷和乙腈可通过分馏方法分离回收、重复利用，而松节油则通过水蒸气蒸馏法分离回收；在松脂、二氯甲烷和乙腈的质量比为1∶13∶2的条件下，松脂树脂酸的产率为71 %、酸值为183 mg/g、不皂化物质量分数为2 %；该溶剂沉淀分离方法适用于马尾松松脂等松节油含量不高的松脂原料，无需特殊设备，操作工艺简单，不改变天然松脂树脂酸的化学组成，有利于天然松脂资源的综合利用。     

环氧丙烯酸酯树脂的制备及其聚氨酯改性

采用丙烯酸对环氧树脂进行改性制备环氧丙烯酸酯,通过单因素实验考察催化剂种类对改性工艺条件的影响;设计正交实验探讨反应温度、催化剂用量及阻聚剂用量对改性工艺条件的影响。采用自制的聚氨酯预聚体对环氧丙烯酸酯进行改性研究,考察聚氨酯预聚体的添加及环氧树脂种类对复合材料性能的影响。研究结果表明:制备环氧丙烯酸酯的最佳反应条件为:以N,N-二甲基苯胺为催化剂,反应温度110℃,w(催化剂)=2%,w(阻聚剂)=0.1%;FT-IR表征说明得到目标产物。同时,聚氨酯进行改性明显改善材料的力学性能,聚氨酯预聚体(n(—NCO):n(—OH)=2:1)添加量为25%时,材料的抗压强度提高59.33%,抗拉剪切强度增加3.7倍,材料断面的SEM图表明改性后材料出现韧性材料特征。另外,由双酚F型环氧树脂制备的复合材料的性能明显优于由双酚A型环氧树脂制备的材料性能。     

淀粉接枝共聚高级水性树脂的合成及其性质研究

以玉米淀粉和丙烯基单体为主要原料，对淀粉接枝共聚高吸水性树脂进行中性一步法合成，优化合成反应路径。根据自由基聚合反应机理，在引发剂及交联剂作用下淀粉与丙烯基单体进行接枝共聚反应，定性及定量地分析反应物溶液pH值、反应温度、引发剂用量以及单体与淀粉的配比等因素对高吸水性树脂吸水性能的影响，从而找出最佳反应条件。同时采用量子化学ab initio UHF方法在6－31G基组水平上对两类淀粉链段自由基模型进行几何优化，分析体系的净电荷、前线分子轨道分布规律，以及自由基的稳定性和反应性特征，揭示接枝共聚反应机理。     

快速激光聚合反应的一种新型光敏剂

以二苯醚与苯甲酰氯为原料,合成了一种新型的激光光敏刺——4-苯氧基二苯甲酮(PBZP)。它能有效地吸收氮分子激光,从而引发环氧-丙烯酸酯树脂的快速交联聚合反应。用质谱与红外光谱对产物作了鉴定,其性能与常用的紫外光敏剂苯偶姻乙醚(BEE)及二笨甲酮(BZP)进行了比较。文中还分析了合成产物的紫外吸收特性和作用机理,并对聚合反应动力学作了探讨。结果表明,PBZP体系在空气中的聚合反应速率达10~6mol/L·s,量子效率为3.5mol/E,优于BEE与BZP,且比使用连续紫外光源所得反应速率大4个数量级。     

腐植酸吸水性树脂的合成及性能研究

以腐植酸(HmA)和丙烯酸(AA)为原料,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,过硫酸铵(APS)为引发剂,采用自由基共聚反应,通过正交实验合成出了多孔型的腐植酸吸水性树脂(HmA-PAA).研究了多种因素对腐植酸吸水性树脂吸水倍率的影响.其较佳的合成工艺条件为m(NaHm溶液)∶m(AA)=1.65~1.70;n(APS)∶n(AA)=(0.8~1.1)×10-3;n(MBA)∶n(AA)=(0.3~0.5)×10-3;NaOH中和度为75%;反应温度为65℃;反应时间2 h.实验结果表明:合成出的HmA-PAA对蒸馏水和生理盐水(w为0.9%的NaCl水溶液)的吸水能力分别达到650 g/g和52 g/g.与相同条件下所合成的聚丙烯酸吸水性树脂相比,由于腐植酸分子的引入,有效地提高了聚丙烯酸盐类体系吸水、耐盐及耐温能力,具有较高的使用价值.     

药用肠溶性丙烯酸树脂的合成研究

以甲基丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯为原料,过硫酸钾为引发剂,经溶液聚合制备出药用肠溶性丙烯酸树脂。考察了物料配比、反应温度、溶剂浓度、引发剂用量对反应的影响。