聚磷酸铵阻燃剂制备工艺研究

以磷酸二氢氨和尿素为原料,采用磷酸铵热缩合法制备聚磷酸铵阻燃剂。对反应温度、聚合时间和原料摩尔配比进行单因素实验,结果表明:反应温度在300℃-320℃,反应时间为150m in,反应物(磷酸二氢氨∶尿素)摩尔比为1∶1时,产品的阻燃性能最好,聚合度较大。     

聚合硫酸铝生产工艺的研究

研究了以纯碱副产品石灰和铝质易拉罐废料为原料生产聚合硫酸铝的工艺过程.考察了原料配比、温度、时间、pH值、稳定剂等因素对聚合硫酸铝盐基度和混凝效果的影响,得最适宜的工艺条件:Ca(OH)2与Al2(SO4)3物质的量比=1.5∶1,反应温度84℃,反应时间60～65min,pH3.5,稳定剂为柠檬酸.聚合硫酸铝溶液盐基度可达65%左右,用其处理高浊度工业废水浊度去除率大于97%,COD去除率大于92%,明显优于市售Al2(SO4)3·18H2O的处理效果.     

发酵牛骨粉中小分子胶原多肽的超滤分离

应用超滤技术对发酵牛骨粉多肽进行分离,研究了超滤系统几个主要参数对膜通量的影响。确定了以下各超滤膜最佳的操作工艺参数。截留分子量(MWCO)10 kDa:多肽浓度为30 g/L、压力0.20~0.22 MPa、最佳料液温度30~35℃、pH值控制在6.0~7.0、运行周期为50 m in,膜透过速率为1.24 mL/m in;MWCO 6 kDa和4 kDa:多肽浓度为40 g/L、压力为0.20~0.22 MPa、温度低于45℃、自然pH值,运行周期为60 m in,膜透过速率为1.44 mL/m in和1.18 mL/m in;MWCO 2 kDa:多肽浓度为30 g/L、压力0.20~0.22 MPa、温度低于45℃、自然pH值,运行周期为50 m in,膜透过速率为1.01 mL/m in。超滤分离后分子量(MW)大于10 kDa和小于2 kDa的胶原多肽所占比例较多,分别为34.45%和33.94%。针对MWCO 10 kDa膜研究表明:随着超滤体积不断增加,膜透过速率不断下降;同时发酵液的水解度与总蛋白和总肽的透过率成正相关关系。     

基于磷酸铁湿法制取磷酸的研究

通过大量实验探讨确定了以三氯化铁,氨水,磷酸为原料合成磷酸铁,磷酸铁与浓硫酸在一定温度下反应,生成磷酸和固体硫酸铁,用丙酮萃取,最后得到磷酸的适宜反应条件为反应温度为250℃;反应时间为0.5小时;反应液的pH值控制在2左右.在该条件下,磷酸的产率为89.3%.     

臭氧氧化法处理糖蜜酒精废液的工艺条件探讨

进行了影响臭氧氧化法处理糖蜜酒精废液效果的多因素正交试验,探讨了pH值、处理气液比、处理时间和反应温度对CODcr和色度去除率的影响,得到了臭氧氧化法处理糖蜜酒精废液的最佳工艺条件组合:⑴废液的初始pH值为11.50;⑵处理气液比为0.270 mg.L-1;⑶处理时间为30 m in;⑷反应温度为35℃。在此工艺条件下,废液的CODcr去除率为26.4%,色度去除率达92.8%,脱色效果好。废液的初始pH值对CODcr去除率影响显著,对色度去除率影响极显著。     

壬二酸合成工艺研究

以工业油酸为原料,高锰酸钾为氧化剂,温度为50℃,pH值为2.5,在胶体磨中和适宜催化剂条件下氧化制备壬二酸,其收率提高到70%,得到白色壬二酸,产率达到55%左右,具有产业化应用价值.     

废干电池回收制取氧化锌超细粉体

采用均匀沉淀法可由废干电池回收制取氢氧化锌超细粉体,通过正交实验优化反应条件,得出在反应温度为60℃,反应时间为60 m in,尿素浓度为5%以及反应液的pH值为6.5的条件下所得氢氧化锌前驱体的平均粒径为4.87μm;前驱体在400℃,焙烧2 h后,可得平均粒径为8.67μm的氧化锌产品.     

壬二酸合成工艺研究

以工业油酸为原料，高锰酸钾为氧化剂，温度为50℃，pH值为2.5，在胶体磨中和适宜催化剂条件下氧化制备壬二酸，其收率提高到70％，得到白色壬二酸，产率达到55％左右，具有产业化应用价值。     

响应曲面法优化生物质炭复合材料处理亚甲基蓝废水的研究

以废弃向日葵秸秆为原料,采用机械混合法制备了多元稀土/生物质炭复合催化剂,用空气作为氧化剂催化氧化处理模拟印染废水亚甲基蓝.在单因素实验的基础上,采用Box-Beknhen实验设计,以亚甲基蓝脱色率和COD去除率为响应值,对影响催化氧化法最重要的4个因素,即催化剂投加浓度、曝气量、温度及pH进行优化.通过对二次多项式方程求解得知:复合催化剂的投加浓度为8.67g/L、曝气量2.5L/min、温度21℃、pH值为12时,亚甲基蓝脱色率的预测值和实验值分别为100.00%、99.61%;投加浓度7.33g/L、曝气量0.64L/min、温度30℃、pH值为10时,亚甲基蓝COD去除率的预测值和实验值分别为77.65%、75.81%.理论值与实际值非常接近,说明建立的模型合理可行.     

聚合硫酸铝改性杭锦2#土对生活废水中磷的吸附研究

采用聚合硫酸铝对杭锦2#土进行改性并制备吸附剂,研究改性土对生活废水中磷酸根的吸附性能,讨论了吸附剂用量、磷酸根浓度、溶液pH值、温度对吸附容量的影响及其吸附动力学特征.结果表明,改性杭锦2#土的投加量增大,磷的去除率增加;初始磷浓度增加,去除率下降,吸附平衡时间增加;溶液pH值为2.5时改性土对磷酸根的去除效果最好;温度升高,吸附容量减小,表明该吸附反应为放热反应.改性杭锦2#土对磷酸根的静态吸附等温线可以用Langmuir方程表示,吸附动力学符合拟二级反应方程.     

三羟甲基庚烷的合成

为制备新型芳香缓释聚氨酯微胶囊合成了两亲性单体三羟甲基庚烷。以氢氧化钠为催化剂,辛醛和甲醛在较低温度下发生羟醛缩合反应生成2,2-二羟甲基辛醛。提高温度后,2,2-二羟甲基辛醛与甲醛发生康尼扎罗反应生成三羟甲基庚烷。研究了催化剂种类和用量、原料配比、羟醛缩合和康尼扎罗反应温度和反应时间对三羟甲基庚烷摩尔产率的影响。结果表明,优化的合成三羟甲基庚烷的反应条件是n_甲醛/n_辛醛=4.5,n(NaOH)/n_辛醛=1.4,羟醛缩合反应温度和时间分别为35℃和240min,康尼扎罗反应温度和时间分别为55℃和180min,摩尔产率可达88%。用¹³C核磁共振谱表征了三羟甲基庚烷的化学结构。     

高效无机阻燃剂聚磷酸铵的合成

通过实验对高聚合度聚磷酸铵的聚合条件进行优化,制备了平均聚合度为390的聚磷酸铵,考察物料配比、反应温度、反应气氛、反应时间、反应压力和处理温度、处理时间等对平均聚合度的影响.结果表明,n[(NH_4)_2HPO_4]∶n(P_2O_5)∶n[CO(NH_2)_2] = 1.0∶1.0∶0.3,湿氨气反应气氛,反应温度270 ℃,反应时间30 min,反应压力2.0 MPa,热处理温度250 ℃,热处理时间120 min为制备高聚合度的聚磷酸铵阻燃剂的最佳工艺条件.     

亚临界水条件下蔗糖尿素胶黏剂的合成

在亚临界水条件下以蔗糖代替甲醛合成了类似于脲醛树脂的绿色环保型胶黏剂．通过平行实验初步确定了反应配比、温度和反应时间;再用正交实验法对催化剂种类（酸）、催化剂用量、反应配比、反应时间、反应温度进行了优选．蔗糖尿素胶黏剂合成的最佳工艺条件是：n（蔗糖）：n（尿素）=5：1;催化剂为磷酸,用量4％;温度205℃;时间3min．     

离子液体催化合成阻燃剂3-羟基苯膦酰丙酸

采用两步法合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA),即以三氯化磷与苯为原料,在离子液体三乙基苄基氯化铵氯化铝([BnEt3N]Cl-xAlCl3)催化下,合成苯膦二氯(DCPP),再用DCPP与丙烯酸合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA).确定第一步最佳反应条件为:n(三氯化磷)∶n(苯)∶n([BnEt3N]Cl-xAlCl3)=3∶1∶0.025,回流温度为72℃～76℃,反应时间为6 h,产率达81.1%;第二步通过改变反应物滴加顺序及调整反应温度,得到最佳反应条件为:n(丙烯酸)∶n(DCPP)=1.30∶1.00;滴加反应阶段,控制在70℃～80℃,反应1.5～2 h后,在90℃保温反应1 h;水解反应阶段,控制在92℃～95℃反应4 h,CEPPA的产率可达91%,并解决了反应中易结块问题.     

硫酸氢钠催化合成混合二元酸二甲酯的工艺改进

以混合二元酸和甲醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,采用多次酯化的方法,合成了混合二元酸二甲酯.最佳工艺条件为:催化剂硫酸氢钠用量,30 g/mol混合酸;3次重复酯化,酯化温度,80～84℃;时间3 h;第一次酯化醇酸量的比为3.3∶1,第二次酯化醇酸量的比为1.6∶1,第三次酯化醇酸量的比为1.25∶1.在此条件下,混合二...     

t-BAMBP的催化合成及精馏纯化研究

采用4-叔丁基苯酚与苯乙烯为原料,在磷酸的催化下合成了4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP).适宜的合成反应条件为反应温度150℃,反应时间150min,反应物料4-叔丁基苯酚与苯乙烯之摩尔比为1∶1.8,催化剂用量为总反应物料量的1.5%.在该工艺条件下,4-叔丁基苯酚的转化率为81.29%,t-BAMBP的产率为81.04%.采用减压精馏的方法提纯t-BAMBP,确定了t-BAMBP产品的馏出温度为156～157℃,绝对压力为400Pa.t-BAMBP的纯度达到98.79%.分析了t-BAMBP合成过程中的脱叔丁基反应机理,推测了副产物的生成途径.     

2-呋喃硼酸的合成研究

以2-溴呋喃和硼酸三丁酯为原料,采用正丁基锂法合成了2-呋喃硼酸。考察了反应温度、反应时间、物料配比以及pH值等主要因素对合成反应产率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。结果表明:当反应温度为-60℃,反应时间为1h,物料配比为n(2-溴呋喃)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)=1.00∶1.20∶1.20,pH值为6.0时,2-呋喃硼酸的产率最高可达84.0%,纯度可达99.702 7%。     

正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体催化合成棕榈酸甲酯的试验研究

采用正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体为催化剂,对棕榈酸和甲醇催化酯化合成棕榈酸甲酯的影响因素进行了研究.试验结果表明:棕榈酸物质的量比为50∶1、反应温度为70 ℃、催化剂用量为6%和反应时间为110 min时酯化率最高,在此基础上进行了正交试验极差分析,各因素对反应酯化率的影响主次顺序为:催化剂用量＞反应时间＞反应温度＞醇酸摩尔比,反应的最佳条件是:催化剂用量为8%,反应时间为130 min,反应温度为70 ℃,醇酸物质的量比为50∶1,在此最优条件下进行验证试验,通过验证试验可测得酯化率为98.63%.根据试验数据进行方差分析表明,反应时间、反应温度、醇酸摩尔比和催化剂用量4个因素的水平变化对酯化率均无显著影响.     

复合型固体酸SO4^2-/ZrO2-MoO3催化合成反-丁烯二酸二甲酯的研究

合成了新型的复合型固体酸SO4^2-／ZrO2-MoO3并把它作为催化剂用于反-丁烯二酸二甲酯的合成,考察了影响反应的因素．结果表明：用固体酸SO4^2-／ZrO2-MoO3作催化剂,以马来酸酐和甲醇为原料,直接合成反-丁烯二酸二甲酯的最佳工艺条件为：n（甲醇）：n（酸酐）=6：1,催化剂用量为1．5％（总质量）,反应温度95～100℃,反应时间为3h,反-丁烯二酸二甲酯的产率达93％以上．     

负载型磷钨酸催化剂在癸二酸二辛酯合成中的应用

将介孔材料SBA-15与磷钨酸溶液在80℃水浴条件下蒸发浓缩制备负载型磷钨酸催化剂HPW-SBA-15作为合成癸二酸二辛酯的催化剂,并分析其酸催化性能及磷钨酸的负载量、温度、反应时间、酸醇比等因素对合成癸二酸二辛酯的影响.结果表明,在催化合成癸二酸二辛酯时,最佳反应条件为:磷钨酸负载量为50%,反应时间为2.5h,n(癸二酸)∶n(异辛醇)=1∶3.此时,酯化率最高为95.47%.