单取代1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮的合成

四氢异喹啉类生物碱在自然界分布广泛且活性多样,使得这一结构成为有机合成的热点,然而在众多的有机合成方法学中,绝大多数报道都是围绕着四氢异喹啉C-1位的官能团化,对C-4位活化的方法较少,本文从1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮出发经过两步反应即可得到4-取代的1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮,并以1HNMR,13CNMR和HRMS确定其化学结构。产物1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮可以根据文献报道方法得到4-取代四氢异喹啉化合物,为4-取代的四氢异喹啉类化合物的合成提供了一条便捷的路径。     

两种异喹啉-7-酮的合成、表征及量化计算研究

合成了异喹啉-7-酮衍生物,7H-苯并咪唑[2,1,-a]联苯[de]异喹啉-7-酮(1)和4-溴代-7H-苯并咪唑[2,1,-a]联苯[de]异喹啉-7-酮(2),并用红外、核磁共振、紫外可见光谱和荧光光谱进行了表征.对于这两个化合物,使用密度泛函(DFT)方法,在B3LYP/6-311G**水平上,计算了它们几何结构和原子电荷自然布居分析.使用TD-DFT方法,预测了化合物1和化合物2的电子光谱,结果表明与实验电子光谱相吻合.在萘环的4位处引入Br吸电子基团将会改变化合物1和化合物2电子光谱和荧光光谱峰的强度和位置.     

N-芳基(烷基)-9-苯基-吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮衍生物的合成

吡咯并喹啉酮结构的化合物作为一类重要杂环化合物被广泛研究,它具有一定的生物活性,它可作为乙酰胆碱酯酶抑制剂,它有抗肿瘤活性.然而该类杂环化合物传统的合成方法尚存在合成和处理方法较为复杂,或使用有毒有害的有机溶剂以及碱性催化剂等问题.本合成方法简捷,无需用到催化剂,仅用无水乙醇和冰乙酸作为溶剂,以2-氯甲基-4-苯基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为底物与胺类化合物2a-l在EtOH-AcOH(V/V,10:1)溶剂体系中回流反应经Williamson反应形成C-N键然后经分子内环化得到一系列吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮衍生物,即N-芳基(烷基)-9-苯基-2,3-二氢-1H-吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮衍生物3al.该类化合物的结构经IR、~1H NMR、~(13)C NMR、HRMS等方法表征并得以确认.     

光催化烯烃加成/环化合成含氟异喹啉-1,3-二酮

发展了一种光催化活泼烯烃加成/环化合成含氟异喹啉-1,3-二酮的反应.在可见光催化下,多种N-烷基-N-甲基丙烯酰基苯甲酰胺衍生物与全氟碘代丁烷、溴二氟乙酸乙酯发生自由基串联加成环化反应,以67%～80%的产率合成了一系列具有潜在生理活性的含氟取代异喹啉-1,3-二酮衍生物.这为具有潜在药用价值的氟取代异喹啉-1,3-二酮的合成提供了一条绿色、高效、条件温和的途径.     

2种新的巯基烷氧基喹啉衍生物的合成

目的合成新型的自组装单分子膜材料巯基烷氧基喹啉化合物。方法通过羟基喹啉与1,10-二溴癸烷、硫脲反应,设计合成新的巯基烷氧基喹啉衍生物,经1H NMR和MS对其结构进行表征。结果与结论合成了2种新的巯基烷氧基喹啉衍生物即4-甲基-1-(10′-巯基-癸烷基)喹啉-2-酮和1-(10′-巯基-癸烷基)喹啉-2-酮,其结构经1H NMR和MS表征。     

3-烯丙基-2,4-二氯-6,7-二甲氧基喹啉的合成研究

以3,4-二甲氧基苯胺和丙二酸为原料,在三氯氧磷作用下合成2,4-二氯-6,7-二甲氧基喹啉,2,4-二氯-6,7-二甲氧基喹啉在二异丙基氨基锂作用下与3-溴丙烯发生SNAr反应得到3-烯丙基-2,4-二氯-6,7-二甲氧基喹啉. 2步反应总收率为66. 1%.产物结构经~1H NMR和ESI-MS确证.通过对反应条件研究确定最佳反应工艺,在该最佳反应工艺条件下2,4-二氯-6,7-二甲氧基-3-(2-甲基烯丙基)喹啉的合成收率为77. 5%. 3-烯丙基-2,4-二氯-6,7-二甲氧基喹啉经过还原、氧化、取代反应得到3-(3-叔丁基二甲基硅氧丙基)-2,4-二氯-6,7-二甲氧基喹啉,3步反应总收率为42. 8%.     

2-丙基-1,3-二氢-4(1H)异喹啉酮的合成

本文报道了2-丙基-1．3-二氢-4（1H）异喹啉酮的合成方法，该化合物在18％HCl存在下，经水解，脱酸而得到，其结构经红外、核磁及元素分析所证实。     

3，8-二甲基-6-氟-2-喹啉酮酸的合成及其抑菌作用(简报)

0引言2-喹啉酮酸(犬尿酸)衍生物不仅具有抗过敏作用,还是天冬氨酸受体的特效拮抗药.喹啉酮酸生理活性的多样性引起了我们兴趣.最近,我们报道了3-甲基-2-喹啉酮酸衍生物的合成方法.希望能够筛选出具有生理活性的新的化合物或进一步修饰.作为该工作的继续,我们首次合成了3,8-二甲基-6-氟犬尿喹啉酸,并发现该化合物对一些病菌有一定的抑制作用.     

2,7,7-三甲基-5-氧代-4-芳基-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉-3-羧酸甲酯的微波合成及其结构确证

微波辐射下以芳醛、达咪酮、乙酰乙酸甲酯为原料,乙二醇为溶剂,醋酸铵为催化剂合成了一系列2,7,7-三甲基-5-氧代-4-芳基-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉-3-羧酸甲酯化合物,反应时间4～6 min,产率82%～98%.该方法具有操作简单、产率高、时间短、环境友好的优点,并且应用13CNMR和DEPT135核磁技术确证了新化合物2,7,7-三甲基-5-氧代-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉-3-羧酸甲酯的结构.     

2-苯基-8-羟基喹啉锂和8-羟基喹啉锂的合成及荧光性质

合成了一种新型的2-苯基-8-羟基喹啉配合物.利用元素分析、红外吸收光谱等方法对配合物的组成进行了分析,分析结果表明:2-苯基-8-羟基喹啉可与锂离子以1:1的比例形成配合物;对比研究了2-苯基-8-羟基喹啉锂和8-羟基喹啉锂的荧光性质,前者的荧光发射峰位置较后者红移了37 nm.从而说明苯环的取代增加了有机配体π-π共轭的程度,使HOMO-LUMO之间能隙变小,引起发射峰红移.     

固体超强酸SO42-/Fe2O3催化绿色合成醋酸纤维素

合成了固体超强酸SO4^2-/Fe2O3,并将其用作浓硫酸的绿色替代催化剂进行纤维素的醋酸酯化反应.该催化剂在DMAc/LiCl体系中可对纤维素进行酰化反应.为避免有机溶剂的污染,反应在无溶剂的球磨反应器中进行.通过FT-IR、AFM和H^1-NMR研究发现,在无溶剂和固体超强酸催化下纤维素可以转化为醋酸纤维素,并且酯化程度随球磨时间增加而增加.     

离子液体正丁基吡啶硫酸氢盐催化一锅法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

采用离子液体正丁基吡啶硫酸氢盐([BPy]HSO4)作催化剂,利用Biginelli反应在无溶剂条件下一锅法合成了3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.与传统的Biginelli反应比较,此法具有反应时间短、收率较高、勿需使用溶剂、离子液体可重复使用的特点.     

1,3,4-三苯基吡唑并喹啉类衍生物的微波合成

目的对吡唑[3,4-b]喹啉类化合物的合成方法进行研究。方法用微波辐射,在无溶剂条件下,以对甲苯磺酸为催化剂,使1,3-二苯基吡唑啉酮、苯甲醛和取代苯胺进行反应,反应时间为8～12 min,合成出了目标产物。结果合成出了一系列吡唑[3,4-b]喹啉类化合物,用元素分析、IR和1HNMR对所合成的化合物进行了表征,产率可达到52%～62%。结论该方法操作简单反应时间短产率较高,对环境友好。     

1—丁基己内酰胺的合成条件研究

利用相转移催化剂合成１－丁基己内酰胺，研究反应时间，无水碳酸钾用量，反应温度及不同催化剂对反应产率的影响，找到了最佳反应条件。     

无溶剂条件下嘧啶-6-酮衍生物的简便合成

以芳醛、氰乙酸乙酯和氰基胍为原料,氢氧化钠为催化剂,在无溶剂条件下加热,方便、高效地合成嘧啶-6-酮衍生物.这种新的合成方法具有反应时间短、条件温和、成本低和环境友好等优点.     

固—液相转移催化月桂氮艹卓酮合成研究

本文概述了月桂氮艹卓酮的应用、发展概况和合成工艺。详细研究了在固—液相转移催化条件下，已内酰胺和溴代十二烷反应２．５ｈ合成月桂氮艹卓酮，收率９５％。     

蔗糖脂肪酸的合成及分析

用无溶剂法合成蔗糖酯，在碳酸钾催化下，考察反应时间、温度、压力及反应物配比对合成产物的影响，对合成工艺条件作了优化．     

α-呋喃丙烯酸丙酯的合成研究

报道了糠醛经Knoevenagel反应和酯化反应制备α-呋喃丙烯酸丙酯的新方法.以SO42-/ZrO2作为催化剂,在无溶剂条件下,糠醛与丙二酸发生Knoevenagel缩合制备了α-呋喃丙烯酸,采用正交试验优化了缩合反应条件,产率94%;采用TiSiW12O40/TiO2作催化剂,α-呋喃丙烯酸与正丙醇酯化合成了α-呋喃丙烯酸丙酯,无需带水剂,产率92.4%,α-呋喃丙烯酸丙酯的含量达99.1%;探讨了醇酸物质的量比值、反应时间和催化剂用量等对酯化反应产率的影响.     

A recyclable catalyst that precipitates at the end of the reaction

Homogeneous catalysts--which exist in the same (usually liquid) phase as reactants and products--are usually more selective than heterogeneous catalysts and far less affected by limitations due to slow transport of reactants and products, but their separation from reaction products can be costly and inefficient. This has stimulated the development of strategies that facilitate the recycling of homogeneous catalysts. Some of these methods exploit the preference of a catalyst for one of two solvents with thermoregulated miscibility; others exploit a dramatic decrease in catalyst solubility as one reagent is consumed or temperature changed after completion of the reaction. Here we describe a tungsten catalyst for the solvent-free hydrosilylation of ketones that retains its activity until essentially all of the liquid substrate is converted to liquid products, which we can then simply decant to separate the catalyst that precipitates from the products of the reaction. We attribute the ability of the catalyst to retain its solubility and hence activity until completion of the reaction to the transient formation of liquid clathrate that contains a few molecules of the substrate per molecule of the otherwise solid catalyst. Insights into the fundamental processes controlling the formation of this liquid clathrate might help to tailor other catalysts and substrates, so as to develop efficient and solvent-free schemes for reactions of practical interest.     

石油砜的应用研究——作为溶剂用于6-甲基-5-庚烯-2-酮的合成

本文研究以石油砜作为非质子极性溶剂的可能性。以2-甲基-4-氯-2-丁烯与丙酮作用合成6-甲基-5-庚烯-2-酮(Ⅰ)为例进行探荣。结果表明,有石油砜存在时,产品得率由27%提高到53%,如再加少量水和相转移催化剂,Ⅰ的得率为62%,与使用环丁砜为溶剂时所得收率相同。