DMF二烷基缩醛及其衍生物的合成

用硫酸二烷基酯法合成ＤＭＦ（二甲基甲酰胺）二甲基或二乙基缩醛，产率４０％～７０％。ＤＭＦ二甲基缩醛既能经醇交换反应得到Ｃ４～８醇的ＤＭＦ缩醛，又能和芳香伯胺缩合反应合成甲脒类化合物，产率８０％～９５％。副反应、反应温度和水分是影响产率的主要因素。合成的化合物由元素分析、红外和质谱鉴定。     

聚N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺-美他沙酮前药的合成与表征

目的研究聚N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺-美他沙酮(PHPMA-Met)前药的合成方法。方法以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过自由基反应,聚合得到PHPMA,进而以氯乙酰氯为连接基,与Met反应,合成了PHPMA-Met,并对产物进行了元素、红外、差示扫描量热分析鉴定和表征。结果 Met在前药中的含量大于15%。结论该制备方法简单,条件温和,具有很好的应用前景。     

1,3,4-三苯基吡唑并喹啉类衍生物的微波合成

目的对吡唑[3,4-b]喹啉类化合物的合成方法进行研究。方法用微波辐射,在无溶剂条件下,以对甲苯磺酸为催化剂,使1,3-二苯基吡唑啉酮、苯甲醛和取代苯胺进行反应,反应时间为8～12 min,合成出了目标产物。结果合成出了一系列吡唑[3,4-b]喹啉类化合物,用元素分析、IR和1HNMR对所合成的化合物进行了表征,产率可达到52%～62%。结论该方法操作简单反应时间短产率较高,对环境友好。     

葡聚糖-多巴胺大分子前药的合成与表征

目的 研究葡聚糖一多巴胺大分子前药的合成方法.方法 采用琥珀酸酐作为连接基与葡聚糖(平均分子量20000,40000)反应,生成中间体葡聚糖丁二酸酯,再利用中间体的端羧基与多巴胺的氨基反应,合成出了两种葡聚糖一多巴胺大分子前药,并用红外、核磁对其进行了分析和表征.结果 合成的两种大分子前药,产率都大于80%,多巴胺在两种前药中的含量(质量分数)均大于8%.结论 该方法操作简单,反应条件温和,产率高,具有较好的应用前景.     

碳酰胺醇解法合成氨基甲酸酯的研究

采用碳酰胺催化醇解新方法合成氨基甲酸酯类化合物，用Ｓｎ￣（２＋）或Ｃｕ￣＋作催化剂，在选定的最佳条件下，反应产率５０％～７０％。对化合物Ⅰ～Ⅵ进行了元素分析、ＩＲ和ＭＳ表征。     

3-甲基-4-苯基-1,2,4-三唑-5-酮合成的研究

目的研究3-甲基4-苯基-1，2，4-三唑-5-酮合成的新方法。方法以三氯氧磷为缩合剂，在110℃反应3h，用碱中和后，分离中间产物，再进行环化反应。结果两步反应总产率74．3％，比相关献报道值，高出30％，并对目标物质进行了分析鉴定和表征。结论反应条件温和，产率高，具有较好的应用前景。     

6-甲基-尿嘧啶及其N-取代衍生物合成

目的 对6-甲基尿嘧啶及其N-取代衍生物的合成方法进行研究和改进.方法 用醋酸锌作催化剂,二甲苯作溶剂,使乙酰乙酸乙酯和氨基甲酸乙酯在140℃反应6 h,得到6-甲基-2,3-二氢-1.3-噁嗪-2,4-二酮,噁嗪二酮再和氨或N-取代胺,在150～160℃二反应2 h,合成出了目标产物.结果 合成出6-甲基尿嘧啶和6种N-取代-6-甲基尿嘧啶衍生物,用1H NMR和元素分析表征了目标化合物的结构;产率为76.1%～90%.结论 该方法原料易得,不用酸性催化剂,条件温和,是合成N-取代尿嘧啶理想方法.     

聚[α,β-(N-2-乙羟基)-DL-天冬酰胺]-美他沙酮前药的合成与表征

目的 研究聚[α,β-(N-2-羟乙基)-DL-天冬酰胺]-美他沙酮前药的合成方法.方法 采用氯乙酰氯作为连接基试剂和关他沙酮的N_1反应,生成中间体N-氯乙酰基美他沙酮,中间体再与聚[α,β-(N-2-羟乙基)-DL-天冬酰胺]反应,合成了目标产物,并利用红外、DSC对其进行分析和表征.结果 美他沙酮在目标产物中的质量分数可以达到16.1%.结论 该方法操作简单,反应条件温和,具有良好的应用前景.     

酰胺缩醛法合成1,2,4-三唑的研究

目的 用酰胺缩醛法合成1，2，4-三唑及其衍生物。方法 以甲苯为溶剂，使酰胺和DMF二甲基缩醛在110℃反应2h，得到中间产物N′-苯甲酰基-N，N-二甲基甲脒，然后，在70％乙酸溶液中，中间产物和苯肼在90℃反应3h。结果 中间产物N′-苯甲酰基-N，N-二甲基甲脒的产率达到96．5％，目标产物1，5-二苯基-1，2，4-三唑的产率为95％。结论 采用该方法合成1，2，4-三唑及其衍生物产率高，方法简单。     

3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮合成

目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮类化合物,并对目标化合物进行了分析鉴定及表征。结果合成7个目标化合物,产率为86%-92%。结论合成方法简便,反应条件较温和,反应产率较高,目标化合物可用于合成新型抗癌药物甲磺酸伊马替尼及其类似物。