N-取代-5-乙酰胺甲基-2-噁唑烷酮合成

目的 研究新方法 合成N-取代-5-乙酰胺甲基-2-噁唑烷酮.方法 用苯甲醛作氨基保护荆,使环氧氯丙烷经氨解、环化两步反应后,生成中间体3-乙酰胺基-1,2-环氧丙烷.然后用氮取代氨基甲酸乙酯和中间体在催化剂存在下反应生成N-取代-5-乙酰胺甲基-2-噁唑烷酮.结果 合成了4种新化合物;3步反应总产率可达到50%;用IR,1H NMR和元素分析表征了目标化合物的结构.结论 反应条件温和,简便易行,是合成N-取代-5-乙酰胺甲基-2-噁唑烷酮较好的方法 .     

2-三氟甲基-2,3-二氢-1,3,4-噁二唑衍生物的合成

用三氟甲基酮酰腙作为三氟甲基合成砌块,在无催化剂条件下,通过三氟甲基酮酰腙和乙酸酐的酰化环化反应,合成了一系列三氟甲基取代的2,3-二氢-1,3,4-噁二唑衍生物.该法具有反应步骤短,操作简单及产率高等特点.     

酒石酸水溶液中绿色合成5,5-(苯基亚甲基)双(2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮)衍生物

在酒石酸水溶液中,以醛和2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮为原料,通过Knoevenagel缩合和Michael加成反应合成了7种5,5-(苯基亚甲基)双(1,3-二噁烷-4,6-二酮)衍生物,收率为72%～83%,通过NMR、MS(ESI)技术对目标产物进行了结构表征.该工艺为制备5,5-(苯基亚甲基)双(1,3-二噁烷-4,6-二酮)衍生物提供了一种具有反应条件温和、操作简单、环境友好的新方法.     

N1-（3-苯氧基丙基）-6-甲基尿嘧啶类化合物的合成研究

以取代的苯酚为起始原料,与1,3-二溴丙烷反应合成3-芳氧基-1-溴丙烷(2),通过加布里埃尔反应,使化合物(2)和邻苯二甲酰亚胺钾进行N-烷基化反应合成了2-(3-苯氧基-丙基)二氢异吲哚-1,3-二酮(3),再经肼解得到了3-苯氧基-1-丙胺(4)。将化合物(4)和过量的尿素反应生成单取代的脲(5),再加入活性中间体双乙烯酮,最终得到目标产物N1-(3-苯氧基丙基)-6-甲基尿嘧啶(6)。合成出了5个N1-取代-6-甲基尿嘧啶类化合物,并用1H NMR,IR和元素分析表征了目标产物的结构。该方法路线简捷、原料易得、反应条件较温和,选择性较高。     

光催化烯烃加成/环化合成含氟异喹啉-1,3-二酮

发展了一种光催化活泼烯烃加成/环化合成含氟异喹啉-1,3-二酮的反应.在可见光催化下,多种N-烷基-N-甲基丙烯酰基苯甲酰胺衍生物与全氟碘代丁烷、溴二氟乙酸乙酯发生自由基串联加成环化反应,以67%～80%的产率合成了一系列具有潜在生理活性的含氟取代异喹啉-1,3-二酮衍生物.这为具有潜在药用价值的氟取代异喹啉-1,3-二酮的合成提供了一条绿色、高效、条件温和的途径.     

超声辐射下的3-甲基-4-乙酰基-6,6-二苯基-1,2-二噁烷-3-醇及其衍生物的合成研究

对超声作用下,三价锰参与的1,1-二苯乙烯以及取代1,1-二苯乙烯和2,4-戊二酮反应合成3-甲基-4-乙酰基-6,6-二苯基-1,2-二噁烷-3-醇及其衍生物的反应进行了研究,并与常规搅拌方法进行比较,证明超声波对三价锰诱发的自由基加成-环化反应具有明显的催化作用,使反应时间缩短了10 h以上.同时探讨了超声在催化反应方面的发展趋势.     

新型非甾体类孕酮受体调节剂的合成与表征

以2-氨基-5-溴苯乙酮为起始原料,经格氏加成,N,N-羰基二咪唑闭环,Suzuki偶联,氰基取代,硼氢化氧化和高温脱除叔丁氧羰基6步反应合成得到一种新的化合物5-(1-H-2,4-二氢-4-甲基-4-(3-羟基)-2-氧苯并[d][1,3]噁嗪-6-基)-1-H-吡咯-2-氰基,进而甲基化得到5-(1-H-2,4-二氢-4-甲基-4-(3-羟基)-2-氧苯并[d][1,3]噁嗪-6-基)-1-甲基-吡咯-2-氰基。采用核磁氢谱、红外、质谱测试技术,对各中间体及目标物的结构分别进行表征。分析了新合成的化合物吡咯环上N-甲基化反应的机理,结果表明,N,N-二甲基甲酰胺和固体无机碱碳酸钾的组合可以选择性地对吡咯环上的N进行甲基化。     

靛红/(N-取代)-靛红与甲基酮发生Aldol反应条件探索

以靛红/(N-取代)-靛红与甲基酮为原料,在碱性条件下用羟醛缩合法合成目标产物,并分别考察了反应温度、两种原料用量比对产物收率的影响。结果表明:在温度为25℃、催化剂为二乙胺,靛红/(N-取代)-靛红与甲基酮摩尔比为1:1.2的条件下,产品收率能达到79%上下。     

无溶剂合成2-氨基噻唑和2-甲基噻唑衍生物

在无溶剂和催化剂的条件下,以卤代酮和硫脲或取代硫脲为原料,于100℃反应5～15 min,合成了2-氨基噻唑及2-甲基噻唑类衍生物.在明显减少硫脲或取代硫脲用量的基础上,使产物的收率达到了85%～98%.此方法具有反应条件温和、操作简单、反应时间短和收率高等特点.     

吗啉基螺噁嗪化合物的合成和光致变色性

以苯肼、3-甲基-2-丁酮、1-亚硝基-2-萘酚和吗啉为主要原料合成了一种新型螺噁嗪化合物N-乙基-3,3-二甲基-6'吗啉基螺吲哚啉-2,3'-[3H]萘并[2,1-b][1,4]噁嗪(简称N-乙基-6'吗啉螺噁嗪).运用红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析表征确认其结构,并对其在不同极性的有机溶剂中的光致变色性能进行了初步探讨.实验结果表明,N-乙基-6'吗啉螺噁嗪随着溶剂极性的增强有色体吸收波长发生红移.