二胺型苯并噁嗪化合物的合成、结构表征与热性能分析

以三种酚类化合物、4,4’－二氨基二苯砜和甲醛为原料,以二氧六环为溶剂制备了化学结构不同的噁嗪化合物,分别为3,3’－二苯砜-双（3,4＋二氢-2H-1,3-萘并噁嗪）、3,3,-二苯砜-双（3,4-二氢-2H-1,3-苯并噁嗪）、3,3’-二苯砜-双（6-苯基-3,4-二氢-2H-1,3-苯并噁嗪）。并用^1HNMR、FTIR方法确定了其化学结构。采用示差扫描量热分析（DSC）对噁嗪化合物的热行为和性能进行了分析。结果表明,不同化学结构的噁嗪化合物固化产物的热性能不同,3,3’-二苯砜-双（3,4-二氢-2H-1,3-苯并噁嗪）的固化产物具有相对较高的Tg,为212．10℃。     

抗菌药甲磺酸帕珠沙星的合成

以左旋氧氟沙星中间体 （(S)-9,10-二氟-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7-H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯）为起始原料,经亲核取代、选择性脱羧、环丙化、水解反应、Hofmann重排和成盐单元反应合成了甲磺酸帕珠沙星,经HPLC检测,质量浓度为91.352 g/L.优化后的工艺过程适合工业化批量生产.     

3,4-二氢吡咯[2,1-c][1,4](噁)嗪-1-酮及其7-芳酰基衍生物的设计与合成

以2-吡咯基三氯乙酮为主要原料,经过乙二醇单酯化、羟基氯取代、环合三步反应制得了3,4-二氢吡咯[2,1-c][1,4](噁)嗪-1-酮;又经过Friedel-Crafts酰基化和环合反应制得了未见文献报道的7-芳酰基-3,4-二氢吡咯[2,1-c][1,4](噁)嗪-1-酮.它们及其某些重要中间体的结构分别采用红外光谱、质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱以及高分辨率质谱进行了表征.     

吗啉基螺噁嗪化合物的合成和光致变色性

以苯肼、3-甲基-2-丁酮、1-亚硝基-2-萘酚和吗啉为主要原料合成了一种新型螺噁嗪化合物N-乙基-3,3-二甲基-6'吗啉基螺吲哚啉-2,3'-[3H]萘并[2,1-b][1,4]噁嗪(简称N-乙基-6'吗啉螺噁嗪).运用红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析表征确认其结构,并对其在不同极性的有机溶剂中的光致变色性能进行了初步探讨.实验结果表明,N-乙基-6'吗啉螺噁嗪随着溶剂极性的增强有色体吸收波长发生红移.     

1,3-苯并噁嗪衍生物的合成及其杀虫活性

以邻氨基甲基苯酚与硝基取代苯甲醛为原料,在SnCl4的催化作用下合成了一系列取代-1,3-苯并噁嗪类化合物,产率为60%~95%.产物结构经IR、1 H NMR、13 C NMR、MS和元素分析进行了表征.测定了所合成化合物的杀虫活性,化合物对蚜虫具有较好的活性,其中2-(2-硝基苯基)-3-苯基-3,4-二氢-2 H-1,3[e]-苯并噁嗪(5o)的活性达80%(500mg/L).     

1,3-偶极环加成反应合成螺[吲哚嗪-异噁唑啉]类化合物

环外亚甲基化合物与腈氧化物的1,3-偶极环加成反应是合成螺异噁唑啉类化合物的重要方法之一,通过7-芳亚甲基苯基-6,7-二氢吲哚嗪-8(5H)-酮1与2,6-二氯苯腈氧化物2的1,3-偶极环加成反应以中等收率合成了一系列新的螺异噁唑啉类化合物3.所有产物均经IR、NMR、质谱以及元素分析确定了其结构.     

以碘丙烯为中间体合成螺恶嗪

以碘丙烯为中间体合成了N-丙烯基-3，3-二甲基螺吲哚啉-2，3’-[3H]萘并[2，1-b][1，4]噁嗪。对产物用IR，^1HNMR进行了表征，讨论了N-丙烯基-3，3-二甲基螺吲哚啉-2，3’-[3H]萘并[2，1-b][1，4]噁嗪的洗涤及提纯方法。     

新型吡唑并[3,4-b][1,5]苯二氮杂衍生物的合成

以5-氨基-1-芳基-1H-吡唑-4-甲腈为原料,在氢氧化锂催化下与邻氯硝基苯反应制得1-取代苯基-4-氰基-5-(2-硝基苯氨基)-1H-吡唑,然后经硝基还原和环合制得1-芳基-4-氨基-1,10-二氢吡唑并[3,4-b][1,5]苯二氮,最后与N-甲基哌嗪反应制得两个结构新颖的1-芳基-4-(4-甲基-1-哌嗪基)-1,10-二氢吡唑并[3,4-b][1,5]苯二氮杂衍生物.该合成方法操作简单,条件温和,收率较高.目标化合物结构经红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析法表征.     

6-甲基-尿嘧啶及其N-取代衍生物合成

目的 对6-甲基尿嘧啶及其N-取代衍生物的合成方法进行研究和改进.方法 用醋酸锌作催化剂,二甲苯作溶剂,使乙酰乙酸乙酯和氨基甲酸乙酯在140℃反应6 h,得到6-甲基-2,3-二氢-1.3-噁嗪-2,4-二酮,噁嗪二酮再和氨或N-取代胺,在150～160℃二反应2 h,合成出了目标产物.结果 合成出6-甲基尿嘧啶和6种N-取代-6-甲基尿嘧啶衍生物,用1H NMR和元素分析表征了目标化合物的结构;产率为76.1%～90%.结论 该方法原料易得,不用酸性催化剂,条件温和,是合成N-取代尿嘧啶理想方法.     

PEDOT氮类似物的研究进展

本文简述了PEDOT氮类似物聚N-甲基-3,4-二氢噻吩[3,4-b][1,4]噁嗪(PMDTO)和聚N-乙基-3,4-二氢噻吩[3,4-b][1,4]噁嗪(PEDTO)的发现、性能和进展,重点介绍了其在超级电容器、电致变色、生物传感器等领域的性能优势及应用潜力,并对PEDOT氮类似物的未来发展进行了展望。