磷酸二氢钠催化合成α-呋喃丙烯酸酯

以糠醛为原料合成中间体α-呋喃丙烯酸,然后在NaH2PO4.2H2O催化下分别和甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇进行酯化反应,合成了α-呋喃丙烯酸甲酯、α-呋喃丙烯酸乙酯、α-呋喃丙烯酸丙酯、α-呋喃丙烯酸丁酯、α-呋喃丙烯酸戊酯.研究了醇酸摩尔比、反应时间、催化剂用量因素对收率的影响,产物结构经IR,1HNMR,元素分析进行了表征.     

无水氟化钾和无水碳酸钾催化糠醛与乙酸酐的Perkin反应

本文研究了用无水碳酸钾和无水氟化钾催化的糠醛与乙酸酐的Perkin反应,探索了其较佳的反应条件。当用无水碳酸钾作催化剂时,呋喃丙烯酸的产率为62%;若用无水氟化钾作摧化剂,则呋喃丙烯酸的产率可达到82.6%。     

微波辐射相转移催化合成α-呋喃丙烯酸

在微波辐射和相转移催化剂的条件下,利用Perkin反应,快速合成了α 呋喃丙烯酸;考察了微波辐射功率、微波辐射时间、不同种类的相转移催化剂、催化剂用量及反应物的物料比对反应产物的影响.研究结果表明:在微波辐射功率为260W、微波反应时间为11min、以聚乙二醇1000(PEG1000)为相转移催化剂,糠醛与乙酐的体积比为1∶2,糠醛与无水碳酸钾的量比为1.00∶0.55时,α 呋喃丙烯酸的产率为72.3%.     

固体超强酸催化制备丙烯酸十八酯

 以丙烯酸和十八碳醇为原料,采用固体超强酸SO₄^2-/TiO₂为催化剂及直接酯化法制备丙烯酸十八酯.研究了丙烯酸与十八醇的摩尔比、催化剂和阻聚剂的质量分数、反应温度及反应时间对反应的影响,并用红外光谱对产物进行了表征.由实验得出的最佳合成条件是:丙烯酸与十八醇的摩尔比为1.2:1,固体超强酸及对苯二酚的质量分数分别为6%,0.8%,反应温度为120℃,反应时间为3 h,在此反应条件下,酯的产率可达97%.     

NaZnPO_4催化Knoevenagel缩合反应

以磷酸锌钠为催化剂,催化苯甲醛与氰乙酸乙酯进行Knoevenagel缩合反应.用熔点测定仪,IR,GC-MS表征了缩合产物,结果表明缩合产物为α-氰基肉桂酸乙酯.产物的总产率为81.1%,其中反式产物与顺式产物的比例分别为98.2%,1.8%.本文的实验结果表明,磷酸锌钠无须负载任何东西,其本身就是一种催化芳香醛和活泼亚甲基化合物发生Knoevenagel缩合反应的良好催化剂,该反应可在温和的条件下高效地进行,产品产率高、纯度好、操作和后处理简单方便.     

双核碱性功能化离子液体催化Knoevenagel缩合反应

采用咪唑与二溴烷烃为原料,两步法合成了5种新型咪唑类碱性双核功能化离子液体催化剂,考察了在醛与氰基化合物的Knoevenagel缩合反应中的催化性能。结果表明:咪唑类碱性双核功能化离子液体在Knoevenagel反应中具有很好的催化性能,在其中以双-(3-甲基-1-咪唑)亚丁基双氢氧化物离子液体的催化糠醛与丙二氰Knoevenagel缩合反应的活性最好,其产物的收率高达93.2%,而双-(3-甲基-1-咪唑)亚己基双氢氧化物离子液体对研究中的类醛与氰基化合物的Knoevenagel缩合反应都有较好的催化效果。     

丙烯酸烯丙酯的合成研究

以丙烯酸与环氧丙为原料在催化剂存在不反应制备了高纯度的两烯酸丙酯。讨论反应温度、原料配比、催化剂用量和反时间等因素对酯化反应的影响，确定了最佳反应条件。     

制备蒎酮酸酯香料方法的改进

以α-蒎烯为原料合成蒎酮酸酯香料包括氧化、酯化两步反应.本文着重研究了产率较低的酯化反应,采用催化剂L-20可使酯化反应的产率由文献报道的35%～46%提高至74%～83%.     

硅胶载体酸催化合成没食子酸正丙酯

采用硅胶载体酸为催化剂,合成了没食子酸正丙酯.给出了最佳的酯化条件催化剂用量12%(与没食子酸质量比),酸醇摩尔比1∶6,反应时间4.5h,反应温度105～110℃,酯产率可达87%.     

SO_4~(2-4)/TiO_2固体超强酸催化合成冰片的研究

研究了SO2-4/TiO2固体超强酸催化α-蒎烯酯化-皂化法合成冰片.冰片产率大于45%,正龙脑含量>97%,酯化反应条件:催化剂用量为α-蒎烯质量的1%,90～110℃,7h;皂化反应条件:80℃,3h.     

α-呋喃丙烯酸酯的制备中催化剂的选择

用浓硫酸,对甲基苯磺酸和硫酸铝分别催化合成α-呋喃丙烯酸酯,探讨了催化剂的种类,用量以及反应时间对α-呋喃丙烯酸与常见醇的酯化反应的影响.     

稀土固体超强酸SO42-/TiO2-CeO2催化合成乳酸丙酯的研究

为了探讨α-羟基酸酯化反应机理,制备了一种稀土固体超强酸催化剂SO42-/TiO2-CeO2,并对其催化合成乳酸丙酯的最适宜反应条件和催化反应动力学进行了研究.实验表明:Ce4 改性的钛系固体超强酸催化剂与单纯使用稀土硫酸盐或钛系固体超强酸相比,具有更高的催化活性;以苯为带水剂,在酸醇摩尔比为n(乳酸)∶n(正丙醇)=1∶2.0的条件下,催化剂用量为1.0 g.0.1 mol-1(乳酸),反应温度为120℃,反应时间120 min,酯化率达到了96.5%.     

固体酸催化剂SO42-/TiO2催化木糖脱水制备糠醛的新方法

探索了以固体超强酸SO42 -/TiO2为催化剂,催化木糖脱水环化制备糠醛的新方法.以TiCl4乙醇溶液(体积比1∶1)作为钛源、以浓氨水作为沉淀剂制备二氧化钛,硫酸溶液作为浸渍液,制备了SO42 -/TiO2固体超强酸.采用二溴化法(溴酸钠-溴化钠)对糠醛产量进行分析,研究了反应条件和催化剂制备过程中硫酸浸渍液浓度、焙烧温度等对糠醛产率的影响.结果表明,使用固体超强酸作催化剂,在最佳条件下,糠醛产率达到42.6％,而同样条件下用硫酸作催化剂糖醛产率只有15.6％.     

Q-呋喃丙烯酸酯的制备中催化剂的选择

用浓硫酸,对甲基苯磺酸和硫酸铝分别催化合成.呋喃丙烯酸酯,探讨了催化剂的种类,用量以及反应时间对α-呋喃丙烯酸与常见醇的酯化反应的影响.     

固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3催化N,N-二乙氨基乙醇与含芳香环的羧酸的酯化反应

用固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化N,N 二乙氨基乙醇与9个含芳香环羧酸的酯化反应,合成了9个相应的酯,产率在75%～95.6%之间.讨论了不同的固体超强酸及催化剂用量,溶剂和反应温度,反应时间等因素对酯化产率的影响.实验结果表明:当催化剂用量占反应物总量的3.4%～3.8%,溶剂为二甲苯,反应温度140℃,反应时间6h的条件下,酯化产率最高.     

丙烯酸十六酯的微波辅助合成

以丙烯酸和十六醇为原料，对甲苯磺酸为催化剂，采用微波辅助合成技术直接熔融制备了丙烯酸十六酯．探讨了微波功率、辐射时间、丙烯酸与十六醇摩尔比及催化剂用量等因素对酯化产率的影响；结果表明，最佳合成条件为微波功率260W、辐射时间15min、酸与醇的摩尔比为1．3：1．0、对甲苯磺酸用量0．7％，在此条件下制备丙烯酸十六酯的产率可达97．5％，反应速率提高16倍，充分显示了微波合成技术高效率、低能耗的优点，并为合成丙烯酸十六酯开辟了新途径．     

UV固化液体聚异戊二烯橡胶改性物的合成

用液体聚异戊二烯橡胶和马来酸酐的接枝物与丙烯酸-β-羟乙酯在碱性条件下酯化制备了改性物,并探讨了反应温度、接枝物浓度、反应物配比、催化剂用量、反应时间对酯化反应改性的影响.实验结果表明:当反应温度为90℃、接枝物浓度为35;、接枝物与丙烯酸-β-羟乙酯的摩尔比为1∶40、催化剂质量分数为2;、反应时间为3 h时,可得到单酯化率为81.52;的酯化物,并对该液体聚异戊二烯橡胶改性物在紫外光辐照下的固化性能进行了表征.     

微波辐射无溶剂KF-Al2O3催化苯甲醛与氰基乙酸乙酯的Knoevenagel缩合反应

采用KF-Al2O3为催化剂,在无溶剂微波辐射下苯甲醛与氰基乙酸乙酯发生Knoevenagel缩合反应,得到了较高的产率,并考察了反应条件对产率的影响.结果表明,当n(苯甲醛)∶n(氰基乙酸乙酯)=1∶1,催化剂用量为0.10 g,微波辐射功率为320 W,辐射2.0 min时,产率可达91.67 %.     

丙烯酸十八酯的合成

以丙烯酸和十八醇为原料 ,由酯化反应合成丙烯酸十八酯。研究了丙烯酸与十八醇的摩尔比、催化剂和阻聚剂的用量、反应温度及反应时间对反应的影响。由实验得出的最佳合成条件是 :丙烯酸与十八醇的摩尔比为 1.2 ,对甲苯磺酸、对苯二酚的用量 (质量分数 )分别为 1.0 %和 0 .8% ,反应温度为 12 0℃ ,反应时间为 8h。在此反应条件下 ,酯化产率可达 98%。其酯化产物的熔点、元素分析、红外光谱及核磁共振分析证明所得产物为丙烯酸十八酯     

丙烯酸十六酯的合成

以对甲苯磺酸为催化剂、甲苯为溶剂和对苯二酚为阻聚剂,丙烯酸和十六酯通过直接酯化法合成了丙烯酸十六酯.实验结果表明,合成的最佳反应条件为：丙烯酸与十六酯的物质的量之比为1.2：1,对甲苯磺酸的用量为0.6%,对苯二酚的用量为0.4%,反应温度为110℃,反应时间为5 h.在此反应条件下,丙烯酸十六酯的产率可以达到98%,产品经IR光谱和^1HNMR光谱证实.