MgB_2超导材料的薄膜制备及其超导器件的实现

报道了采用电子束蒸发技术实现MgB2薄膜制备的实验工作。通过蒸镀B膜和Mg/B多层膜两种前驱体,分别经高温区(~900℃)和中温区(~700℃)退火处理后成功获得了高质量的MgB2薄膜样品。对样品的超导性能、晶体结构和表面形貌进行了详细的测量和表征,并对两类样品性质上所表现出的差异进行了分析。此外,还报道了在薄膜制备基础上利用微加工技术实现的超导微波谐振器的结果。     

混合物理化学气相沉积法制备Mg衬底MgB2薄膜

用混合物理化学气相沉积（Hybrid physical-chemical vapor deposition 简称为 HPCVD）法在Mg衬底上原位制备出MgB₂超导薄膜样品。超导起始转变温度T_c(onset)＝39.5K,SEM(Scanning Electron Microscopy)图显示晶型结构为六方形,晶粒生长较为致密。样品的X射线衍射分析表明,MgB₂薄膜是多晶的,没有择优方向。晶粒大小约为400nm～1μm。结果表明HPCVD技术在Mg表面直接沉积MgB₂薄膜是可行的,对Mg原料的节约和MgB₂线材的制备具有一定优势。     

MgB2制备过程中退火效应和热稳定性的实验研究

报道了关于 MgB₂ 超导体制备过程中的退火效应和热稳定性的实验研究。把硼片在不同的温度 Mg 气氛中退火不同时间得到 MgB₂,制备样品的测量结果显示制备 MgB₂ 的合适温度范围是 700～1000℃,并且较高的制备温度下只需要相对短的退火时间内就能得到较高转变温度的样品。热稳定性实验的结果显示在没有 Mg 的气氛中 MgB₂ 在 700℃ 下是稳定的,从 800℃ 开始分解,直到完全失去超导电性。实验还观测到利用 MgB₂ 混合物薄膜前驱代替硼片制备 MgB₂ 时,在 600℃ 退火时样品就显示超导电性。     

脉冲激光沉积法原位后退火生长MgB2薄膜的研究

采用脉冲激光沉积的方法在 Al₂O₃（0001）基片上先生成 Mg-B 混和薄膜,然后采用原位后退火的方法生成 MgB₂ 超导薄膜,采用磁测量（M-T）、X射线衍射、扫描电子显微镜技术分析了各种沉积及退火条件对 MgB₂ 超导薄膜表面形貌、晶体结构、超导电性的影响。在沉积温度为 200 ℃,退火时间 5min 时,改变退火温度得到一组薄膜,研究退火温度对超导薄膜性质的影响,得到了转变温度-退火温度曲线。在退火温度为 670℃、720℃ 时,得到了最高的临界转变温度 T_c=33K,X射线衍射结果表明此时的薄膜有 c 轴取向。同时比较了在 200℃ 下沉积,在 670℃ 下分别退火不同时间的薄膜的超导性质。还比较了分别在不同温度下沉积,然后在 670℃ 下退火 5min 的薄膜的超导性质。结果表明,沉积温度和退火温度、退火时间极大的影响了薄膜的各种性质。     

MgB2超导线材的原位热处理研究

通过原位SPS热处理和管式炉退火获得SPS-AN MgB₂线材样品.XRD结果表明热处理后的各样品中均有MgB₂相生成.在SPS热处理阶段，样品出现许多MgB₂片状颗粒.由于在SPS阶段样品分解程度不同，退火后样品的形貌出现明显差异.SPS-AN-800℃样品保持了较大的片状形貌，在颗粒边缘有杂相堆积，导致样品的J_c性能最差.SPS-AN-850℃和SPS-AN-880℃样品在退火过程中片状颗粒分解成纳米颗粒，产生了更多的边界钉扎作用.由于SPS-AN-880℃样品分解生成的杂相小颗粒更多，其J_c性能较SPS-AN-850℃样品更好.     

钼片上少层MoS2薄膜制备及其结构性能研究

采用气-固法在Mo基片制备高结晶质量的少层MoS₂薄膜。通过X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪和光学显微镜(OM)对样品的结构和形貌进行表征,研究生长温度对薄膜结构、形貌和光致发光性能的影响。结果表明：在温度为800,900,1000℃生长的大面积薄膜呈现枝状晶结构;随着生长温度的增加制备的薄膜结晶性能越来越好;所有样品特征拉曼峰均位于385.7 cm^-1和410.8 cm^-1附近,这两个特征峰的差值为25.1 cm^-1,表明生长的薄膜为少层MoS₂膜;所有样品在693 nm处出现发光峰,对应带隙1.789 eV属于直接带隙半导体。该方法制备的薄膜在实现具有宽波段吸收和高光响应度的光电探测器件方面具有重要的应用价值。     

退火处理对Dy4(Co21Cu79)96颗粒膜结构和巨磁电阻效应的影响

采用磁控溅射法制备Dy₄(Co₂₁Cu₇₉)₉₆颗粒膜,研究薄膜的巨磁电阻（GMR）效应及磁性能.应用X射线衍射仪（XRD）对薄膜微观结构随退火温度的变化进行分析,采用四探针及振动样品磁强计（VSM）测量薄膜的磁电阻和磁性能.X射线衍射实验结果表明:制备态的薄膜形成了单相亚稳态面心合金结构,退火处理将促进Cu和Co的相分离.磁电阻测试发现:所有不同成分的Dy_x(Co₂₁Cu₇₉)_100-x（x=0,4,8,9,12,14）薄膜样品均随着退火温度的升高,颗粒膜巨磁电阻（GMR）效应不断增大,当达到最佳退火温度之后,GMR值又随退火温度的升高而降低.当退火温度为425℃时,Dy₄(Co₂₁Cu₇₉)₉₆薄膜的巨磁电阻效应达到最大,GMR值为-4.68%.退火前后样品磁滞回线的变化表明薄膜中发生了从超顺磁性到铁磁性的转变,矫顽力H_c随退火温度的升高逐渐增大.     

Fe54Pt46纳米薄膜的结构与磁性

采用磁控溅射法在SiO₂〈0001〉基片上制备Fe₅₄Pt₄₆薄膜, 并经过650 ℃原位真空退火1 h. 利用X射线衍射和振动样品磁强计对样品的结构和磁性进行研究. 结果表明, 经过原位真空退火后, 样品发生了无序\|有序相转变, 得到了面心四方结构的L1₀-FePt纳米薄膜. 样品的有序度为0.92, 晶粒尺寸约为10 nm, 样品平行膜面的矫顽力为0.8 MA/m. 当磁场与膜面的夹角为50°时, 矫顽力达到最大值, 这与(111)面为能量最低面相符.      

Bi2O3电致变色薄膜的膜厚甄选

为了得到能够呈现出合理电致变色性能的Bi₂O₃薄膜,需要筛选其膜厚.通过磁控溅射法制备得到厚度为20～300 nm的Bi₂O₃薄膜,并利用UH4150紫外可见(ultravioletvisible,UV-Vis)分光光度计和CHI-660e电化学工作站测试薄膜的电致变色性能.采用扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)和X射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD)分别检测了薄膜的表面形貌和物相结构.对变色对比度(?T_{λ=550 nm})、电致变色效率(η)以及性能保留度(R_?T、R_η)的表现进行综合甄别,发现膜厚介于60～120 nm之间的Bi₂O₃薄膜的?T和η分别达到25%和10 cm²/C,并且具有较高的电致变色性能保留度(R_?T=20%、R_η=44.6%).这可能与...     

沉积厚度对L10-FePt薄膜(001)织构和磁性的影响

采用直流磁控溅射方法在表面氧化的Si(001)基片上制备不同厚度的FePt薄膜, 并利用原子力显微镜(AFM)、 X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)表征样品的形貌、结构和磁性. 结果表明: 将薄膜样品在H₂气氛中经600 ℃退火1 h, 得到了L1₀-FePt薄膜; 薄膜具有(001)织构或明显的(001)取向生长, 随着沉积厚度
的增加, FePt的晶粒尺寸变大, 样品的有序化程度增大, (001)取向生长呈减弱的趋势; 样品均具有明显的垂直磁各向异性, 随着薄膜厚度的增加, 平行膜面矫顽力增大, 垂直膜面矫顽力先增大后减小, 当沉积厚度为10 nm时, 样品的垂直磁各向异性最佳.     

Influence of annealing temperature on structure and photocatalytic activity of TiO2 thin films prepared by DC reactive magnetron sputtering method

Transparent TiO₂ thin films were successfully prepared on high purity silica substrates by DC reactive magnetron sputtering method and annealed at different temperatures. The effects of the annealing temperature （300-600 ℃） on crystalline structure, morphology, and photocatalytic activity of the TiO₂ thin films were discussed. The photocatalytic activity of the films was evaluated by photodegradation of methylene blue solution. With increasing annealing temperature, the photocatalytic activity of the TiO₂ thin films gradually increased because of the improvement of crystallization of anatase TiO₂ thin films. At 500 ℃, the TiO₂ thin film shows the highest photocatalytic activity due to the improvement of crystallization of anatase TiO₂ thin films. When the annealing temperature increases to 600 ℃, the photocatalytic activity of thin film decreases owing to the formation of rutile phase and the decrease of surface area.     

氧化硅基底负载TiO2薄膜的制备及其光催化应用研究

以钛酸丁酯为钛源，乙酰丙酮和冰醋酸为水解抑制剂，聚乙二醇为致孔剂，制备了一种稳定的TiO₂水溶胶。采用浸渍提拉法将TiO₂溶胶负载到活化的载玻片上，再经180℃水热或500℃煅烧得到TiO₂薄膜催化剂。采用扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线晶体衍射（XRD）和Raman光谱等分析手段对样品进行了表征，结果表明：TiO₂薄膜是由粒径为8~12 nm的球形颗粒组成的多孔结构，其晶型为结晶度良好的锐钛矿。以甲基橙为光降解物，在紫外灯下测试薄膜的光催化性能，结果显示煅烧处理的TiO₂薄膜催化剂的光催化活性优于水热处理，对低浓度甲基橙的降解效率达90%以上，并且多次重复使用后光催化活性基本保持不变。     

W离子注入VO2薄膜结构及红外发射性能研究

探讨了低剂量离子注入技术对VO₂薄膜的结构和红外发射性能的影响,发现1×1015 cm?2注量的W离子注入掺杂时,会对VO₂薄膜的晶体结构产生一定的损伤;经400 ℃退火处理后部分恢复了薄膜的单斜相晶体结构,且退火处理后,在掺杂W离子、结构缺陷和氧空位的共同作用下,掺杂量0.12%即可使VO₂薄膜的相变温度降低8.9 ℃;掺杂原子数量每增加1%,其相变温度相应变化74.2 ℃;W离子注入并经退火处理后,VO₂薄膜的红外发射率为0.35～0.46,其在低温区间的红外发射率相比未注入薄膜降低了0.14,这大幅度提高了VO₂薄膜在低温区的红外隐身性能．      

PEG/WCl6添加比例对WO3薄膜形貌及气敏特性的影响

以氯化钨(WCl₆)、无水乙醇(C₂H₅OH)和二甲基甲酰胺(C₃H₇NO)为前驱体,以聚乙二醇(PEG-1000)为造孔剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备WO₃多孔薄膜,考察了PEG与WCl₆添加比例对薄膜形貌结构和气敏特性的影响.结果表明,在PEG与WCl₆添加比例为0.5时可获得形貌均一、孔隙率高、比表面积大的WO₃多孔薄膜.所获WO₃薄膜具有单一的单斜晶系结构,主要由直径为20~60nm的纳米颗粒所构成.气敏特性研究结果表明,WO₃多孔薄膜呈现n型半导体特性,在最佳工作温度100℃时表现出对NO₂良好的气敏性能;WO₃薄膜的成膜机理表明,造孔剂PEG-1000引导无机材料形成高孔隙率和高比表面积的三维多孔薄膜结构,该多孔结构有望作为NO₂气体的潜在气敏材料.     

退火温度对ZnO/SiO_2复合薄膜结构及光学性能的影响

采用溶胶-凝胶(sol-gel)法在玻璃衬底上制备ZnO/SiO2(ZSO)复合薄膜,并采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)和光致发光(PL)谱对样品的形貌、晶体结构、透过率及光致发光性能进行表征.SEM结果表明,样品为双层结构,随着退火温度的升高,颗粒变大,并产生团聚现象;XRD结果表明,样品经退火处理后生成六方纤锌矿型ZnO,衍射峰强度和晶粒尺寸随退火温度的升高而增大;UV-Vis结果表明,样品同时具有ZnO和SiO2特征吸收边,双层复合薄膜中ZnO和SiO2两种不同材料的能带不连续导致360nm附近的曲线不平滑,并使能带蓝移,经400℃退火处理后的样品透过率较高;PL谱结果表明,在355nm波长激发下,样品分别在紫外区和蓝光区域产生发射峰,随着退火温度的升高,样品内缺陷密度减小,由缺陷引起的发光强度减弱.     

Fe3N纳米晶薄膜退火过程的结构演变及其磁性

采用直流磁控溅射方法, 在氮气分压为10%的条件下获得了单相纳米晶ε-Fe₃N磁性薄膜, 先将薄膜样品在真空中分别于500,600,700,800 ℃退火, 再利用X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)表征不同退火温度样品的结构和磁学性能. 结果表明: ε-Fe₃N样品在小于600 ℃可保持结构稳定; 在退火过程中, ε-Fe₃N薄膜的比饱和磁化强度变化较小; 矫顽力先减小后增加; 经过500 ℃退火的ε-Fe₃N样品软磁性能最佳.     

在不同退火温度下射频磁控溅射CNx膜的电子场发射性质

对磁控溅射沉积得到的CN_x膜在不同温度下进行真空退火, 退火前后CN_x膜的化学键合采用X射线光电子能谱表征. 结果发现, 沉积的CN_x膜中氮原子与sp, sp², sp³杂化碳原子相键合, 并对经过退火的CN_x膜的键合结构和电子场发射特性的影响进行了研究.     

纯相SnO2纳米晶薄膜的一步电沉积制备及其结构与光电性能研究

采用一步电沉积在氧化铟锡（ITO）导电玻璃基底上制备纯相SnO₂纳米晶薄膜材料,通过改变沉积条件,研究沉积电位、镀液温度和HNO₃浓度对薄膜组成结构的影响。结果表明：当沉积电位为-0.9 V（vs.SCE）,镀液温度为65℃,HNO₃浓度为50 mmol/L时,所制备的SnO₂纳米晶薄膜为纯相金红石型结构,且薄膜相对连续致密。光电性能测试表明,该薄膜具有优异的光电性能,在可见光区透光率大于90%,带隙为3.75 eV,且电阻率为2.2×10^-3 Ω·cm,载流子浓度为1.9×10²⁰ cm^-3,载流子迁移率为14.8 cm²/（V·s）。故所制备的SnO₂纳米晶薄膜是太阳能电池的理想窗口层材料。