正磷酸根的半微量滴定 间接络合滴定法,以硝酸铋为沉淀剂,不需过滤

本文研究用间接络合滴定法测定正磷酸根,以硝酸铋为沉淀剂,在不经过滤的情况下,用 EDTA 溶液回滴定过余量的铋离子,测定的方法是在含有0.005-0.02M 浓度的磷酸根溶液中,调整其 pH 值为1—2,加入适宜浓度的硝酸铋溶液使之有10—50%的过余量,为了避免在用 EDTA 溶液回滴定时,硝酸铋沉淀再溶解,要在回滴定前加入适当的硝基苯和酒精使滴定终点稳定。这个方法作为磷酸根的测定,它具有较高的灵敏性(能测定至0.5毫克的磷),比较快速,定量计算关系简单,滴定终点敏锐等的特点。对这个方法的操作条件和干扰离子进行过试验,在测定0.007～0.02M 浓度的磷酸根溶液(其含磷量在1—6毫克)时,测定的平均偏差约为0.5%。用本法测定单一的磷酸盐所得的结果与磷钼酸喹啉重量法比较,基本上相符合,结合离子交换分离步骤测定了磷灰石的含磷量,测定结果能达到一般实际工作的要求。对本方法的特点和可能的应用范围作了一些评价和估计。     

磷酸盐饲料及其原料中磷和钙的快速测定

磷的测定是从含磷和钙的稀HNO(?)溶液中,用已知过量的铋盐沉淀磷酸根;分出一份滤液,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA滴定余下的铋.钙的测定则另取一份滤液,加三乙醇胺掩蔽铋,加NaOH使滤液为碱性,以钙指示剂确定终点,仍用EDTA滴定.笔者研究了测定磷的准确度同沉淀磷酸铋时的酸度和P(?)O_5含量之间的关系,以及氯离子对测定的干扰及消除方法.并用拟定的方法分析了某些样品,结果令人满意.与标准方法相比,节约了一半以上的药品和分析时间.     

铅、铋连续测定中酸硷指示剂的选择

用EDTA连续滴定铅、铋混合液中的铅、铋时,必须控制好试液的酸度,才能使Bi~(3 )离子既不水解,又能定量地与EDTA 络合。这是准确定量地滴定pb~(2 )、Bi~(3 )离子的关键。为此,本文对几种酸硷指示剂进行了试验,发现甲基紫可以作为调节铅、铋混合液的较好的酸硷指示剂。采用甲基紫作指示剂,调节试液的酸度,使pb~(2 )、Bi~(3 )离子的滴定终点明显,突跃敏锐,再现性好,初学者容易掌握,能达到在同一份试液中准确定量地滴定pb~(2 )、Bi~(3 )离子的要求。     

铋磷钼蓝光度法测定钢铁中磷的研究

本文对钢铁中铋磷钼蓝光度法测定磷的主要显色条件进行了试验.钢铁分析中铋磷钼蓝多在硝酸介质中显色[1,2],显色快,但稳定时间较短,显色液从蓝色逐渐变为蓝绿色.针对铋磷钼蓝在硝酸介质显色的不足,本试验对铋磷钼蓝的显色条件进行了研究,确定了在硫酸介质中的分析方法.所拟订的方法操作简便,稳定性和测量精度明显好于硝酸介质.方法应用于碳钢、低合金钢、铸铁、硅铁等标准样品磷的定量分析和日常分析,取得满意的结果.     

磷酸萃取液中磷的直流示波极谱滴定

本文提出了直流示波极谱滴定磷酸萃取液中常量磷的新方法:以Bi~(3 )为滴定剂滴定PO_4~(3-),用JP-2型示波极谱仪作检测器,根据滴定过程中铋波的出现来指示滴定终点的到达。方法简便、快速,结果准确度、精密度均符合容量分析的要求。     

在硝酸介质中马尿酸偶氮氯膦与铋的显色反应研究

<正> 在偶氮类化合物与铋的的显色反应中,对吡啶偶氮类的显色反应研究颇多[1—4]但变色酸偶氮类化合物与铋的显色反应的研究尚未见报导.作者从几种偶氮氯膦类显色剂中筛选出马尿酸偶氮氯磷,并对其与铋的显色反应进行了研究,在硝酸介质中,水相显色具有较高的灵敏度,表现摩尔吸光系数ε’=7.31×10~4;Sandell灵敏度S=0.00285μg·cm~(-1),且显色速度快,稳定性好,在25毫升溶液中含铋量在0—20μg范围内符合比尔定律.     

在非离子表面活性剂存在下结晶紫铋磷钼杂多酸体系测定微量磷的研究

本文研究了在非离子表面活性剂存在下,结晶紫—铋磷钼杂多酸体系,直接光度法测定微量磷,显色体系具有较高的灵敏度,其表观摩尔吸光系数∑′为8.04×10~41.mol~(-1)·cm~(-1),应用于水样及硅铁中微量磷的测定,快速、准确,简便.     

磷钼铪蓝三元杂多酸光度法测定钢铁中磷

三元杂多酸已广泛应用于分析化学。锑(Ⅲ)、铋(Ⅲ)、镓(Ⅲ)、铈(Ⅳ)、钍(Ⅳ)、钛(Ⅵ)、锆(Ⅵ)、钒(Ⅶ)及铌(Ⅴ)、一磷钼酸的研究已见诸文献.我们发现在0.1—0.8N酸度(硫—硝酸)下,磷钼铪蓝三元杂多酸在720纳米有一最大吸收峰,     

交流示波极谱滴定法快速测定过磷酸钙全磷含量

本文研究了以交流示波极谱滴定快速测定磷酸盐。以硝酸铅为滴定剂,使生成Pb_3(PO_4)_2沉淀,达等当点后,稍过量的铅离子在交流示波极谱曲线dE/dt—E上出现切口来确定终点。方法简便快速,终点直观敏锐,测PO_4~(8-)含量在6—59mg范围不受沉淀影响。测过磷酸钙时可先用阳离子交换柱分离大部分钙离子后再测定。本法与经典重量法对照,误差很小,精密度好,变动系数为0.18%。     

基于神经网络的转炉冶炼终点磷和硫含量预报模型

通过研究转炉冶炼终点磷、硫含量的影响因素.确定了影响冶炼终点的控制变量,根据人工神经网络技术,对常用BP算法进行改进,建立了基于神经网络的转炉冶炼终点双节点输出模型,实现了对终点钢水磷、硫含量同时进行预报,选取现场实际生产数据为样本,对模型进行训练,使模型对磷、硫含量的预报误差在±0.003%的命中率均达到了85%以上,预报精度达到了炼钢工艺的要求。     

沉淀滴定法测定磷矿中的磷

磷矿中磷的测定方法很多。目前,国内应用最多的仍是磷钼酸铵容量法和磷钼酸喹啉容量法。但这两种方法的试液都需经沉淀,过滤,洗涤等冗长的操作过程,不仅麻烦费时,且不能消除砷的干扰。本文提供一种新的方法。即在酸性试液中加入捕捉剂,用标准硝酸铋直接滴定试液中的PO_4~(3-)离子。在滴定时,Bi~(3 )离子与PO_4~(3-)离子生成难溶的BiPO_4沉淀(K_(SP)=1.3×10~(-23)).用二甲酚橙指示终点。此法不仅适用于磷矿及高量含磷的测定,而且简易快速。尤其是较大量的砷对测定不干扰,消除了前述诸法中共同存在的难题——砷对测定磷的干扰为其最大优点。     

基于神经网络的转炉冶炼终点磷和硫含量预报模型

通过研究转炉冶炼终点磷、硫含量的影响因素,确定了影响冶炼终点的控制变量,根据人工神经网络技术,对常用BP算法进行改进,建立了基于神经网络的转炉冶炼终点双节点输出模型,实现了对终点钢水磷、硫含量同时进行预报,选取现场实际生产数据为样本,对模型进行训练,使模型对磷、硫含量的预报误差在&#177;0．003％的命中率均达到了85％以上,预报精度达到了炼钢工艺的要求。     

鞍钢180t转炉复合吹炼的冶金特性

AFC 操作工艺具有较好的动力学和热力学条件,冶金效果得到明显改善。与顶吹法比,磷和硫的分配比提高;钢中氧含量降低 10—300 ppm;渣中 ∑(FeO)降低2.0％—6.0％;终点余锰提高0.015％—0.03％。     

DBC-偶氮氯磷与铋显色反应研究

本文详细研究了在高氯酸解质中,DBC-偶氮氯磷与铋显色反应条件及配合物的组成,在此基础上拟定了用水合二氧化锰共沉淀富集分离铜合金中的铋,DBC-分光光度法测定其含的新方法。     

水硬度测定实验方法改进

研究了在阳离子表面活性剂存在下，以二甲酚橙为指示剂测定水硬度的新方法，该方法终点颜色变化敏锐，结果令人满意。     

转炉冶炼 CaO-SiO2-FeO 渣系中磷的行为

回归推导出渣系中磷酸盐容量对数与炉渣光学碱度和温度的关系表达式,通过回归公式绘制出 CaO-SiO2-FeO(10% MgO)渣系的等磷酸盐容量图,分析了转炉终渣、终点成分及温度对钢中磷含量的影响情况.当熔渣磷酸盐容量一定时,随着转炉终点碳含量降低,渣/钢间磷分配比增加;相同终点碳含量时,随着熔渣磷酸盐容量增加,渣/钢间磷分配比增加;转炉终点碳质量分数控制在0.03%～0.04%,炉渣碱度大于3.5,渣中 FeO 质量分数低于18%,渣中 P2O5质量分数低于2%,有利于获得终点磷质量分数在0.008%以内的钢水.     

转炉冶炼CaO-SiO2-FeO渣系中磷的行为

回归推导出渣系中磷酸盐容量对数与炉渣光学碱度和温度的关系表达式,通过回归公式绘制出CaO-SiO2-FeO(10%MgO)渣系的等磷酸盐容量图,分析了转炉终渣、终点成分及温度对钢中磷含量的影响情况.当熔渣磷酸盐容量一定时,随着转炉终点碳含量降低,渣/钢间磷分配比增加;相同终点碳含量时,随着熔渣磷酸盐容量增加,渣/钢间磷分配比增加;转炉终点碳质量分数控制在0.03%～0.04%,炉渣碱度大于3.5,渣中FeO质量分数低于18%,渣中P2O5质量分数低于2%,有利于获得终点磷质量分数在0.008%以内的钢水.     

新的苯并噻唑偶氮染料的合成及作为酸碱指示剂的研究

我们合成了一种新的苯并噻唑偶氮染料——2—[6′—溴代苯并噻唑—2′—偶氮]—4,5—二甲酚,质谱、红外、核磁分析均证明合成的试剂为该目标化合物。指示剂性能研究表明,该试剂的pka=8.99±0.04,变色城pH值为7.9(黄色)——9.6(紫色)。终点时颜色变化非常敏锐,是一种优于酚酞、甲基橙的指示剂。应用于强酸、弱酸和强碱的滴定获得满意的结果。     

钨/钼/磷钨/磷钼酸铋盐的催化性能

利用水热和共沉淀法合成了钨酸铋、钼酸铋、磷钨酸铋和磷钼酸铋4种铋系催化剂,通过红外光谱(IR)、紫外光谱(UV-vis)、荧光光谱(FL)、X-ray粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等手段对所合成样品的形貌和性质进行表征.从制备条件、焙烧温度、不同降解底物等方面对4种催化剂的催化降解性能进行探究和对比,发现当钨酸铋催化剂中W与Bi物质的量之比为1∶2的未焙烧的催化剂催化降解4mg/L的罗丹明B(RhB)的效果最佳,可达98.1%,并对甲基橙、亚甲基蓝等多种有机污染物有一定的催化降解效果;钨酸铋、钼酸铋催化剂也分别对RhB、甲基橙、亚甲基蓝等有良好的催化效果;而磷钼酸铋对上述污染物催化降解效果较差.     

磷铋钼蓝光度法测定环境水中的磷

系统地研究了一种新的测定环境水中低含量磷的方法——磷铋钼蓝光度法．并与传统方法进行了比较。