高中实验化学中硫酸亚铁铵制备的最佳条件研究

探究了新课改高中实验化学中硫酸亚铁铵制备过程中的试剂用量（硫酸和硫酸铵）对产品产量和纯度的影响。实验结果表明：制备硫酸亚铁铵的原料Fe和H2SO4的物质的量比控制在0．6-0．8的范围内生成的产品的产率和纯度都较高;原料（NH4）2SO4与Fe的物质的量比控制在1．1-0．9之间其产品产量和纯度较高。综合考虑产量和纯度,其最佳试剂量为：n（Fe）／n（H2SO4）在0．7左右,n[（NH）4SO4]／n（Fe）在1.0左右,在此条件下,铁的转化率达到97．3％,产品中硫酸亚铁铵的纯度为98．3％。     

离子交换法制备硫酸钾的研究

本文研究以氯化钾和硫酸铵为原料离子交换法制备硫酸钾的适宜工艺条件以及提高产品纯度的方法，采用双柱串联吸附及洗脱工艺、可达到较高的树脂利用率和原料利用率。     

硫酸铵盐析条件对多管藻R-藻红蛋白和R-藻蓝蛋白得率和纯度的影响

 藻胆蛋白是一类用途广泛、市场前景广阔的天然色素蛋白,但分离纯化困难。粗提条件优化对最终获得的藻胆蛋白的得率和纯度影响较大。研究了硫酸铵饱和度、盐析次数、分级盐析对海洋红藻多管藻R-藻红蛋白（RPE）和R-藻蓝蛋白（RPC）提取得率和纯度的影响。结果表明,多管藻RPE和RPC的得率随硫酸铵饱和度的提高而增加,饱和度为60%时得率最高,分别为91.59%、97.98%。饱和度20%的硫酸铵仍能沉淀47.3%的RPE和24.8%的RPC。RPE的纯度随硫酸铵饱和度的提高而降低,但RPC纯度随硫酸铵饱和度的提高而增加,至饱和度为45%时纯度最高,之后随饱和度的提高而缓慢降低。饱和度<40%时,RPE/RPC得率比随硫酸铵饱和度提高而增加;饱和度>40%时,RPE/RPC得率比趋于稳定。硫酸铵盐析2次与盐析1次相比,RPE、RPC的得率降低,但纯度提高。二步法盐析比一步法盐析RPE、RPC的纯度分别提高122.42%、18.67%,但得率降低。因此硫酸铵盐析提取多管藻RPE、RPC时,以饱和度60%为宜,盐析2次,二步法盐析有利于藻胆蛋白纯度的提高,二步法盐析时初次使用的硫酸铵饱和度应<20%。藻胆蛋白盐析条件优化可为藻胆蛋白的进一步分离纯化奠定基础。     

高纯硼酸的制备及其影响因素

以分析纯硼砂为原料,通过对传统的硼酸制备方法加以改进,采用氯化氢气体代替盐酸溶液中和硼砂,从而减少杂质的引入。结合离子交换吸附树脂法与重结晶法,制备出纯度达到99.99%的高纯硼酸。考察制备过程中相关因素对硼酸成品纯度与结晶率的影响。得到中和反应最佳工艺条件为:加酸温度90℃,pH 3～4,结晶温度8℃,结晶时间8 h;离子交换吸附最佳工艺条件为:阴离子与阳离子体积比3-1,溶液流速8～10 mL/min;重结晶最佳工艺条件为:硼酸溶液中硼酸质量分数为28.5%～31.0%,结晶温度10℃,采用慢速搅拌结晶15 h。硼酸晶体呈细小颗粒状,其Fe,Cl-和SO42-杂质含量符合高纯硼酸中的杂质含量指标。     

沉淀吸附法提取苦丁茶中的熊果酸

依次用碱和酸作沉淀剂,D型树脂作吸附剂,研究了用沉淀-吸附法提取苦丁茶中中熊果酸的工艺.得到的优化条件为:将苦丁茶的乙醇提取液用质量分数为10%的NaOH溶液碱化至pH值约为10.96,过滤除去多酚等杂质,沉淀后,滤液先用体积分数为10%的H2SO4酸化至pH值为4.00,再用相同体积的pH值为4.00的酸性水溶液稀释,得到熊果酸沉淀粗产品;粗产品用甲醇溶解后,将样品溶液pH值调整为7.07,洗脱液pH值调整为11.0,用D型大孔树脂吸附,分步洗脱,收集体积分数为90%乙醇溶液的洗脱液,浓缩结晶得到熊果酸产品.采用高效液相色谱法测得沉淀分离后产品纯度为23.12%,回收率为92.90%;吸附分离后产品纯度为90.23%,回收率为98.02%,总回收率为89.09%.     

氯化钾与硫酸铵制备硫酸钾的基础研究

对氯化钾与硫酸铵制备硫酸钾的水盐体系进行了基础研究，通过通过，得到了一系列湿渣－饱和液的组成对照数据及对照曲线，由此可确定出硫酸钾产品纯度和对应饱和液的一个变化范围，为制定工艺条件提供了理论依据。     

流化床中氯化钠结晶动力学实验研究

根据流化床作用原理，实验得到氯化钠晶体在流化床内的生长速度分别与晶体粒径、溶液流量和过饱和度之间的关系，初步建立了氯化钠结晶生长动力学模型。     

由铁鳞制备纳米氧化铁可见光光催化剂

以铁鳞为原料,采用水热法成功制备不同形貌的纳米Fe2 O3光催化剂。探讨了不同浓度的盐酸、液固比及反应时间对铁鳞浸出规律的影响。系统研究了铁鳞浸出液的纯度对于水热法制备纳米Fe2 O3的微观形貌和光催化性能的影响。结果表明：8 g铁鳞与150 mL浓度为3 mol·L-1的盐酸溶液在100℃回流反应2 h,铁鳞的浸出率达到约93%且浸出液纯度较高。浸出液中的杂质离子改变了纳米Fe2 O3的微观形貌和晶体的择优生长方向。另外,以铁鳞为原料制备出的纳米Fe2 O3可见光光催化性能较好,光降解罗丹明B溶液60 min后,其降解率可达87%左右。     

氯化钠对石膏晶体生长习性影响的分子动力学模拟

如何有效控制溶液体系下石膏晶体的生长行为已成为脱硫行业亟待解决的问题之一，而晶体生长过程的有效信息往往无法及时有效在线检测.利用分子动力学模拟技术，计算出石膏晶体特定晶面的附着能、面心距离和面积等参数，确定了其形态学上重要的生长晶面及其表面结构，理论研究了氯化钠溶液与石膏晶体主要生长面之间的相互作用机制.并通过实验得到氯化钠对石膏晶体形貌的影响，与分子动力学模拟结果进行对照分析.结果表明，由于氯化钠溶液对石膏晶体不同晶面的作用变化，可以显著改变石膏晶体形态，模拟结果与实验一致，分子动力学模拟可以为晶体的形态控制提供理论基础.     

近化学计量比Fe:LiTaO3晶体的光折变性能

采用顶部籽晶溶液法（TSSG）,生长直径约10-15mm,长度为10mm的近化学计量比掺铁铌酸锂（Fe：SLN）和近化学计量比掺铁钽酸锂（Fe：SLT）晶体．采用二波耦合全息法测量了晶体的记录时间,擦除时间和饱和衍射效率;采用光斑畸变法测量了抗光损伤阈值．与Fe：SLN晶体相比,Fe：SLT晶体的饱和衍射效率降低,记录时间减小,抗光损伤能力显著提高,Fe：SLT晶体的抗光损伤闽值为420MW／cm^2。     

氯化钾硫酸钠转化法制取硫酸钾工艺条件的探讨

在硫酸钠转化氯化钾制取硫酸钾工艺流程确定的条件下，分别取原料配比、加水量和反应时间等因素及不同水平进行制取钾芒硝和硫酸钾的正交试验，得到其相应的最佳工艺条件。产品硫酸钾未经洗涤纯度可达９５．５％，Ｃｌ－含量低于１％。     

溶剂萃取法制取硫酸钾新工艺过程研究

用溶剂萃取法在常温常压下制取无氯钾肥硫酸钾的新工艺表明,以三乙醇胺(Triethanolamine)为萃取剂,正丁醇(n-Buty alcohol)为稀释剂,三乙醇胺浓度为5 0%,硫酸铵与氯化钾的摩尔配料比为1.1:2.0,液固比为3:1,反应时间1.5-2小时,反应温度为20-25℃时转化率最佳.     

乙酰水杨酸合成方法改进

以水杨酸和乙酸酐为原料,以弱酸硫酸铝钾作催化剂可以方便的合成乙酰水杨酸,实验结果表明:反应温度、反应时间、催化剂用量、水杨酸与乙酸酐的比例等因素均有影响,最佳反应条件是:催化剂的用量为0.6g,n(水杨酸)n(乙酸酐)=1.0 2.0,恒温70℃,反应时间为30min,在优化的反应条件下,乙酰水杨酸的产率为77.8%。结果还表明,硫酸铝钾作为催化剂产率高于浓硫酸作催化剂的产率,而且产品色泽为白色,且纯度高。     

用凝胶法生长KClO4晶体

凝胶法是生长KClO4晶体最合适的方法．实验研究了反应物浓度、凝胶密度、温度、凝胶pH值对KClO4晶体成核数目、大小、形状及质量的影响，得出了生长较大尺寸、完整性好、高质量的KClO4晶体的最佳条件和参数．第一次对KClO4晶体形态、各晶面的显露程度进行定量分析，实验与理论分析相符合．证实了Hartman和Perdok的PBC理论．研究结果为下一步进行晶体生长机理研究打下了基础．     

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成实验优化

在三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成实验中,原实验操作步骤较笼统、操作条件控制不严格,导致多数学生只能得到较少的产物,有些甚至无法得到晶体,或得到白色晶体,实验的重现性也较差。本文对三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成的实验条件进行了深入探索,改善了实验结果的重现性,提高了产品的产率,获得了优化条件:(1)过氧化氢加40℃下慢速加入;(2)将溶液微沸2min左右去除剩余过氧化氢;(3)将溶液置于20℃的水浴中,交替加入9 mL饱和H2C2O4和3 mL饱和K2C2O4溶液后,加无水乙醇15 mL,即可得到高产率的翠绿色三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。     

土壤中有效钾的快速提取研究

比较了Mehlich3法、1mol/L NH4Ac法、2mol/L冷HNO3法、0.05mol/L HCl 0.0125mol/L H2SO4法等四种土壤有效钾的快速提取方法。对土壤中有效钾的提取率而言,1mol/L NH4Ac法与Mehlich3法基本一致,0.05mol/L HCl 0.0125mol/L H2SO4法则偏低,而2mol/L冷HNO3法则偏高。综合分析认为1mol/LNH4Ac法是比较方便可行。进一步优化了1mol/L NH4Ac法的实验条件。在最佳实验条件下,测定了五个实际土样,所得结果满意;标准加入法回收试验表明,加入回收率为93.8%~96.9%,相对标准偏差为2.6%.     

茜素紫褪色分光光度法测定食品中溴酸钾的含量

研究了在盐酸介质中,溴酸钾氧化茜素紫的适宜反应条件,建立了新的测定痕量溴酸钾的分光光度法.结果表明:褪色溶液最大吸收波长为460nm,表观摩尔吸收系数为1.9×104L.mol-1.cm-1,溴酸钾在1mg.L-1～20mg.L-1范围内符合比尔定律,加标回收率为95%～103%,相对标准偏差为2.4%,检出限为1.02mg.L-1.该法用于食品中溴酸钾含量的测定,结果满意.     

Fabrication of high quality strained SiGe on Si substrate by RPCVD

In this study,the growth kinetics of SiGe in a reduced pressure chemical vapor deposition system using dichlorosilane(SiH2Cl2) and germane(GeH4) as the Si and Ge precursors were investigated.The SiGe growth rate and Ge content were found to depend on the deposition temperature,GeH4 flow and reactor chamber pressure.The SiGe growth rate escalates with increasing deposition temperature,while the Ge content is reduced.The SiGe growth rate accelerates with increasing GeH4 flow,while the Ge content increases more slowly.According to the experimental data,a new relationship between Ge content(x) and F(GeH4)/F(SiH2Cl2) mass flow ratio is deduced:x2.5/(1x) = nF(GeH4)/F(SiH2Cl2).The SiGe growth rate and Ge content improve with increasing reactor chamber pressure.By selecting proper precursor flows and reactor pressure,SiGe films with the same Ge content can be fabricated at various temperatures.However,the quality of the SiGe crystals is clearly dependent on the deposition temperature.At lower deposition temperature,higher crystalline quality is achieved.Because the growth rate dramatically drops with lower temperatures,the optimum growth temperature must be a compromise between the crystalline quality and the growth rate.X-ray diffraction,Raman scattering spectroscopy and atomic force microscopy results indicate that 650°C is the optimum temperature for fabrication of Si0.75Ge0.25 film.     

高纯二甲基二硫醚制备工艺研究与开发

阐述了以Na2S、硫磺（S）与（CH3）2SO4为原料,制取高纯二甲基二硫醚（DMDS）的工艺过程。通过试验优选出各步反应和单元操作的适宜工艺条件,由Na2S2与（CH3）2SO4合成DMDS的最优反应条件如下：Na2S2与（CH3）2SO4的物质的量比为1.2／反应温度为50－55℃,反应时间为2.0-2.5h,（CH3）2SO4的流量为30－35mL/min。DMDS的总收率达92％以上,产品的质量分数超过99.7％。     

PAN褪色分光光度法测定食品中溴酸钾的含量

通过研究溴酸钾与1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）氧化褪色反应的适宜条件,建立了分光光度法测定痕量溴酸钾的新方法．结果表明：在盐酸介质中溴酸钾氧化PAN褪色,最大吸收波长为440nm,表观摩尔吸收系数为1．4×10^4L·mol^-1cm^-1,溴酸钾从4mg／L到20mg／L符合比尔定律,试样加标回收率为93％-105％,RSD为2.3％,检出限为1．09mg／L,可用于实际样品检测．