酸化冷冻法从提钾母液中提取硼酸的最佳工艺

针对柴达木盆地某盐湖提钾后母液,以0,℃和25,℃H3BO3–MgCl2–H2O体系相图为指导,研究了酸化–冷冻提取硼酸工艺的pH、冷冻温度、冷冻时间对硼酸回收率的影响,获得老卤酸化提取硼酸的最佳工艺条件:VHCl∶V卤水=4∶125,0,℃冷冻时间3,h.结果表明,干燥后的粗产品硼酸纯度为87.3%,单次循环硼酸回收率在75%以上,经重结晶后硼酸纯度可达99%以上.     

高性能磷酸盐玻璃原料(高纯KH2PO4)的制备

用离子交换法制备了高纯KH2PO4(其中杂质Fe3 ,Co2 和Ni2 的总质量分数小于3×10-6).以树脂的吸附容量和再生性能为考察指标,从三种树脂中选出了性能最佳的一种--螯合树脂D751,探讨了溶液pH值、温度、流速等因素对该树脂吸附容量的影响.结果表明提纯KH2PO4的最佳条件为:pH 4.0～5.0,温度20～30℃,流速1 mL/min.在本实验条件下,D751可将工业级KH2PO4中Fe3 ,Co2 和Ni2 的总质量分数由23×10-6降至3×10-6以下.     

硼酸重结晶过程影响因素研究

研究H3BO3-H2O简单体系中,在无外加影响因素的条件下,硼酸质量分数、结晶温度、结晶时间及搅拌速度对硼酸重结晶的影响规律.在相同的结晶温度和结晶时间的条件下,硼酸的质量分数控制在28.5%~31.0%,结晶率可达88%以上.结晶温度选择5~10℃之间,不同的降温方式对硼酸的结晶率影响不大.采用在高温时快速冷却,待降至一定温度后,再慢速冷却降温,可以保证硼酸结晶体多数为具有一定粒度的颗粒.在实验室现有条件下,硼酸的结晶时间在15 h附近为宜.选择硼酸质量分数为28.5%,最终结晶温度为10℃,恒温时间为15 h的实验条件下,慢速搅拌有助于硼酸晶体的生成.     

安徽某地石英砂的混酸酸浸除铁试验

研究了盐酸和草酸混合溶液对安徽某地石英砂中杂质铁去除率的影响。结果表明,酸浸条件对杂质铁的去除效果影响显著,最佳的酸浸工艺为:采用5%的盐酸和8 g/L的草酸组成的溶液作为浸出剂,反应时间为6 h,温度为50℃,液固比为31。通过该酸浸工艺,石英砂中杂质铁的含量降低到0.96×10-6。     

δ-层状结晶二硅酸钠的制备

为了寻求三步法制备δ-层状结晶二硅酸钠的最佳工艺参数,以速溶粉状二硅酸钠为原料,探讨了干燥温度、干燥时间、调质粉水分含量、结晶温度和结晶时间对试样Ca2 交换能力的影响.实验结果表明:最佳工艺条件为干燥温度300℃,调质粉水分质量分数为8%～10%,结晶温度720℃,结晶时间30 min,此时试样的Ca2 交换能力均值为338 mg/g,Mg2 交换能力均值为392 mg/g,X射线衍射分析亦表明试样的δ相含量较高.     

从米糠中制取高纯度肌醇新工艺研究

研究了以米糠为原料,用离子交换树脂提纯制取高纯度肌醇的新工艺.与沉淀法相比,产品质量好,操作工艺简单:用717阴离子交换树脂直接吸附米糠酸浸液中的植酸,树脂经5%氢氧化钠溶液洗脱后,洗脱液在植酸盐浓度为20%,压力为1.5 MPa的条件下水解7～8 h,过滤并通过701、732阴阳离子交换树脂脱除色素及无机盐后结晶得到高纯度肌醇.其纯度为99.3%,熔点225～226℃,肌醇收率以米糠计为1.34%.     

从米糠中制取高纯度肌醇新工艺研究

研究了以米糠为原料 ,用离子交换树脂提纯制取高纯度肌醇的新工艺。与沉淀法相比 ,产品质量好 ,操作工艺简单 :用 717阴离子交换树脂直接吸附米糠酸浸液中的植酸 ,树脂经 5 %氢氧化钠溶液洗脱后 ,洗脱液在植酸盐浓度为 2 0 %,压力为 1 5MPa的条件下水解 7～ 8h ,过滤并通过 70 1、732阴阳离子交换树脂脱除色素及无机盐后结晶得到高纯度肌醇。其纯度为 99 3%,熔点 2 2 5～ 2 2 6℃ ,肌醇收率以米糠计为 1 34 %。     

索氏抽提——溶剂结晶法纯化银杏叶提取物中银杏内酯的研究

建立了基于索氏抽提和溶剂结晶法的高纯度银杏内酯混合物提取纯化工艺.利用单因素实验选定乙酸乙酯作为索氏抽提法的萃取溶剂,再组建L16(45)正交实验获得索氏抽提最佳条件:浸提时间5 min、淋洗时间10 min、热源温度170℃、液固比12.在此条件下,内酯提取率可达84%,纯度可达42%.而后通过常温粗结晶1 h,-20℃重结晶1 h的步骤,可获得纯度大于97%的银杏内酯A、B、C混合物,内酯总得率约43%.该法简单易行、成本低廉且污染小,能够满足实验室日常制备或工业化批量生产的需求.     

硫酸亚铁的重结晶对其水热法制备α-Fe_2O_3粒子的影响

以钛白副产物硫酸亚铁为原料,采用重结晶法对其除杂后,得到精制硫酸亚铁与氨水反应制备Fe(OH)3胶体为前驱体,经水热反应合成α-Fe_2O_3粒子。考察重结晶对硫酸亚铁的杂质去除及其水热法制备α-Fe_2O_3粒子的影响。采用电感耦合等离子体光谱仪分析硫酸亚铁和水热产物中的杂质元素含量,通过X线衍射仪、扫描电镜和激光粒度仪分析水热产物物相、形貌和粒径。研究结果表明:当结晶温度在0~30℃时,随着温度的升高,硫酸亚铁中杂质Ti,Zn和Al的去除率变化不大,杂质Mg和Mn的去除率略有增大,经过2次重结晶,Mg,Ti,Mn,Zn和Al的最大去除率分别可达到60.15%,94.87%,70.44%,50.90%和71.36%;随着结晶数的增加,所得水热法α-Fe_2O_3产品纯度更高、杂质含量更低,颗粒结晶更完整、粒径越小、粒径分布范围越窄,结晶数为0,1和2时所得球形α-Fe_2O_3粒子的纯度分别为96.32%,98.40%和98.80%,它们的中位粒径分别为0.66,0.62和0.58mm。     

端邻位羟基超支化聚氨酯树脂的制备及硼吸附性能的研究

为了改善现有硼吸附有机材料的缺点,提高吸附剂对硼的选择性,本文以季戊四醇为中心,用甘油封端HDI和季戊四醇相继扩链后的预聚体制备了端邻位羟基超支化聚氨酯的硼吸附材料。利用FT-IR和TGA-DSC对其结构和热力学性能进行了表征和测定,并研究了R值对产物物理性能的影响,同时利用单因素试验法探索了反应温度、时间对季戊四醇和HDI封端扩链反应的最佳工艺以及所制备树脂对硼的最佳吸附工艺。结果表明:当R值为1.02时制备得树脂物理性能较优,该产物的玻璃化转变温度为102℃、初始热分解温度为266℃;该树脂对硼的最佳吸附工艺为:温度20℃,搅拌时间2.5 h,硼酸溶液浓度为2 g/L和溶液pH为3。在最佳工艺条件下制备的R值为1.02的树脂对硼的吸附能力可达到13.5 mg/g。