楠竹叶黄酮类物质提取工艺的研究

用回流法和索氏提取法分别对楠竹叶中黄酮类物质的提取条件进行了研究,通过正交实验得出:回流法的最佳条件为70%乙醇,以20 1的液固比,提取3次,每次1.5h;索氏法的最佳提取条件为以甲醇为溶剂,40 1的液固比,连续抽提3h.实验还研究了测量黄酮含量的影响因素及解决的方法.     

用石油裂解的副产品-O型溶剂抽提烟煤的实验研究

在一般溶剂抽提试验基础上,用石油裂解副产品-O型溶剂在温和条件下对兖州烟煤进行了详细的抽提试验研究,对影响提产率的温度、时间和溶煤比,对添加剂、抽提预处理煤的溶剂和抽提煤的二次抽提进行了实验研究.结果表明(1)试验用石油裂解副产品是一种高效煤溶剂抽提物质;(2)适宜抽提条件为150℃,抽提时间1h,溶煤比为21;(3)添加适量的盐酸和硝酸可提高溶剂抽提率;(4)用稀硝酸预处理煤可大大提高煤的抽提率;(5)二次抽提可提高煤的总抽提率.本研究对于煤液化和纯煤制备具有一定意义.     

马桑相关产业开发中马桑蚕沙制备叶绿素酮钠盐粗品工艺研究

研究了马桑相关产业开发中,以马桑蚕沙为原料提取叶绿素制备叶绿素铜钠盐粗品的工艺条件。通过实验结果表明,采用95%乙醇为提取溶剂,取50 g样品加入300 mL提取溶剂,在75℃水浴中搅拌回流提取3 h,皂化使用5%NaOH-乙醇溶液25 mL,皂化温度60℃,皂化时间90 min,铜代前加水量与皂化液体积比为1∶7,铜代使用10%CuSO_4溶液2 mL,铜代pH值为2,加5%NaOH-乙醇溶液制盐,60℃干燥的条件较为适宜。采用该工艺,叶绿素铜钠盐粗品的平均纯度可达24.3%,平均收率可达到2.10%。     

银杏叶中银杏内酯提取工艺研究

以银杏内酯(白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C)的提取率为指标,确定银杏叶乙醇提取的最佳提取工艺。采用正交试验设计的方法,系统考察提取时间、料液比、乙醇体积分数和提取次数4个因素对银杏叶提取工艺的影响。以异丙醇为流动相,优化高效液相色谱法(HPLC ELSD)测定银杏内酯的含量,并计算提取率。实验得出最佳提取工艺条件为提取时间1.5 h、料液比1：20、乙醇体积分数50%、提取次数3次。本工艺可以提高银杏内酯的提取率,节约试验成本,适用于工业化生产。     

正相高效液相色谱法制备银杏内酯A和银杏内酯B

以实验室自制的银杏浸膏精制物为原料,采用正相高效液相色谱法分离制备得到银杏内酯A、银杏内酯B 单体．采用φ40mm×300 mm正相色谱柱、蒸发光散射检测器等组成的制备色谱系统,以乙酸乙酯、石油醚和甲醇 混合溶剂作为流动相,通过考察流动相中溶剂配比、流速和上样量等因素对分离效果的影响,确定了适宜的色谱条 件:流动相中乙酸乙酯、石油醚和甲醇的体积比为55:40:5、流速26mL／min、上样量120mg．经过一次分离即可得 到银杏内酯A、B单体,纯度可达99．7％和98．4％,收率分别为73.8％和74．2％．采用IR、13C-NMR、1H-NMR及质谱 进行结构鉴定,结构数据与文献值相符．     

中药枳壳中柚皮苷和橙皮苷的提取方法研究

目的:采用正交设计法,对枳壳中的柚皮苷和新橙皮苷的提取方法和提取工艺参数进行优化。方法:通过水浴回流、索氏提取、超声辅助提取、微波炉辅助提取四种提取方法的比较,其中水浴回流提取法采用L9(33)正交实验以提取溶剂、时间、温度为因素,每个因素选3个水平,以枳壳中的柚皮苷和新橙皮苷的提取率来确定最优化的提取方法和提取条件。结果:水浴回流提取的优化条件是:溶剂为80%乙醇,温度为60℃,时间为40min.索氏提取优选95%乙醇,超声提取优选甲醇作溶剂。微波提取的最优化条件是,80%乙醇作溶剂,微波萃取仪功率400W,提取时间10min,温度40℃.结论:水浴回流提取法适用于作为生产制剂的提取,超声和微波提取法宜用于药物成分分析的提取。     

用石油裂解的副产品—O型溶液剂抽提烟煤的实验研究

在一般溶剂抽提试验基础上，，用石油裂解副产品-O型溶剂在温和条件下对兖州烟煤进行了详细的抽提试验研究，对影响提产率的温度、时间和煤比，对添加剂、抽提预处理煤的溶剂和抽提煤的二次抽提进行了实验研究。结果表明：（1）试验用石油裂解副产品是一种高效煤溶剂抽提物质；（2）适宜抽提条件为：150℃，抽提时间1h，溶煤比为2：1；（3）添加适量的盐酸和硝酸可提高溶剂抽提率；（4）用稀酸硝酸预处理煤可大大提高煤的抽提率；（5）二次抽提可提高煤的总抽提率。本研究对于煤液化和纯煤制备具有一定意义。     

甘草中甘草酸的多级逆流提取技术研究

研究利用多级逆流技术提取甘草酸的新方法.采用正交试验考察提取温度、提取时间、级数和液固比对提取效率的影响,确定多级逆流提取甘草酸的最佳工艺条件;在优选出的最佳工艺条件下,考察了提取溶剂对提取率的影响,并与室温冷浸法、超声波法、索氏提取法和微波提取法做了比较.结果表明:多级逆流提取甘草酸的最佳条件为提取温度70℃,单级提取时间60 min,液比6,提取级数为5.在此最佳条件下,多级逆流提取的提取率高于室温冷浸44.3 h、超声波提取40 min、索氏提取4 h、微波萃取54 min的提取率.多级逆流提取具有快速、高效、节能、节约溶剂的特点,用于中草药有效成分的提取,值得推广应用.     

银杏内酯C标准样品的研制

以《标准样品工作导则(3)标准样品 定值的一般原则和统计方法》为依据,研制银杏内酯C的国家标准样品。样品原料为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L.的干燥叶,采用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱技术,结合制备液相精制,纯化和制备了银杏内酯C,并通过紫外、红外、质谱和核磁共振等技术手段进行了结构确认。进行了薄层色谱鉴别,建立了液质联用分析技术,进行了均匀性、稳定性和定值实验。结果表明,样品均匀性良好,在0~4 ℃ 储存条件下2年内稳定,定值结果确定其纯度为(99.85±0.06)%。研制的银杏内酯C符合国家标准样品的要求,可用于与银杏内酯C相关产品的含量测定、质量控制和检测方法的评定等。     

氰酸钠合成工艺的优化

考察氰酸钠合成工艺中溶剂种类、溶剂用量、原料物质的量之比、反应温度及反应时间对产品纯度和收率的影响,采用红外光谱确证产物的结构。在N,N-二基甲酰胺(DMF)和甲苯作溶剂下,n(碳酸钠)∶n(尿素)=1∶2.6,m(原料)∶m(DMF)∶m(甲苯)=1∶5∶1,反应温度140℃,反应时间13 h条件下,产品纯度可达98.7%,收率可达99.2%。     

银杏花粉总黄酮提取工艺优化

用正交实验和单因素实验考察了索氏提取不同有机溶剂萃取法、不同条件乙醇回流提取法和超声提取法对银杏花粉总黄酮含量的影响,结果表明:正丁醇萃取法总黄酮含量明显高于乙酸乙酯萃取法;回流提取,以12倍量75%乙醇回流提取1.5 h,2次为最佳条件;超声提取用60%乙醇3、0 min为宜.     

溶剂热法从银杏叶中提取银杏黄酮的研究

采用溶剂热法提取银杏黄酮,利用高效液相色谱进行含量分析,通过正交实验对影响提取率的主要因素进行了考察。研究结果表明溶剂热法提取银杏黄酮的最佳条件为：乙醇体积分数70%,溶剂体积对样品质量比为40mL/g,热处理温度和时间为90℃下加热3h。与传统的热回流提取法相比,溶剂热法在提取银杏黄酮时具有提取率高、操作简便、无污染等优点。     

次氯酸钠-氯仿提取球衣菌PHB的研究

利用次氯酸钠-氯仿从球衣菌中提取PHB,研究了次氯酸钠浓度、作用时间、作用温度以及SDS对提取率的影响.实验结果表明:次氯酸钠处理的最适条件为5%NaClO,10%SDS,温度35℃,时间5min.在此条件下PHB提取率可达56%,纯度与标准品相同.     

水法合成莠去津新工艺研究

以水作为溶剂,以三聚氯氰、异丙胺与乙胺为原料,经2次取代合成莠去津.通过助剂筛选和单因素探索实验得到最佳合成条件:助剂四丁基溴化铵用量为1.25g;一取代温度为(18±1)℃;二取代温度为(14±1)℃;二取代保温时间为40min.产品纯度达92%以上,收率达73%以上.     

头孢唑兰活性酯合成工艺改进

在混合溶剂条件下,以亚磷酸三乙酯替代三苯基磷做缩合催化剂,改进头孢唑兰活性酯的合成工艺。经正交实验,考察溶剂、温度和时间等因素对活性酯收率和质量的影响,确定最佳工艺条件为:n(氨噻二唑肟乙酸)∶n(二硫化二苯并噻唑)∶n(亚磷酸三乙酯)=1∶1.1∶1.2,V(二氯甲烷)∶V(乙腈)=1∶1,反应温度为25℃,反应时间4 h。在此条件下,产品收率可达94.8%,HPLC测定纯度为99.2%。     

以乙醇、乙醇/水为溶剂提取白桦树皮中桦木醇的工艺研究

分别以乙醇、乙醇/水、水为提取剂,研究从白桦树皮中提取桦木醇的工艺,确定了用乙醇作提取剂的最佳提取工艺条件:固液比(g∶mL)为0.083,抽提时间6,h;分别用异丙醇和乙醇作溶剂,通过两步重结晶操作,纯化桦木醇,得到桦木醇产品的产率达19.8%,熔点257.7～258.9,℃,纯度98%.     

酸解提取胶原的研究

以新鲜猪皮为原料,采用有机溶剂无水乙醇、异丙醇两部法除去碎猪皮液的脂肪,再用二氯甲烷抽提,完全去除碎猪皮液中的脂肪,然后用盐酸水解的方法提取胶原.在单因素实验的基础上,通过正交实验确定胶原蛋白提取的最佳条件为超声时间2h、盐酸的浓度10%、温度30℃、液比1∶3.5,在此条件下的胶原纯度达95.45%.红外光谱测试显示,胶原蛋白具有三股螺旋结构.     

植物油精炼废白土再生技术的实验研究

植物油精制过程产生大量含油废白土,如果不能有效处理会对环境造成污染,同时也造成资源浪费。采用溶剂抽提法对植物油精炼废白土进行再生研究,选用石油醚(90~120℃)为非极性抽提溶剂,95%乙醇为极性抽提溶剂,首先用石油醚(90~120℃)对废白土进行抽提,得到废白土中的理想组分,然后用石油醚(90~120℃)和95%乙醇的混合溶剂对废白土进行抽提,得到废白土中的非理想组分。确定了废白土再生的最佳工艺条件:溶剂用量为100 m L溶剂/100 g废白土,石油醚和乙醇的体积比为4∶1,抽提温度50℃,抽提时间30~40 min,抽提次数以3~4次为宜。在上述条件下,废白土中总油分得率达到28%以上,再生白土比表面积达到150 m~2·g~(-1),再生白土的脱色率、活性度、游离酸、粒度、水分等质量指标基本符合要求,吸附性能得到恢复。     

植物油精炼废白土再生技术研究

植物油精制过程产生大量含油废白土,如果不能有效处理会对环境造成污染,同时也造成资源浪费。本论文采用溶剂抽提法对植物油精炼废白土进行再生研究,选用石油醚（沸程90～120℃）为非极性抽提溶剂,95%乙醇为极性抽提溶剂,分别用非极性溶剂和两种溶剂的混合溶剂对废白土进行抽提,得到废白土再生的最佳工艺条件：溶剂用量为100mL溶剂/100g废白土,温度50℃,抽提时间30～40min,石油醚和乙醇的体积比为4:1,抽提次数以3～4次为宜。在上述条件下,废白土中总油分得率达到28%以上,再生白土比表面积达到150m2·g-1,再生白土的脱色率、活性度、游离酸、粒度、水分等质量指标基本符合要求,吸附性能得到恢复。     

红藻伊谷草制备高强度琼脂的工艺优化

通过单因素实验和正交试验,考察伊谷草制备高强度琼脂工艺的重要影响因素,获得优化的伊谷草制备超高强度琼脂的工艺条件,即碱(NaOH)质量分数为10.0%,处理温度为80℃,处理时间为2.0h,提胶时间为3.0h.在此工艺条件下伊谷草琼脂的提取率可达13.87%,产品琼脂的凝胶强度可达1 428g.cm-2(Gel质量分数为1.5%,20℃),超过国家标准对于超高强度琼脂的要求.