烷氧基钨（Ⅵ）的电化学合成及性质

通过电化学方法合成了 WO(OMe)_4,WO_2(OE_t)_2,WO_2(OP_r~i)_2三种钨(Ⅵ)的烷氧基化物.确定了在 R—OH(R=Me,E_t,P_r~i)体系中以金属钨为阳极,铂为阴极电解合成钨的烷氧基化物时,其反应的活性依次为 Me>E_t>P_r~i.最佳支持电解质为 Bu_4NBr.证明不能通过电化学合成法制备正丁醇、丙烯醇的钨烷氧基化物.研究了产物的热分解性质,结果表明,钨的烷氧基化物在热解过程中直接分解为 WO_3、烯烃和醇.测定了阳极钨的动电位扫描循环伏安曲线.     

微波辐射条件下4-烷氧基苯乙酸的合成

作者采用常压微波辐射的方法，以4－烷氧基苯乙酮为原料，合成了一系列4－烷氧基苯乙酸。该法反应速度快，收率高，设备简单，对于徽皮在有机合成中的应用以及苯乙酮类化合物的Willgerodt反应的研究均具有一定价值。     

NFSI参与的高效铜催化苄位碳氢键烷氧基化反应（英文）

本文报道了一种铜催化苄位碳氢键烷氧基化反应,该反应在不需添加牺牲还原剂的条件下进行。机理研究揭示了从醋酸铜、N-氟代双苯磺酰胺和甲醇生成活性一价铜物种的新途径,其中适当用量的铜催化剂能够平衡苄位碳氢键烷氧基化反应和苄基醚产物过度氧化的反应速率,从而获得最佳收率。     

β—烷氧基萘的合成研究

报道了β－萘酚与脂肪醇直接醚化的合成研究，反应时间短，工艺简单，β－烷氧基萘得率高达８７％－９５％以上，并对影响反应产率诸因素进行了探讨，找出最佳反应条件。     

K-卡拉胶烷氧基化衍生物的制备及其抗氧化活性

在温和条件下将K-卡拉胶(KC)降解成低分子量K-卡拉胶(LMW-KC),然后与长脂链溴代烷在二甲基亚砜(DMSO)中进行烷氧基化,合成具有长脂链的LMW-KC烷氧基化衍生物.IR、13C-NMR和1H-NMR测试结果表明,K-卡拉胶降解后其结构单元没有被破坏.抗氧化活性的测定结果表明,LMW-KC的烷氧基化衍生物抗氧化活性明显增强.     

脱铝丝光沸石对α-蒎烯烷氧基化反应催化作用的研究

以盐酸水热处理方法制备了一系列脱铝丝光沸石催化剂,测定了其表面酸度和酸强度分布;考察了α- 蒎烯与脂肪醇的烷氧基化反应中,催化剂表面酸性、脂肪醇分子结构、性质等的影响;确定了该反应催化剂的适宜酸强度,探讨了催化剂内、外表面酸中心对该反应的贡献。结果表明:催化剂表面酸性显著影响该反应的活性和选择性,对α-蒎烯烷氧基化反应的适宜催化剂酸强度为- 8.2≤Ho≤-3.0;同时,脂肪醇分子几何结构大小对该反应的产物分布有明显影响,脱铝丝光沸石催化剂对该反应具有一定的产物分子择形作用。     

共轭聚合物PPV及其衍生物的能带研究

基于聚合物发光二极管(PLED)器件全色系的构想,对有机高分子共轭聚合物PPV C8H6) n及其一种烷氧基的衍生物 C14H18O2 n用扩展H櫣ckel方法(EHM)进行了能带结构、电子态密度的计算.所得到的带隙与实验观察值符合较好,为研究PPV及其烷氧基衍生物一族的带隙变化规律提供了一些有意义的参考.     

相转移催化法合成3-氯-6-烷氧基哒嗪

报道了由 3,6 二氯哒嗪和醇在 (C4H9) 4NBr作相转移催化剂 ,浓碱作用下 ,常温反应 6～ 15h ,用石油醚重结晶 ,合成烷氧基哒嗪系列化合物 .此合成方法与威廉森经典法合成相比 ,反应条件温和、反应时间短、产物易分离提纯 ,产率为 5 9.2 %～ 75 .7% .并用IR谱对其表征 ,浓碱为氢氧化钠溶液 ,有机溶剂为二氯甲烷     

κ-卡拉胶烷氧基化衍生物的制备及其抗氧化活性

在温和条件下将κ-卡拉胶(KC)降解成低分子量κ-卡拉胶(LMW-KC),然后与长脂链溴代烷在二甲基亚砜(DMSO)中进行烷氧基化,合成具有长脂链的LMW-KC烷氧基化衍生物.IR、~(13)C-NMR和~1H-NMR测试结果表明,κ-卡拉胶降解后其结构单元没有被破坏.抗氧化活性的测定结果表明,LMW-KC的烷氧基化衍生物抗氧化活性明显增强.     

2种新的巯基烷氧基喹啉衍生物的合成

目的合成新型的自组装单分子膜材料巯基烷氧基喹啉化合物。方法通过羟基喹啉与1,10-二溴癸烷、硫脲反应,设计合成新的巯基烷氧基喹啉衍生物,经1H NMR和MS对其结构进行表征。结果与结论合成了2种新的巯基烷氧基喹啉衍生物即4-甲基-1-(10′-巯基-癸烷基)喹啉-2-酮和1-(10′-巯基-癸烷基)喹啉-2-酮,其结构经1H NMR和MS表征。     

新化合物2,5-二氟苯膦酸二钠盐的合成及晶体结构

以2,5-二氟苯胺为原料,经重氮化反应生成2,5-二氟硼酸重氮盐,与三氯化磷反应后水解、中和得到新化合物2,5-二氟苯膦酸二钠盐,其结构经过1 H NMR,31P NMR,元素分析及单晶X-射线衍射确证.     

2，5-二（N-环己烷-N-环己胺甲酰基）氨基甲酰基噻吩的合成和晶体结构

利用2,5-噻吩二羧酸和N,N’-二环己基二亚胺合成了一种新的化合物,即2,5-二（N-环己烷-N-环己胺甲酰基）氨基甲酰基噻吩．用质谱、元素分析、IR对该化合物进行了结构表征,并利用X射线单晶衍射仪对其结构进行了鉴定．结果表明,该化合物属于正交晶系,空间群为C2／c,晶胞参数：a=1．0415（1）nm,b=3．1691（2）nm,c=2．1317（1）nm,α=90,β=90°,γ=90°;V=7．0365（9）nm^3,Z=8,Dc=1．104g·cm^-3,F（000）=2528,最终偏差因子为R1=0．0482,wR2=0．0703和R1=0．0511,wR2=0．0876．     

α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘的合成和晶体结构

 在酸性介质中,3,4-二乙酰基-2,5-己二酮与萘胺作用,合成得到了α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘,用IR,1H-NMR,MS,HRMS对其进行了表征,并用X射线衍射测定了α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘的晶体结构.该晶体属三斜晶系,P1空间群,晶体学数据为:a是0.8045(1)nm,b是1.0018(1)nm,c是2.0757(2)nm,α是80.09(1)°,β是82.66(1)°,γ是83.81(1)°,V是1.6281(3)nm³,Z是4,M_r是305.36,D_c是1.246×10³kg/m³,μ(M_oK_α)是0.080mm^-1,F(000)是648,在I>2σ(I)的独立可观测衍射点为3669个,最终偏差因子R是0.0406,W_R是0.0962.     

新型三环己基锡羧酸酯的合成和晶体结构

以苯做溶剂,以2,5-二羧基-1,4-苯二甲酸二乙酯为配体,与三环己基氢氧化锡进行脱水反应,合成了新型三环己基锡羧酸酯配合物1.采用元素分析、1H NMR、红外光谱及X射线衍射等手段对其进行了结构表征,结果表明:配合物1为三方晶系,空间群为R3,a=b=3.039 4(4) nm,c=1.5637(2) nm,α=β=90°,γ=120°,V=12.510(3) nm3,z=9,D(,)=1.248 g/cm3,μ=9.43 nm-1,F(000)=4 878,R1=0.045 2,ωR2=0.090 7.配合物1是Sn原子化学环境相同的对称结构,Sn原子与3个环己基碳原子和1个羧基氧原子成键,中心Sn原子为畸变四面体构型.分子间的O→ Sn(0.3172 nm)配位作用,形成三维网状堆积结构.     

2,5-二(α-硫甲基吡啶)1,3,4噻二唑的电化学性质及离子识别性能研究

用循环伏安法和计时电量法等电化学方法研究了2,5-二(α-硫甲基吡啶)1,3,4噻二唑(DPTD)在玻碳电极(GCE)上的电化学行为.结果表明:在0.1 mol.L-1四丁基高氯酸铵(TBAP)的N,N-二甲基甲酰胺底液中于1.08 V(vs.SCE)处有一个不可逆的氧化峰,氧化峰电流与扫描速度的平方根(v1/2)呈良好的线性关系,表明DPTD在GCE上的伏安行为是一受扩散控制的不可逆电化学过程.利用电化学方法求出该电极反应过程是单电子转移,传递系数α为0.78,扩散系数为1.20×10-5cm2.s-1.利用循环伏安法还研究了该化合物对过渡金属离子的识别作用,发现该化合物在一定浓度下对Cu2+和Pb2+有较好的选择识别性.     

一种2,5–取代的吡啶类药物中间体的合成

吡啶衍生物因其独特的化学结构,已被作为一类合成子广泛地应用于药物中间体的构建。以2,5–吡啶二甲酸二甲酯为原料,通过水解、酰化和还原等反应合成了一种新的2,5–取代的吡啶类药物中间体。     

制备2,5-二苯基-1,3,4-噻二唑-2,5-二胺的新方法

以水合肼和异硫氰酸苯酯为原料,在乙醇介质中,用冰醋酸作催化剂,简单快速地合成了2,5-二苯基-1,3,4-噻二唑-2,5二胺.结果表明,最佳反应条件为:水合肼和异硫氰酸苯酯的摩尔比为1∶1.3,回流时间3 h,产率达61.02%.结构经傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱和质谱得到确证.     

汽化潜热和黏度对含氧燃料喷雾特性影响研究

通过配比柴油/生物柴油/正丁醇混合燃料、柴油/汽油/正庚烷混合燃料,分别和柴油/2,5-二甲基呋喃混合燃料的汽化潜热和黏度一致。基于高压定容装置,利用高速摄影技术对不同含氧燃料的宏观喷雾特性进行研究,分析汽化潜热和黏度的改变对燃料喷雾锥角和贯穿距离的影响。结果表明:含氧燃料的黏度增大,喷雾锥角和贯穿距离均变小;且对喷雾锥角影响显著。汽化潜热增大,会引起喷雾锥角的降低和喷雾贯穿距的增大。相比于其他两种含氧燃料,柴油/2,5-二甲基呋喃混合燃料在相同试验工况下的喷雾特性更好,有利于增强燃料雾化混合质量。     

含2,6-萘基的氯化聚芳醚酮酮的合成与性能

通过4,4′-二(β-萘氧基)二苯酮(DNOPK)、二苯醚(DPE)与对苯二甲酰氯(TPC)、2,5-二氯对苯二甲酰氯(DCTPC)的低温溶液亲电共缩聚反应合成出一系列不同组分的高分子量含2,6-萘基结构的氯化聚芳醚酮酮无规共聚物。研究了含氯侧基对共聚物性能的影响,并对其进行了IR、DSC、TG、WAXD等分析表征。结果表明:所得共聚物具有优良的耐热性和力学性能,随着DCTPC单体含量的增加,其玻璃化温度(Tg)变化不大,而熔融温度(Tm)和结晶度逐渐降低,当其含量超过40mol%时,Tm消失,聚合物呈现非晶态结构,聚合物的热分解温度(失重5%)Td及力学性能均呈下降趋势,但溶解性能得到明显改善。     

2,2-′(吡咯烷-2,5-二亚基)二乙酸乙酯的合成及结构的理论研究

给出了用3,6-二氧辛二酸二乙酯和醋酸铵反应合成目标化合物2,2′-(吡咯烷-2,5-二亚基)二乙酸乙酯(Ⅳ)的具体方法并优化了反应条件.采用密度泛函方法,在B3LYP/6-311G**水平上计算了Ⅳ的优化构型和电荷分布.