液液萃取、凝胶色谱、固相萃取三种前处理方法对测定植物油中苯并[a]芘含量的影响——反相高效液相色谱法

分析对比液液萃取、凝胶色谱、固相萃取三种前处理方法在0~20ng/mL的线性范围内,用反相高效液相色谱法对测定植物中苯并(a)芘含量的影响。用液液萃前处理方法的平均回收率=77.25%,相对标准偏差(RSD)=6.7%;用凝胶色谱前处理方法的平均回收率=80%,RSD=2.61%;用固相萃取前处理方法的平均回收率=90.61%,RSD=1.04%。     

固相微萃取及相关联用技术应用进展

总结了纤维头固相微萃取、管内固相微萃取和搅拌棒吸附萃取3种常见SPME类型和特点;与固相萃取、液液萃取、吹扫捕集等样品前处理方法进行了比较;综述了不同类型的固相微萃取与气相色谱和高效液相色谱联用技术在食品、环境和医学等方面的应用情况,展望将固相微萃取及相关联用技术应用于原位采样和超痕量分析领域。     

SPE-MHPLC法测定金银花中绿原酸的研究

研究了用固相萃取-微柱高效液相色谱法(SPE-MHPLC)测定金银花中的绿原酸.金银花样品中的绿原酸用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以W aters X terraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇-乙酸溶液(1%)为流动相,用紫外二级管矩阵检测器检测.回收率在96%-102%之间,RSD在1.5%-2.2%之间.该方法用于金银花样品中绿原酸的测定,结果满意.     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中联苯胺

摸索建立并优化了全自动固相萃取-高效液相色谱快速分析地表水中联苯胺的方法,并对实际样品进行测定。通过HLB或PLS-3固相萃取小柱富集、甲醇溶液洗脱,用高效液相色谱定性定量分析,方法线性回归相关系数大于0.999,检出限MDL为6×10~(-6)mg/L,实际样品加标回收率为94.7%~100.1%。     

海水中有机锡含量测定方法研究

建立了氢化物发生-顶空固相微萃取-毛细管气相色谱-火焰光度检测器联用技术测定海水中有机锡化合物含量的方法.样品经NaBH4衍生化后,采用顶空固相微萃取装置萃取,再用毛细管气相色谱-火焰光度法测定.氯化三丁基锡的线性范围为40～200 ng/L,相关系数为0.986 8.在100,140,200ng/L 3个添加水平下,...     

固相萃取技术对样品进行预处理的注意事项

根据固相萃取的原理,分析了用该技术对样品进行预处理时,固定相、溶剂、流速、柱容量的选择对测定结果的影响,指出了应注意的事项。     

分子印迹固相萃取- 紫外分光光度法测定阿司匹林的研究

合成了阿司匹林分子印迹聚合物作为固相萃取填料,并对分子印迹固相萃取中样品溶剂、洗脱溶剂、洗脱次数及真空进样压力进行了优化选择.以丙酮为载样及清洗溶剂,乙醇为洗脱溶剂,进样压力为1200 Pa,对阿司匹林药片中的阿司匹林分子进行固相萃取,洗脱液采用紫外光度进行测定,测得含量为7.12%.测定精密度RSD为4.0%,回收率为107.3%.     

固相萃取法测定饮用水中的有机磷农药

介绍了用固相萃取-火焰光度检测器(SPE／FPD)测定饮用水中的有机磷农药的方法，并对太原市自来水公司水源水、管网水中的有机磷农药进行了测定，结果表明自来水未受到有机磷农药的污染。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中芳香胺类化合物

建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中芳香胺类化合物的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,对萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度等实验条件进行了优化.方法的检测限为0.5～5μg/L,线性范围在10～1000μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于8.6%.对东湖水样进行了测定,未检测到3种芳香胺类化合物,其回收率为87.5%～99.9%.     

用固相萃取和微柱高效液相色谱法快速测定枸杞样品中的类胡萝卜素

研究了固相萃取富集和预分离,微柱高效液相色谱快速测定枸杞样品中类胡萝卜素的方法;枸杞样品中的类胡萝卜素用Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱预分离,然后以Waters XterraTMRP18(1.0×50 mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇-四氢呋喃(80:20,V/V)为流动相分离,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为450 nm,枸杞样品中的几种类胡萝卜素在5 min内可达到基线分离。方法标准回收率为95~103%,RSD为1.9~2.6%。用该方法测定了几种枸杞样品中的类胡萝卜素,结果令人满意。     

银杏叶中银杏内酯提取工艺研究

以银杏内酯(白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C)的提取率为指标,确定银杏叶乙醇提取的最佳提取工艺。采用正交试验设计的方法,系统考察提取时间、料液比、乙醇体积分数和提取次数4个因素对银杏叶提取工艺的影响。以异丙醇为流动相,优化高效液相色谱法(HPLC ELSD)测定银杏内酯的含量,并计算提取率。实验得出最佳提取工艺条件为提取时间1.5 h、料液比1：20、乙醇体积分数50%、提取次数3次。本工艺可以提高银杏内酯的提取率,节约试验成本,适用于工业化生产。     

固相萃取法测定饮用水中的四氯苯

文章介绍了用固相萃取-电子捕获检测器（SPE／ECD）测定饮用水中的四氧苯,并对晋城市自来水公司水源水、管网水进行了测定,结果表明自来水未受到四氯苯污染。     

晋城市自来水中灭草松和2,4-D的检测

用高效液相色谱法测定饮用水中灭草松和2,4-D的含量。该方法对水样进行固相萃取浓缩预处理,用液相色谱仪测定,其回收率在95%～105%之间,精密度〈0.5%。方法简单,灵敏度高,准确度好,并且得出最低检测限,适用于饮用水中这两种物质的测定,结果令人满意。     

环境雌激素双酚A的样品前处理技术与分析检测研究进展

双酚A是重要的化工原料,也是常见的酚类环境雌激素,其污染问题广受关注。对环境、食品和生物样品中双酚A的样品前处理技术和分析检测进行了全面报道,包括常规溶剂提取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取、分子印迹聚合物萃取等提取技术,以及色谱分析、毛细管电泳分析、免疫分析、电化学分析、化学发光分析等检测方法,为双酚A环境雌激素的样品前处理和分析测定提供参考。     

鱼腥草多糖提取工艺及成分分析研究

 研究了鱼腥草多糖的提取工艺.结果表明,鱼腥草多糖的最佳提取工艺为:液固比(V/m,mL/g,下同)30:1,80℃水浴提取3次,每次2 h,多糖提取率达3.5%.除蛋白、上凝胶层析分离柱得多糖纯品,用WatersSep-pak C₁₈固相萃取小柱预分离,以Waters carbohydrate高效糖柱为固定相,V(乙腈):V(水)=70:30为流动相分离,蒸发光散射仪为检测器检测,得到鱼腥草多糖组成m(木糖):m(果糖):m(阿拉伯糖):m(半乳糖)=2.209:1.587:1.000:2.092.     

基于特征图谱的黄芩黄酮类成分固相萃取研究

采用HPLC法建立黄芩中黄酮类成分的特征图谱,以6个主要特征峰的回收率和特征图谱相似度为指标,优选固相萃取小柱填料、淋洗液和洗脱条件。最终确定C18固相萃取小柱对6个成分的回收率最高,淋洗液为甲醇-0.3%甲酸(20∶80,V/V),洗脱液为甲醇(含0.3%甲酸),纯化后6个主要特征峰的回收率均在89%以上,HPLC特征图谱相似度大于0.98。采用HPLC特征图谱指导优化黄芩黄酮类成分的固相萃取纯化方法,可保持纯化前后黄芩有效组分中化学成分的一致性。     

新型萃取分离技术在生物技术中的应用

本文介绍各种新型萃取技术：双水相萃取、凝胶萃取、反胶束萃取、膜萃取、液膜萃取、超临界萃取、微波萃取和固相微萃取在生物技术上的应用。     

乳及乳制品中黄曲霉毒素M1检测方法的比较--固相萃取柱法和免疫亲和柱法

目的比较免疫亲和柱和固相萃取(SPE)柱测定乳及乳制品中黄曲霉毒素M_1的方法,以验证SPE柱可以替代免疫亲和柱。方法分别用免疫亲和柱和SPE柱进行回收率及精密度测定。结果纯牛奶和全脂乳粉免疫亲和柱回收率在87.7%~89.8%,RSD5%;SPE柱回收率在91%~108.5%,RSD5%。婴儿配方奶粉免疫亲和柱回收率在69.0%~71.8%,SPE柱回收率在67.9%~100.4%(因配方奶粉成分复杂,故无论免疫亲和柱还是SPE柱测定的回收率结果均偏低),RSD5%。不同实验室间相对偏差8%。结论研究结果证明,SPE柱法可实现与免疫亲和柱法相当的高精度、高回收率结果,检验成本低,可以推广使用。     

虚拟模板分子印迹固相萃取 高效液相色谱法检测果蔬中三唑类杀菌剂

采用本体聚合法自制了联苯三唑醇分子印迹聚合物(MIP),以此聚合物为固相萃取剂,制备固相萃取柱,对果蔬中烯唑醇、戊唑醇进行分离富集,并采用高效液相色谱法测定其在果蔬中的残留。烯唑醇平均回收率在74.6%⁸8.6%之间,检测限为0.5μg/mL。戊唑醇平均回收率在66.9%88.6%之间,检测限为0.5μg/mL。戊唑醇平均回收率在66.9%⁷3.3%之间,检测限为0.25μg/mL。     

卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量测定的自动化前处理及其方法优化

采用全自动固相萃取柱技术净化卷烟主流烟气萃取液并浓缩定容,提高卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量测定的样品前处理过程的自动化程度,并优化了相关的固相萃取和定量浓缩过程,提高了检测效率,使得检测时间由传统所需的130 min大幅缩短至60 min.经严格对比,分别利用该方法与现行的国标方法所取得检测结果具有良好的一致性,该方法同时还具有自动化程度高、操作简便、重复性好、分析通量大、受环境和人为因素干扰较小等优点,可以作为一种准确、快速测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的改进方法加以推广.