食醋中对羟基苯甲酸酯GC测定固相萃取条件优化探讨

使用C18固相萃取小柱,系统研究了食醋中对羟基苯甲酸酯固相萃取预富集方法,考虑影响回收率的四个主要因素,即上样速率、洗脱溶剂、洗脱溶剂用量、洗脱速率,利用正交试验进行萃取条件优化,成功地确定上样速率4mlomin-1,洗脱溶剂为甲醇,洗脱溶剂用量2ml,洗脱速率2mlomin-1为优化的萃取条件,此时得到对羟基苯甲酸甲酯(MPB)、对羟基苯甲酸乙酯(EPB)、对羟基苯甲酸丙酯(PPB)、对羟基苯甲酸丁酯(BPB)的回收率分别为在96.5%～120%范围内,相应化合物的液-液萃取回收率为92.9%～120%,表明固相萃取在测定对羟基苯甲酸酯中可以取代液-液萃取。     

分子印迹固相萃取-毛细管电泳检测葡萄酒中“敌百虫”

以制备的"敌百虫"分子印迹聚合物作为固相萃取吸附剂,建立了分子印迹固相萃取与毛细管电泳联用检测葡萄酒中痕量敌百虫的新方法.样品中"敌百虫"分子被选择性富集到吸附功能材料上,然后用2 mL甲醇/冰乙酸(90∶10,v/v)洗脱,氮吹后0.5 mL双蒸水复溶,毛细管电泳仪分析.该方法的最低检出限为75μg/L,连续重复5次的相对标准偏差为4.50%;对两种进口葡萄酒空白样品进行3个浓度的添加回收实验,回收率为80.3%～96.2%.     

水杨酸分子印迹聚合物整体柱合成及其固相微萃取应用

以水杨酸为模板分子,4-乙烯吡啶为功能单体,在模板分子∶功能单体∶交联剂为1∶4∶18的条件下,运用原位聚合法在移液枪头中合成了水杨酸印迹聚合物整体柱,并应用于水杨酸的固相微萃取.优化了上样溶液体积、pH、洗脱剂种类、体积、萃取流速等萃取条件,建立了固相微萃取-高效液相色谱定量分析方法.实验结果显示,检出限(LOD)为1.2 ng/mL,回收率的范围92.1%～105.8%,日内、日间精密度(RSD)均小于9.8%.该方法简单快速、选择性好、灵敏度高,适合于环境水样中水杨酸的分离分析.     

固相萃取净化分析牡蛎中有机氯农药

文中针对牡蛎中的有机氯农药,采用固相萃取小柱Florisil柱净化,达到了较好的净化效果。对固相萃取净化条件进行讨论的结果表明,体积比为95∶5的正己烷-丙酮作为洗脱溶剂,洗脱速率为1.5mL/min时,16种有机氯农药回收率较高,为95%～106%。该方法 简单、快速、溶剂无毒且用量少,是一种环境友好的样品净化方法。     

环境雌激素双酚A的样品前处理技术与分析检测研究进展

双酚A是重要的化工原料,也是常见的酚类环境雌激素,其污染问题广受关注。对环境、食品和生物样品中双酚A的样品前处理技术和分析检测进行了全面报道,包括常规溶剂提取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取、分子印迹聚合物萃取等提取技术,以及色谱分析、毛细管电泳分析、免疫分析、电化学分析、化学发光分析等检测方法,为双酚A环境雌激素的样品前处理和分析测定提供参考。     

杭白菊中井冈霉素A的固相萃取

建立杭白菊中井冈霉素A的固相萃取的方法。比较不同溶剂对目标农药的提取效率,其中采用甲醇-水(8∶2)提取时,井冈霉素A的平均回收率最好,平均回收率在89.53%-93.73%。比较不同萃取方式的净化效率,其中用C18-HLB串联小柱固相萃取井冈霉素A的回收率效果最好,为89.43%-92.60%。选择0.5 m L乙腈进行洗脱,发现第3次洗脱后回收率稳定,在90.05%-98.04%。用建立的方法对胎菊和朵菊样品进行添加回收率试验,杭白菊鲜样及干样中井冈霉素A的添加回收率在83.02%-89.93%之间,相对标准偏差(RSD)为0.57%-2.95%。     

固相萃取联合液相色谱-三重四级杆质谱测定饮用水中的亚硝胺类物质

用椰壳活性炭小柱对水样中的亚硝胺进行固相萃取,以SB-C8柱为分离柱,不同体积比的甲酸和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用大气压化学电离源和多重反应检测模式,建立了固相萃取(SPE)技术联合液相色谱-三重四级杆质谱(LC-TQMS)测定饮用水中8种亚硝胺消毒副产物的方法.考察上样时间、洗脱液量、氮吹时间和pH对回收率的影响,并优化固相萃取过程.结果表明,固相萃取过程中,上样时间1.5h,洗脱用量13mL,氮吹时间75min和pH 8时可以获得较高的回收率,8种N-亚硝胺类化合物在1～100μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,8种N-亚硝胺类化合物的加标回收率为67.05%～93.78%,相对标准偏差为3.08%～9.23%(n=6),方法的检出限和仪器检出限分别为0.55～3.12μg·L~(-1)和0.12～1.95μg·L~(-1).     

固相萃取-高效液相色谱法测定杜鹃中的几类黄酮

通过固相萃取-高效液相色谱法测定了杜鹃中的几类黄酮.用80%甲醇回流提取杜鹃样品中的黄酮,提取液经W aters Sep-Park-C18固相萃取小柱预分离,以W aters X terraTMC18(150×4.6 mm,φ3.5μm)色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相梯度洗脱,杜鹃中的几类黄酮得以分离和测定.新方法标准回收率95%~105%,RSD为1.6%~2.5%.     

以Cu2+-邻菲啰啉配合物为模板制备铜离子印迹聚合物

采用分子印迹技术,物质的量比为1∶2的Cu2+-邻菲啰啉配合物为模板,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,模板、功能单体与交联剂的物质的量比为1∶2∶30,在甲醇中用沉淀聚合法制备了一个铜离子印迹聚合物.该印迹聚合物在室温和pH 5.0的条件下对Cu2+的吸附可以在1h内达到平衡,理论饱和吸附容量(Qmax)为75.01mg/g,印迹因子(IF)为1.77.用该印迹聚合物制备的固相萃取柱对质量浓度为5.0μg/mL的Cu2+的萃取回收率为89.7%,相对标准偏差为4.7%(n=5).表明其有作为分析测定Cu2+时的固相萃取剂的应用前景.     

小茴香中挥发性成分的超声雾化-固相萃取研究

利用超声雾化-固相萃取法萃取,气相色谱法和气相色谱-质谱法测定了小茴香中的挥发油.采用正十四烷作为洗脱溶剂,体积为50μL、吹扫气流速为200 m L/min,吹扫时间为5 min.利用优化后的方法测定了小茴香中挥发性成分的种类和含量,与水蒸馏提取法所得结果相似.测定样品溶液中挥发性成分的回收率为65.8%~102.0%,相对标准偏差小于8.0%.     

氯霉素分子烙印固相萃取柱的制备及萃取条件优化

采用分子烙印技术制备了氯霉素的分子烙印固相萃取柱，并通过对其吸附能力、解吸条件等特性的研究，确定了分子烙印固相萃取柱的上柱、淋洗和洗脱条件．结果表明，与目前氯霉素检测中所采用的传统C18柱相比，分子烙印固相萃取柱可采用甲醇含量较高的甲醇／水混合溶剂作为淋洗溶剂，用乙腈含量为40％(体积分数)的乙腈／水作为洗脱溶剂，且比传统C18柱具有更大的柱容量．分子烙印固相萃取柱的优点使其可应用于实际生物样品中氯霉素的检测，以解决目前氯霉素残留检测中面临的难题．     

基质固相分散-毛细管电泳法测定柚果皮中柚皮苷的质量浓度

以硅藻土为分散剂, 甲醇为洗脱剂, 采用基质固相分散-毛细管电泳法测定柚果皮中的柚皮苷, 并考察分散剂种类和用量、 洗脱剂种类和用量及柚果皮样品和硅藻土的质量比对测定结果的影响. 结果表明: 柚皮苷的加标回收率为79.2%; 检测限为1.5 μg/mL.     

双酚A分子印迹聚合物的制备及其在环境监测中的应用初探

采用分子印迹技术,以双酚A为模板分子、2-乙烯吡啶为功能单体,通过微球法合成了对双酚A具有高度选择性的分子印迹聚合物(MIPs),以此印迹聚合物为固相萃取填料,试验了聚合物在结构相似底物竞争环境下对双酚A的特异选择性能.通过Scatchard分析,该聚合物对双酚A存在两类不同的结合位点,其中特异性结合的平衡常数达1.78×105 L/mol,表观最大吸附量为7.23μmol/g.固相萃取结果表明:合成的MIPs对双酚A具有高度的特异选择性,为从复杂环境介质中分离富集双酚A提供了一种快速有效的方法.     

淫羊藿苷分子印迹聚合物吸附性能研究

以沉淀聚合法制备了淫羊藿苷分子印迹聚合物(MIPs).并用动态吸附、静态吸附和选择性吸附实验研究了制备的分子印迹聚合物对模板分子淫羊藿苷的吸附性能.结果表明制备的淫羊藿苷分子印迹聚合物对模板分子淫羊藿苷具有较好的吸附能力和识别能力,可以作为固相萃取材料来分离提取中草药淫羊藿中的淫羊藿苷.     

敌百虫分子印迹聚合物的合成及其性能

采用分子印迹技术,以壳聚糖为聚合物基体.敌百虫为模板分子,制备在空间结构和结合位点上与敌百虫匹配的分子印迹聚合物.研究该聚合物的合成条件,包括壳聚糖与敌百虫的作用力.以及交联、洗脱条件.测定分子印迹聚合物对敌百虫的吸附和选择识别能力,并对其结构进行表征.结果表明,所合成的分子印迹聚合物对敌百虫具有良好的吸附和选择识别能力,其中对结构类似的氧化乐果的分离系数达到3.57.     

新功能单体的合成及鬼臼毒素分子印迹聚合物的制备和性能研究

 合成了一种新的手性功能单体（L）-N-烯丙基吡咯烷基-2-羰基酰胺（APCA）,采用本体聚合法,对功能单体和交联剂的用量、致孔溶剂的种类等实验条件进行了优化,合成了11个鬼臼毒素分子印迹聚合物（MIP^_1-11）及相应的非印迹聚合物（NIP_1-11）.平衡吸附实验表明,采用APCA为功能单体,优化条件下制备的鬼臼毒素分子印迹聚合物MIP₁具有较大的吸附量和较高的印迹因子.并在不同酸度下研究了MIP₁对混合标准样品的吸附选择性,结果表明:当醋酸在甲醇中含量为0.3%时,MIP₁对4′-去甲表鬼臼毒素的选择因子β达到最大（2.97）.最后,结合超高效液相色谱（UPLC）研究了MIP₁在实际样品中的分离富集能力,结果表明MIP₁具有较好的吸附分离性能和一定的应用潜能.     

三七素分子印迹聚合物的制备及其识别性能研究

采用分子印迹技术,以三七素的结构类似物甘氨酸 DL 亮氨酸（GL）为假模板分子、二甲亚砜（DMSO）为致孔剂,优化合成条件制备了对三七素有较好选择识别性的假模板分子印迹聚合物（DMIPs）。等温吸附实验证明,与空白印迹聚合物（NIPs）相比,DMIPs对三七素的吸附效果更佳,具有更高的吸附容量。吸附动力学实验中,DMIPs能快速吸附三七素,15 min即能达到最大吸附量的916%。选择性实验中,DMIPs对三七素不同的结构类似物有良好的选择识别性,而NIPs则无此特性。研究结果表明,该分子印迹聚合物有作为高选择性材料在水溶液环境中选择性分离富集三七素的潜能。     

久效磷分子印迹传感器的电化学响应特性

基于壳聚糖功能基体的电化学沉积,以久效磷为模板分子,在玻碳电极表面直接制备具有记忆功能的分子印迹电化学传感器.借助以氢键为主的弱的分子间作用力,实现久效磷在壳聚糖聚合基体内的印迹,而施加+0.6 V电压改变复合物成键的微环境可以实现洗脱.对分子印迹膜性质、洗脱方式等制备条件的考察,采用阳离子型电化学探针三氯化六铵合钌,...