固体酸催化剂合成吩噻嗪的工艺研究

以二苯胺和硫磺为原料,用固体酸催化剂合成吩噻嗪,讨论反应温度、不同的固体酸催化剂、固体酸催化剂用量、反应物摩尔比、反应时间对合成反应的影响。在优化的合成工艺条件下,以二苯胺与硫磺的摩尔比为1.00∶1.25、固体酸催化剂的质量为二苯胺质量的25.0%、反应时间6 h,纯化后可得吩噻嗪化合物;其产率为83.9%,纯度为99.6%(HPLC)。对产物进行了熔点、TG(thermogravimetric)测试及IR、NMR表征。     

两种无灰抗氧剂合成工艺改进研究取得突破

由我校化学化工学院徐家业教授主持的两种无灰抗氧剂 (二壬基二苯胺和 3- ( 3,5 -二叔丁基 -4-羟基苯基 )丙酸 - ( 2 -乙基乙基 )酯 )合成工艺改进研究日前通过了中国石油兰州润滑油研发中心的验收 .研究人员采用两种新型催化剂使抗氧剂的有效成分大幅度提高 ,产物颜色得到很大改善 .其中二壬基二苯胺的有效成分由工业品的 73.7%提高到 86.7%( HPLC峰高比 ) ,色度由 1 8号下降到 1 4号 ;另一种位阻酚取代丙酸酯的有效成分由工业品的 77.0 %提高到 91 .3%( HPLC外标法 ) ,色度由 2 3号下降到 9号两种无灰抗氧剂合成工艺改进研究取得突破$…     

癸二酸二异辛酯的非酸催化合成

本文自制了一种非酸固体催化剂,考察了该催化剂催化合成癸二酸二异辛酯的工艺条件,在优化条件下,癸二酸二异辛酯的收率为99%.该催化剂对其他一些葵二酸双酯和己二酸双酯的合成也具有良好的催化活性.     

木聚糖基催化剂的制备及其催化合成苯并呫吨类化合物

以自然界中含量丰富的木聚糖类半纤维素为原料,首先采用碳化-磺化两步法制备了木聚糖基固体酸催化剂;然后对催化剂催化合成苯并呫吨类化合物进行了研究,研究了催化剂用量、反应温度、反应时间对目标产物产率的影响;再次,研究了木聚糖基固体酸催化剂催化合成苯并呫吨类化合物的底物普适性;最后,对木聚糖基固体酸催化剂的循环使用性能进行了研究,并对木聚糖基固体酸催化剂的结构和表面形貌进行了表征.结果表明:当反应温度为90℃、反应时间为2 h、催化剂用量为40 mg时,木聚糖基固体酸催化剂催化合成苯并呫吨类化合物的性能达到最佳;在文中研究所得的最佳反应条件下,木聚糖基固体酸催化剂对催化醛类化合物、2-萘酚和环己二酮类化合物具有良好的底物普适性;木聚糖基固体酸催化剂在反应体系中稳定性较好,在重复使用5次后,其结构没有发生明显的变化.     

乙酸异戊酯的合成研究

研究了乙酸异戊酯的合成条件及工艺过程。用固体酸对氨基苯磺酸作催化剂,以异戊醇和冰乙酸直接酯化合成乙酸异戊酯。产物后处理简单,收率80%,催化剂可重复多次使用。     

催化剂在乙酸仲丁酯合成中的应用研究

综述了乙酸仲丁酯合成中各种催化剂的应用．结果表明,强酸性阳离子交换树脂、固体超强酸、对甲基苯磺酸、二苯胺甲烷磺酸盐和壳聚糖硫酸盐对合成乙酸仲丁酯具有良好的催化活性,酯化率较高,具有良好的应用前景．     

皂土附载复合固体酸催化剂合成DOP的研究

本文报道用皂土附载复合固体酸为催化剂合成 DOP.实验结果表明,该催化剂具有催化活性强,选择性高,化学和热稳定性好,制备简便,价格低廉,无腐蚀性等优点;而且可以重复使用4～5次。     

一种新型固体酸的合成及催化油酸酯化反应研究

通过钼酸钠与N-氧化烟酸在酸性水溶液中反应合成一种新的固体酸,利用X射线粉末衍射、红外光谱、热重以及电位滴定等方法进行了分析,并以油酸与甲醇的酯化反应为模型反应,考察了该固体酸的酸催化性能,系统探讨了催化剂用量、反应时间、反应温度、醇酸摩尔比等对酯化反应的影响.结果表明,合成固体酸具有优良的酯化催化性能,在较优化条件下,油酸酯化转化率达到99.3%;该固体酸经简单过滤可回收和多次使用,表现出较好的稳定性.     

短讯

N ,N′二苯硫脲的新型制备方法　　江苏大学的“N ,N′二苯硫脲的新型制备方法”技术被授予国家发明专利.该产物可作为一种医药、染料的中间体,天然胶乳和氯丁胶乳制品的硫代促进剂、乳液法制聚氯乙烯的热稳定剂、金属防腐缓蚀剂和钌、锇等元素的分析测定试剂.该专利技术特点是在容器中加入苯胺、二硫化碳,并采用苯胺用量8%～11%的大孔磺酸树脂固体强酸催化剂在常温压下搅拌反应.可采用间歇式、连续式两种操作工艺.发明专利采用的生产工艺与现有N ,N′二苯硫脲生产工艺相比,具有如下优点:①所用催化剂为大孔磺酸树脂固体强酸催化剂(H型2 …     

固体酸SO42-/SnO2催化合成邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)

本文采用了在实验室中制备的固体酸SO42-/SnO2为催化剂合成DIOP,分别考察催化剂用量、醇酐比、反应时间等对合成DOIP产率的影响.实验表明,在DIOP的合成中其最佳工艺操作条件是:采用14g/mol(苯酐)SO42-/SnO2催化剂、醇酐比为2.40:1、反应时间为4h,其酯化产率可达94%以上.SO42-/SnO2作为该反应的催化剂具有催化活性高、寿命长、可多次重复使用、产物易纯化分离、且产品色泽浅等优点,可望代替传统浓硫酸作催化剂应用于DIOP的合成.     

双羟基四配位硅改性苯丙乳液的合成及性能研究

通过乳液聚合方法,制备了双羟基四配位硅改性苯丙乳液;测定了乳液的粘度、粒径分布、凝胶率、稳定性等;测定了乳液成膜后的各种性能,如吸水率、热性能分析、玻璃化转变温度、附着力、硬度等.结果表明改性的苯丙乳液比纯苯丙乳液的热性能有所提高,玻璃化转变温度有所降低,附着力提高.并得出2%含量的双羟基四配位硅改性2%乳化剂、40%固含量的苯丙乳液性能最佳.     

Antioxidant activity of N-acetyl-glucosamine based thiazolidine derivative

N-acetyl-glucosamine,the monomer of chitin,was cyclo-condensed with L-cysteine to prepare thiazolidine derivative2-N-acetyl-glucosamine-thiazolidine-4(R)-carboxylic acid(GlcNAcCys).The stability of GlcNAcCys was evaluated by high performance liquid chromatography(HPLC)measurement.The results showed that GlcNAcCys Was more stable than other TCA derivatives,especially in alkaline condition.The direct in vitro antioxidative properties of GlcNAcCys were investigated by using UV radiation-induced lipid peroxidation(LPO)in mitochondria and nuclei and.OH-induced LPO in red blood cell (RBC)ghosts models.UV radiation caused dose-dependent LPO in both mitochondria and nuclei,this effect Was catalvzed by addition of Fd2 while prevented by co-incubation with GlcNAcCys.When nuclei and mitochondria Was treated with 100μl,300μl,500μl of GlcNAcCys and co-incubated at 37℃ for 30min,LPO was decreased to 96%,72%,68%in nuclei and 95%,72%,68% in mitochondria when compared to the UV radiation group respectively.Hydroxyl radicals(.OH)generated by Fenton reaction induced LPO in RBC ghosts.Pretreatment of RBC ghosts with GlcNAcCys could induce antioxidant RBC ghosts and inhibit concentration-dependent malondialdehyde(MDA)formation in antioxidant RBC ghosts.Its inhibition percent Was 14%,35%,36%,42%at 10,20,30,40ms/ml respectively.In a conclusion,the data suggest that GlcNAcCys has antioxidant ability and can significantly inhibit lipid peroxidation in biological samples tested in vitro.     

环保型二聚酸稀土PVC热稳定剂的研究

采用复分解法制备了二聚酸镧,并通过红外光谱检测证明了其结构;采用刚果红试纸法研究了二聚酸镧的热稳定作用及变色情况;并与其他热稳定剂二聚酸钙、二聚酸锌、硬脂酸镧、硬脂酸钙、硬脂酸锌进行了比较.结果表明二聚酸镧属于长期型热稳定剂,具有良好的热稳定作用,且无毒环保.二聚酸镧与其他热稳定剂具有广泛的协同作用,二聚酸镧与硬脂酸锌并用可有效改善其抑制PVC初期着色的效能.     

富含苹果皮根皮素壳聚糖-聚乙烯醇抗氧化保鲜膜的研制

壳聚糖-PVA复合膜在食品包装领域具有可降解、抑菌、成膜性好的应用优势,但存在阻隔性能差、机械强度低、抑菌性低、热稳定性差等缺点.基于对壳聚糖-PVA复合膜性能上进行改进,将天然抗氧化成分根皮素加入其中,通过溶液复合法制备不同浓度(质量分数0%、1%、2%和3%) 富含苹果皮提取物根皮素的壳聚糖-PVA复合膜,测定其机械性质与水蒸气透过率,并对其结构进行表征.根皮素的加入增加了壳聚糖-PVA复合膜的热稳定性、拉伸强度和水蒸气透过率,降低了其断裂伸长率.用扫描电子显微镜(SEM)进一步研究了薄膜的表面和截面.此外,红外光谱(FT-IR)测试显示,在薄膜基体中形成了氢键.X-射线衍射(XRD)分析表明,根皮素的添加对壳聚糖-PVA膜的无定形性没有影响.与对照相比,富含根皮素的壳聚糖-PVA膜的抗氧化活性(ABTS和DPPH自由基清除能力和还原能力)和抗菌能力均有所提高.上述结果表明,根皮素是一种优良的添加剂,有助于壳聚糖-PVA膜的性能提高,在食品包装薄膜开发方面具有潜在应有价值.     

竹束精细疏解与炭化处理对重组竹性能的影响

以去青留黄的竹片为原料,利用纤维原位可控分离技术,对竹片进行精细化疏解处理,再经浸胶、干燥后,采用热压法制备重组竹,并与普通的本色重组竹、低温炭化重组竹、高温炭化重组竹以及竹基纤维复合材料进行对比。结果表明:高温热处理是提高重组竹的耐水性能和尺寸稳定性的有效方法之一,其缺点是力学性能损失严重,静曲强度损失率达到45%; 与高温炭化处理相比,精细疏解加工工艺简单,加工的重组竹力学性能基本不损失,且能更有效地改善重组竹的耐水性能和尺寸稳定性; 与普通本色重组竹相比,采用精细化疏解竹束制备的重组竹,其吸水率降低75%,吸水厚度膨胀率降低67%,耐水性能和尺寸稳定性接近竹基纤维复合材料。     

石墨烯/水性聚氨酯复合涂层的制备与性能改善

采用二苯胺磺酸钠(DPS)制备石墨烯水分散液,然后与水性聚氨酯乳液物理共混,干燥后制备出石墨烯/水性聚氨酯复合涂层.结果表明:DPS能够对石墨烯起到良好的分散作用;并且随着石墨烯用量的增加,复合涂层的抗静电性、力学性能、耐高温性、耐水性和耐酸碱性得到有效提高.复合胶膜与纯水性聚氨酯胶膜相比,其表面电阻率从8.64×1012Ω降低至5.54×108Ω,拉伸强度从13.71 MPa增加至17.32 MPa,吸水率由10.33%降低至3.87%,吸酸碱溶液率分别由8.68%和9.36%降低至2.93%和3.84%,硬度提高6.29%,碳化温度提高65℃.     

木枣多糖的理化特性研究

木枣经超声波辅助酸性缓冲液浸提、醇沉、脱蛋白和脱色工艺制得木枣多糖,测定其溶解性与单糖组成,采用Q2000型差示扫描量热仪和ZX7M-AR1000型流变仪研究木枣多糖的稳定性和流变性,为其在食品工业中的应用提供理论数据支持。实验结果表明,木枣多糖溶于热水,难溶于冷水,不溶于有机试剂；是由鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖组成的杂多糖。热学特征分析表明木枣多糖具有较好的热稳定性；木枣多糖溶液为非牛顿假塑性流体,表现出剪切变稀的特性；因此木枣多糖适用于在食品生产工业中做稳定剂。     

新型磷酸酯两性表面活性剂的合成与性能研究

采用环氧氯丙烷、磷酸二氢钠和十二叔胺为原料合成磷酸酯甜菜碱两性表面活性剂。探讨最佳合成工艺条件,并研究了产品的表面张力、临界胶柬浓度、泡沫稳定性等表面性能。实验结果表明：在最佳合成工艺条件下,表面张力为27．3mN·m^-1,临界胶束浓度cmc为5．3×10^-4mol·L^-1,泡沫高度及泡沫稳定性最好。     

O-肉桂酰低分子量κ-卡拉胶的合成及抗氧化活性

对κ-卡拉胶进行盐酸降解得到低分子量κ-卡拉胶,与肉桂酰氯进行酰化反应,制得O-肉桂酰低分子量κ-卡拉胶.FT-IR、UV、1H NMR及13C NMR分析表明,肉桂酰基接枝到了低分子量κ-卡拉胶的分子链上.体外抗氧化性能测试结果表明,酰化产物对羟自由基和超氧阴离子自由基的清除能力明显提高.