电化学法原位碳化制备纳米碳酸钙的探索

本文聚焦大理石加工行业废浆的资源化利用问题,以湿法冶金萃取工艺纯化得到的氯化钙溶液为主要原料,重点探索利用电化学原位碳化的方法从氯化钙制备纳米碳酸钙,实现从固废转变成高端钙基材料的目标。研究采用电化学法+原位碳化反应的制备方法,创造适合环境,使得氯化钙与二氧化碳直接发生碳化反应。通过调控直流电压、反应温度、反应时间、晶型控制剂添加量(柠檬酸)和CO2通气速率等影响因素,研究其对生成碳酸钙形貌和粒径的影响。采用X衍射光谱(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)分别对碳酸钙形貌、粒径及比表面积进行表征。实验结果表明,电化学原位碳化反应的较佳工艺条件为直流电压12V、反应温度20℃、反应时间3h、柠檬酸添加量5mmol/L、CO2通气速率30mL/min。该条件下可得到链状纳米碳酸钙,直径30nm,长径比(L/D)约8。利用电化学法原位碳化氯化钙可制备获得链状纳米碳酸钙,不需要外加碱,其碳化过程可表述为电化学复分解反应。     

微米级碳酸钙微粒的制备与表征

以氯化钙和碳酸钠为原料,利用沉淀法制备碳酸钙微粒.在原料浓度为0.25mol/L,原料物质的量之比为1∶1的定量条件下,使用乙醇或柠檬酸钠作为添加剂,观察不同的实验温度下乙醇与原料体积的比例以及柠檬酸钠质量百分比对碳酸钙微粒成形的影响,分析不同条件对碳酸钙多种形貌的调控作用.扫描电子显微镜对产物表征的结果显示,产品为须柱状、球状、哑铃状等大小形状各异的碳酸钙微粒.     

用磷石膏制备硫酸铵和氯化钙的研究

以磷石膏、碳酸氢铵和氨水为原料进行复分解反应制备硫酸铵 ,副产碳酸钙粗品。考察了影响氧化钙转化率的各种因素 ,通过正交试验确定了复分解反应的工艺条件 ;用盐酸处理碳酸钙粗品制备氯化钙 ,研究确定了工艺条件。磷石膏得到较好的处理和利用 ,研制的产品质量达到有关标准 ,应用前景广阔。     

电石渣矿化CO2-可控制备碳酸钙的实验研究

本文提供了一种以电石渣为原料,循环利用氯化铵制备高纯碳酸钙的方法;通过实验系统讨论了碳酸钙制备的工艺条件以及不同工艺条件对所得碳酸钙晶型与形貌的影响. 结果表明：碳酸钙制备的优化工艺条件为CO2流速 80 mL/min, 反应温度30 °C, 反应时间60 min;所得产物为纳米的球形球霰石,产物中CaCO3的含量为99.95%, 白度为99.3%, 产物具有良好的自流动性和自粉化性;整个制备工艺中碳酸化反应滤液可循环利用8次, 此时的反应效能大于50%;通过工艺条件的调控成功制备出高纯纳米碳酸钙、球霰石型碳酸钙、文石型碳酸钙以及方解石型碳酸钙. 论文提出的研究方案有望应用于电石渣的资源化利用与碳酸钙的可控制备.     

离子液体在纳米碳酸钙制备中的应用

目的合成离子液体[DMIM]BF4(1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐),并研究其在纳米碳酸钙制备中的应用。方法氯化钙和碳酸铵在参杂有离子液体的溶液中生成碳酸钙,再将碳酸钙烘干,制得纳米碳酸钙。结果在离子液体的参与下可以改变碳酸钙的平均粒度,其范围为40～70 nm符合纳米级要求,通过氯化钙浓度、温度、离子液体加入量单因素实验考查对碳酸钙平均粒度的影响。结论在纳米碳酸钙制备过程中应用离子液体来改变产物的性状是可行的。     

电子级碳酸钙的合成及机理

采用复分解方法制备电子级碳酸钙,用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等分析手段表征了碳酸钙颗粒的形貌和结构,探讨了复分解反应温度、酒石酸添加剂加入量等关键工艺条件对碳酸钙形貌的影响。结果表明:在复分解温度为30℃,酒石酸质量分数为1.0%,精制后的氯化钙、碳酸氢铵及氨水按照物质的量之比为1∶1∶1进行复分解反应时,可制备出粒径为2.5μm左右、粒径分布均匀、纯度为99.86%、晶型为方解石的近球形碳酸钙;添加剂酒石酸的主要作用是与钙离子形成酒石酸钙,酒石酸钙的络合作用和空间结构促进碳酸钙的成核,并抑制其生长。     

利用电石渣制备纳米碳酸钙的研究

以电石渣为原料 ,制备纳米碳酸钙 .研究制备过程中原料浓度、气体浓度、气体流速、反应温度、搅拌速度、添加剂用量等对产品粒径及晶型的影响 .采用 TEM、XRD等手段对颗粒形态与结构进行表征 ,纳米碳酸钙平均颗粒粒径约 5 0 nm,晶粒平均尺寸约 30 nm,为方解石型 .     

针状纳米活性碳酸钙合成改性一体化的研究

以电石渣为原料制备纳米活性碳酸钙,不仅能够将电石渣进行循环利用,减少环境污染,同时生成的针状纳米活性碳酸钙,市场需求量大,经济价值高。本研究以电石渣和氯化铵为初始原料首先制备得到CaCl2,然后采用复分解法与（NH4）2CO3反应,选用合适的改性剂,将针状纳米活性碳酸钙合成和改性一体化完成进行。实验综合考察了溶液浓度、改性剂用量、反应温度、滴加速度等反应条件对碳酸钙形貌和粒径的影响,并设计正交实验进行优化,得出最佳反应条件：CaCl2和（NH4）2CO2溶液浓度0．15mol／L,反应温度65℃,改性剂用量1．25％,滴加速度3mL／min。通过验证实验,最终制得平均粒径55nm,长径比15．35,活化度98．86％,吸油值43．75g／100g的针状纳米活性碳酸钙。     

纳米SiO2固体粒子的制备

目的研究固体纳米SiO2粒子合成的最佳实验条件,为其广泛应用提供廉价易得材料。方法采用Stober法以正硅酸乙酯、浓氨水和无水乙醇为原料,通过改变实验条件,探索制备固体纳米SiO2粒子的最佳条件。利用X射线衍射仪和场发射扫描电子显微镜对其制得产物进行表征,观察纳米SiO2固体粒子的形貌及粒径大小。结果实验结果表明:当正硅酸乙酯用量为3~4mL,浓氨水用量为6mL,反应温度为25℃左右,转速为720~760r/min时,制备出的SiO2固体粒子分散性较好,粒径分布均匀,粒子直径大小在780nm左右。结论固体纳米SiO2粒子是无毒无味的白色粉末状物质,应用范围广泛,本实验为其制备提供了较为理想的工艺条件。     

金红石型纳米二氧化钛制备中的若干影响因素

实验以TiCl4为原料,采用液相沉积法在低温条件下直接制备了金红石型纳米二氧化钛。重点研究了反应物浓度、温度、pH值、添加剂和煅烧等条件对产物形貌和尺寸的影响。经透射电子显微镜 (TEM )、X-射线衍射(XRD)和比表面分析(BET),得到的样品为金红石型,其粒子近似呈球形,通过控制反应条件可以得到不同粒径的分散均匀的纳米二氧化钛粉体。     

循环法制备高纯碳酸钙工艺研究

目的制备电子陶瓷工业用高纯碳酸钙。方法以工业碳酸钙为原料,采用改进的氢氧化物沉淀法,经过煅烧、浸出、沉淀、碳化等步骤制备高纯碳酸钙,并用原子吸收分光光度法和电位滴定法对杂质进行了分析,用粒度分析仪对产品粒度分布进行了测定。结果得到一条循环法生产高纯碳酸钙的优化工艺路线,该工艺过程如下:原料经煅烧后与氯化铵反应,加入沉淀剂过滤,除去杂质;将前工序煅烧时产生的CO2气体通入过滤后的滤液中,进行碳化反应;生成物经过滤干燥后即得到高纯碳酸钙;滤液循环使用。结论浸出温度,浸出时间,pH,pH调节试剂,碳化温度,洗涤水温等对产品均有影响。     

电石渣制备纳米晶碳酸钙的液相法工艺研究

文章研究了以氯化铵为提取液,利用液相法从电石渣中提取钙的工艺条件,并利用提取的钙与碳酸铵反应,成功制备出了纳米碳酸钙;从降低生产成本与提高产品质量出发,设计了一个二级循环浸取工艺,从而成功实现了氯化铵在整个制备过程中的循环利用,并达到环保的目的;该工艺中钙的提取率可达91.43%,产品碳酸钙的纯度与白度分别为99.93%与98,符合国家标准;X射线粉末衍射(XRD)结果表明,产物为纯净的方解石型碳酸钙;透射电子显微镜(TEM)显示产物的粒径为30 nm左右。     

神经酸钙的合成及理化性质研究

以神经酸(顺-15-二十四碳烯酸)为原料,以乙醇和水的混合物为介质,在常压下直接与氧化钙反应合成神经酸钙,对产物的光谱性质和理化性质进行了表征.并对反应温度、反应时间、反应物料液/固比以及反应物料配比等因素对反应的影响及对产物中游离酸含量的影响进行了研究,优化了反应条件.在优化条件下,可得到产率和纯度均达90%以上的产物.     

过氧化钙合成工艺的研究

研究了在氢氧化钙-氯化铵-双氧水法常温下制备过氧化钙的工艺条件中，反应温度、反应时间、稳定剂用量、氢氧化钙过量数、双氧水的浓度及氯化铵用量对过氧化氢利用率的影响．     

改性聚氯乙烯树脂的性能及应用

介绍了纳米碳酸钙原位聚合聚氯乙烯的结构和性能,对纳米CaCO3原位聚合聚氯乙烯树脂进行了有关应用试验,通过纳米CaCO3原位聚合后得到的PVC树脂应用于化学建材行业,不仅提高了各项力学性能,而且节省了能量,降低了成本.     

铝酸钙粉制备聚合氯化铝生产条件实验研究

铝酸钙酸溶一步法生产聚合氯化铝工艺具有工艺简单、操作方便以及生产成本低等优点,因此该工艺成为聚合氯化铝絮凝剂生产厂家通用的生产方法之一.在生产过程中,充分利用原料并降低成本的前提是提高铝酸钙的溶出率,即通过化学浸渍方法最大限度地从铝酸钙固体中溶出Al2O3.以铝酸钙溶出率作为聚合氯化铝生产条件的优化指标,通过调节反应时间、酸浸温度以及盐酸的初始质量分数,合成一系列聚合氯化铝.在此基础上分别研究这些因素对聚合氯化铝制备工艺的影响.结果表明,最佳的工艺条件为反应时间2 h、酸浸温度90℃、盐酸的初始质量分数7%,在这一条件下溶出率可以达52.35%,同时为磨盘山水厂提出了相关的建议,使其以较低的成本获取较高的溶出率及较纯净的絮凝剂产品.     

乳酸正丁酯的简易合成

无水氯化钙为催化剂,乳酸、正丁醇直接酯化合成乳酸正丁酯.考察了催化剂用量、反应原料比、酯化时间等因素对合成反应的影响,在最佳反应条件下,酯合成产率为76.2%.     

利用电石渣和焦煤生产碳化钙用钙焦

A type of calcium coke was developed for use in the oxy-thermal process of calcium carbide production. The calcium coke was prepared by the co-pyrolysis of coking coal and calcium carbide slag, which is a solid waste generated from the chlor-alkali industry. The characteristics of the calcium cokes under different conditions were analyzed experimentally and theoretically. The results show that the thermal strength of calcium coke increased with the increase in the coking coal proportion, and the waterproof property of calcium coke also increased with increased carbonation time. The calcium coke can increase the contact area of calcium and carbon in the calcium carbide production process. Furthermore, the pore structure of the calcium coke can enhance the diffusion of gas inside the furnace, thus improving the efficiency of the oxy-thermal technology.