高纯微晶碳酸锰制备中的粒度和质量控制

以碳酸锰矿为原料,采用锰矿酸浸出-锰浸出液净化-碳化结晶工艺制备高纯碳酸锰.对结晶过程中影响晶体粒度的工艺参数进行了试验和讨论.研究结果表明在碳酸锰结晶过程中,当碳酸锰晶体粒度一定时,产品中的杂质含量出现极限值,若晶体粒度增大,则极限值也随之增大,即产品质量与碳酸锰粒度密切相关;碳酸锰产品粒度可以通过调整结晶温度和溶液过饱和度来降低,在适当的条件下,碳酸锰平均粒度可以控制在5μm,从而有效地降低了产品中的杂质含量.     

电石渣矿化CO2-可控制备碳酸钙的实验研究

本文提供了一种以电石渣为原料,循环利用氯化铵制备高纯碳酸钙的方法;通过实验系统讨论了碳酸钙制备的工艺条件以及不同工艺条件对所得碳酸钙晶型与形貌的影响. 结果表明：碳酸钙制备的优化工艺条件为CO2流速 80 mL/min, 反应温度30 °C, 反应时间60 min;所得产物为纳米的球形球霰石,产物中CaCO3的含量为99.95%, 白度为99.3%, 产物具有良好的自流动性和自粉化性;整个制备工艺中碳酸化反应滤液可循环利用8次, 此时的反应效能大于50%;通过工艺条件的调控成功制备出高纯纳米碳酸钙、球霰石型碳酸钙、文石型碳酸钙以及方解石型碳酸钙. 论文提出的研究方案有望应用于电石渣的资源化利用与碳酸钙的可控制备.     

以高砷精炼铋烟尘为原料制备高纯氯氧化锑

以高砷精炼铋烟尘为原料,采用盐酸浸出、锑粉还原、水解、盐酸溶解、除杂、水解工艺制备高纯氯氧化锑。盐酸浸出高砷精炼铋烟尘,当盐酸溶液与精炼铋烟尘液固比为3：1、反应时间为4 h、反应温度为80℃、盐酸用量为1.2倍理论用量时,Sb,As,Bi和Pb浸出率分别为99.50％,92.79％,95.12％和85.34％;在盐酸浸出液中加入锑粉还原后水解,当水解温度为20℃、水解时间为1 h、稀释比为10：1时,Sb3+水解率达到98.25％;水解产物经盐酸溶解后加入除杂剂,反应1 h后进行二次水解,经过滤、洗涤、烘干所得产品;产品中Sb质量分数达到75.71％,而杂质As,Pb和Bi的质量分数分别为0.081 9％,0.039 2％和0.118 7％。产品为粒度均匀的菱形颗粒,其化学式为SB4O5Cl2。     

用低品位菱镁矿制取高纯镁砂

研究一种以低品位菱镁矿为原料制取高纯镁砂的新方法。首先，用氯化铵溶液作浸出剂与菱镁矿轻烧粉反应分离硅、铁和铝等杂质，得到以氯化镁为主要成分的浸出液，将反应过程中产生的氨用纯水吸收；然后，将浸出液直接与回收氨进行沉镁反应制备氢氧化镁；最后，将氢氧化镁进行两步煅烧得到高纯镁砂。沉镁反应产生的氯化铵母液可循环使用。研究结果表明：在800℃将氢氧化镁轻烧2．5h，得到的轻烧粉活性最高。在温度为110℃、液目比为9、时间为60min时，一段浸出时镁浸出率可这80％，浸出液中Mg^2＋质量浓度为65．6g／L。用氨法沉镁制备的Mg（OH）2颗粒大、过滤性能好，滤饼含水率为12％；镁砂产品的氧化镁含量高达99．97％。     

草酸盐共沉淀法制备高纯超细钛酸锶粉体

得出了一种用草酸盐共沉淀法制备高纯超细钛酸锶粉体的新方法，所用主要原料为偏钛酸、氯化锶和草酸铵；研究了偏钛酸的净化、反应物的配比、共沉淀反应的时间与温度、沉淀煅烧温度与时间等因素对产品质量的影响．制得的产品经化学分析、红外光谱、发射光谱等测试及粒度分布测定，结果表明产品达到了日本ＳＴ系列高纯产品的质量标准     

纳米碳酸钙合成专利技术分析

目前国内公开的技术中纳米碳酸钙大多是以石灰石为主要原料生产的,采用碳化法将优选石灰石高温煅烧,得到氧化钙和二氧化碳,然后氧化钙和水反应,生成精制氢氧化钙悬浮液;然后通入气体,陈化一段时间,抽滤、干燥、粉碎,得到碳酸钙产品。碳酸钙的粒度和晶型是由碳化过程中决定,碳化法得到的样品质量好,成本低,是目前国内外生产纳米碳酸钙最常见的方法。     

间歇鼓泡碳化法制备立方形纳米碳酸钙工艺条件优化

【目的】探讨制备晶型均一且粒度分布窄的立方形纳米碳酸钙的最优工艺条件。【方法】采用改进的间歇鼓泡碳化法优化制备立方形纳米碳酸钙工艺,研究碳化温度、Ca(OH)2浓度、CO2流率、晶型控制剂(NaPO3)6用量及加入时间、搅拌速率等因素对碳化反应时间及纳米碳酸钙粒径的影响,并对所制备的纳米碳酸钙进行粒度分布、FESEM和XRD表征。【结果】合成立方形纳米碳酸钙的最优工艺条件:在碳化温度10℃,Ca(OH)2初始浓度为3.8%(W/W),CO2流率为300mL·min-1,搅拌速率800r·min-1,碳化反应开始后5min加入2%(NaPO3)6(占CaCO3理论产量的质量百分数)时,制备出粒径约为40nm且粒度分布均匀的立方形纳米碳酸钙。XRD结果表明,所制备的纳米CaCO3为方解石六方晶系。【结论】本方法操作简单且无需二次碳化,产品重复性好。     

利用电石渣制备球形碳酸钙的研究

为有效利用电石制乙炔的副产物电石渣资源,以电石渣为原料用化学沉淀法合成了球形碳酸钙,并利用X射线衍射、扫描电镜等手段研究了溶液的pH值、电石渣的预处理方式、碳化反应温度、Ca2 浓度、CO2流量等对球形碳酸钙合成的影响.结果表明:电石渣可直接与氯化铵反应,当pH>7时,合成的球形碳酸钙的纯度(质量分数)大于97%,白度大于98;合成球形碳酸钙的最佳碳化反应温度为10℃左右,碳化反应温度是影响球形碳酸钙形成的主要因素;在一定的范围内,随着CO2浓度的提高,球形碳酸钙的分散性变好,粒度变小;当反应溶液中Ca2 的浓度适当时(如0.08 mol/L),球形碳酸钙粒径较均匀,分散性好;利用电石渣可以制备出高质量的球形碳酸钙.     

高纯硼酸的制备及其影响因素

以分析纯硼砂为原料,通过对传统的硼酸制备方法加以改进,采用氯化氢气体代替盐酸溶液中和硼砂,从而减少杂质的引入。结合离子交换吸附树脂法与重结晶法,制备出纯度达到99.99%的高纯硼酸。考察制备过程中相关因素对硼酸成品纯度与结晶率的影响。得到中和反应最佳工艺条件为:加酸温度90℃,pH 3～4,结晶温度8℃,结晶时间8 h;离子交换吸附最佳工艺条件为:阴离子与阳离子体积比3-1,溶液流速8～10 mL/min;重结晶最佳工艺条件为:硼酸溶液中硼酸质量分数为28.5%～31.0%,结晶温度10℃,采用慢速搅拌结晶15 h。硼酸晶体呈细小颗粒状,其Fe,Cl-和SO42-杂质含量符合高纯硼酸中的杂质含量指标。     

碳化法从菱镁矿中提取高纯氧化镁的研究

采用碳化法,对低品位菱镁矿进行磨矿、浸出,可获得MgO含量大于99%的高纯(4MgCO3·Mg(OH)24H2O)产品,MgO回收率大于85%。其最佳工艺条件如下:煅烧时间为60min,煅烧温度为800℃,磨矿时间为3min,浸出温度为22℃,浸出压强为3kPa,搅拌排气量为0.6m3/h,液固比为50∶1。     

电石渣制备纳米晶碳酸钙的液相法工艺研究

文章研究了以氯化铵为提取液,利用液相法从电石渣中提取钙的工艺条件,并利用提取的钙与碳酸铵反应,成功制备出了纳米碳酸钙;从降低生产成本与提高产品质量出发,设计了一个二级循环浸取工艺,从而成功实现了氯化铵在整个制备过程中的循环利用,并达到环保的目的;该工艺中钙的提取率可达91.43%,产品碳酸钙的纯度与白度分别为99.93%与98,符合国家标准;X射线粉末衍射(XRD)结果表明,产物为纯净的方解石型碳酸钙;透射电子显微镜(TEM)显示产物的粒径为30 nm左右。     

氯化铵焙烧生石灰提取可溶性钙

为实现生石灰的高附加值利用,采用水浸氯化铵与生石灰的焙烧熟料提取氧化钙,考察了焙烧温度、焙烧时间及铵矿物质量的比对生石灰中氧化钙提取率的影响.通过正交试验,确定了最佳提取氧化钙焙烧条件.研究结果表明:最佳的焙烧工艺为焙烧温度250℃,焙烧时间90min,铵矿物质的量比2.2∶1,此时,氧化钙的提取率可达97.26%.利用差热法进行了机理分析,结果表明氯化铵焙烧生石灰过程总体分三个化学反应步骤.     

电压对微生物诱导生成碳酸钙沉淀的影响

微生物诱导碳酸钙沉淀(microbial induced calcium carbonate precipitation,MICP)是一种新型环保固化方法,但碳酸钙的生成量直接影响MICP技术的固化效果,为了在一定界限内提高碳酸钙的生成量,利用MICP技术,研究了不同电压梯度下,脲酶活性的变化规律,在此基础上进一步研究了不同电压梯度、不同通电时间、不同通电方式条件下微生物诱导生成碳酸钙的沉积规律。试验所用微生物为巴氏芽孢杆菌,营养液为三种钙源(氯化钙、硝酸钙、醋酸钙)与尿素1∶1等体积混合,菌液与营养液体积比为1∶15,溶液环境的pH为7.3。结果表明:最佳通电电压为1.2 V;最适通电时间为20 min;最佳的通电方式为全程通电;氯化钙为最佳钙源。故电压对巴氏芽孢杆菌的生物活性起促进作用,提高了其脲酶活性,最终提高了碳酸钙的产量。     

用磷石膏制备硫酸铵和氯化钙的研究

以磷石膏、碳酸氢铵和氨水为原料进行复分解反应制备硫酸铵 ,副产碳酸钙粗品。考察了影响氧化钙转化率的各种因素 ,通过正交试验确定了复分解反应的工艺条件 ;用盐酸处理碳酸钙粗品制备氯化钙 ,研究确定了工艺条件。磷石膏得到较好的处理和利用 ,研制的产品质量达到有关标准 ,应用前景广阔。     

絮凝剂处理造纸中段废水

以无水氯化铝、碳酸铵、丙烯酰胺、丙烯酸、过硫酸铵及亚硫酸氢钠等为主要原材料自制聚合氯化铝(PAC)与聚丙烯酰胺(PAM)2种絮凝剂,将2种絮凝剂复合使用处理造纸中段废水.通过实验考察了絮凝剂的投加量、投加顺序、pH值、反应温度及反应时间等5种主要因素对处理效果的影响.实验结果表明:温度在30℃时,pH 7.0左右,先加入100mg/L的PAC快速搅拌2min,然后加入2.0mg/L的PAM搅拌3min,静置12min后絮凝效果达到最佳状态,其COD去除率可达74%以上,脱色率可达83%.     

纤维二糖对碳酸钙结晶的影响

选用纤维二糖为基质,碳酸铵挥发CO2,扩散至CaCl2溶液中合成碳酸钙晶体,采用扫描电子显微镜(SEM),X-射线粉末衍射仪(XRD)对所得产物进行表征,讨论了纤维二糖溶液的浓度和pH对产物晶型及形貌的影响。结果表明,纤维二糖能够合成含有六边形球霰石形貌的碳酸钙晶体,浓度比pH对碳酸钙晶型和形貌的影响更大。     

联合生产盐酸、氯化钙及硫酸铵的实验

文章确定了联合生产盐酸、氯化钙及硫酸铵的方法,并就制盐酸进行了小试,制氯化钙进行了中试,制硫酸铵进行了生产性试验,为大生产获得了必要的基础数据和经验。     

碳酸钙阻垢效果影响因素实验研究

为了研究多因素共同作用对碳酸钙阻垢效果的影响,采用静态阻垢法对筛选出的浓度为100 mg/L 的PESA 阻垢剂开展了碳酸钙阻垢效果影响因素研究。首先,采用单因素分析法开展了阻垢剂类型、浓度、碳酸钙过饱和度、含 盐量以及pH 值对碳酸钙阻垢效果的影响实验,然后,根据单因素实验结果设计正交实验,通过正交实验研究了含盐 量、温度、CO2 分压和pH 值共同作用时对碳酸钙阻垢效果的影响。单因素实验结果表明,随着碳酸钙过饱和度的增大 阻垢剂PESA 的阻垢率减小,随着含盐量的增大阻垢剂PESA 的阻垢率先增大后相对减小,随着pH 值的增大阻垢剂 PESA 的阻垢率先增大后减小;临界含盐量为50 g/L 时,阻垢率可达95.85%;pH 值为6.5∼8.0 时阻垢效果最佳,阻垢 率为90%。由正交实验结果可知,温度对PESA 阻垢剂的阻垢率影响最为显著,对应的极差为8.2,P 值为0.002,其次 为pH 值和CO2 分压,而含盐量的影响作用微乎其微。最优因素水平组合为温度60℃、pH 值7.5、CO2 分压1.5 MPa、 含盐量5.5 g/L,此时阻垢剂PESA 对碳酸钙的阻垢效果最好。     

有机膨润土的制备及其测试表征

为使膨润土能够在塑料中应用,需对膨润土有机化处理．以山东潍坊膨润土为原料,采用湿法提纯得到高纯度的膨润土,经无水碳酸钠钠化后选择不同的改性剂对其有机化处理,最终制备出有机膨润土,经测试分析表明：采用湿法提纯后,在65℃下加入质量分数为10％的Na2CO3恒温反应2h可得到钠基膨润土;在70℃条件下加入质量分数为20％的十八烷基苄基二甲基氯化铵和己内酰胺复合改性剂,调节pH为6后反应1．5h抽滤、干燥、粉碎后可得到改性效果优良的有机膨润土,其层间距可达到2．44nm．     

杂质对磷石膏与碳酸铵反应及产物碳酸钙结晶的影响

用碳酸铵与磷石膏反应制取硫酸铵是磷石膏利用的有效途径之一,但磷石膏中的杂质会对石膏的转化过程及碳酸钙的结晶产生不利影响,进而影响碳酸钙的分离过程。以二水硫酸钙与碳酸铵为原料,以磷酸、硝酸镁、氟化钠及酸不溶物(AI)为杂质添加剂,研究了磷石膏复分解反应制取硫酸铵过程中杂质P2O5、Mg2+、F-及AI对硫酸钙转化率的影响,并对反应产物碳酸钙的结晶形态和晶型进行了SEM和XRD分析。结果表明,杂质的存在不仅降低了石膏中硫的转化率,而且使碳酸钙的晶型和晶体形状发生了变化,从而将影响产物的物性和过滤性能。