电化学法原位碳化制备纳米碳酸钙的探索

本文聚焦大理石加工行业废浆的资源化利用问题,以湿法冶金萃取工艺纯化得到的氯化钙溶液为主要原料,重点探索利用电化学原位碳化的方法从氯化钙制备纳米碳酸钙,实现从固废转变成高端钙基材料的目标。研究采用电化学法+原位碳化反应的制备方法,创造适合环境,使得氯化钙与二氧化碳直接发生碳化反应。通过调控直流电压、反应温度、反应时间、晶型控制剂添加量(柠檬酸)和CO2通气速率等影响因素,研究其对生成碳酸钙形貌和粒径的影响。采用X衍射光谱(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)分别对碳酸钙形貌、粒径及比表面积进行表征。实验结果表明,电化学原位碳化反应的较佳工艺条件为直流电压12V、反应温度20℃、反应时间3h、柠檬酸添加量5mmol/L、CO2通气速率30mL/min。该条件下可得到链状纳米碳酸钙,直径30nm,长径比(L/D)约8。利用电化学法原位碳化氯化钙可制备获得链状纳米碳酸钙,不需要外加碱,其碳化过程可表述为电化学复分解反应。     

亚微米纺锤形超细碳酸钙的制备

采用碳化法制备亚微米纺锤形超细碳酸钙,用TEM、XRD等手段分析表征了碳酸钙粒子的形貌和结构,探讨了碳化起始温度、晶形控制剂添加量等关键工艺条件对碳酸钙形貌的影响。结果表明:在碳化起始温度为30～35℃,六偏磷酸钠添加质量分数为0.8%～1.2%时,可制备出粒径200～600nm、长径比约为4,粒径分布均匀的亚微米纺锤碳酸钙;晶形控制剂(NaPO3)6的主要作用是增加碳酸钙生长过程的空间位阻,促进CaCO3成核,抑制其生长。     

纳米碳酸钙负载奥曲肽可吸入缓释制剂研究

采用复分解法制备了3种不同微观形貌的纳米级碳酸钙,研究了添加剂聚丙烯酸（PAA）和聚天冬氨酸钠（PASP）的引入对碳酸钙微观形貌和物相结构的影响;以纳米碳酸钙材料作为药物载体,通过浸渍吸附-冷冻干燥工艺装载药物奥曲肽,构建了可吸入缓释微粉制剂;测试了碳酸钙载体材料的理化性能及体内生物效应,考察了微粉制剂的微观形貌、载药量、体外释药性能、体外吸入沉积性能。结果表明：添加剂的引入可以实现对碳酸钙粒径、微观形貌和物相结构的调控;纳米碳酸钙载体能够有效负载奥曲肽,所制备的微粉制剂保持了载体原有的形貌;在所制备的3种纳米碳酸钙载体材料中,由球形与棒形混杂状纳米碳酸钙载体制备的微粉制剂的综合性能最佳,其载药量为31.3%,有效部位沉积率达到42%,持续释药时间达到48 h,具有较好的体外吸入沉积性能和体外释药性能;球形与棒形混杂状纳米碳酸钙对THP-1细胞无毒性,低浓度时不会引起炎症效应,并且可以将药物有效地递送至肺部并在肺部滞留7 d,具有作为可吸入缓释制剂载体的潜力。     

针状纳米活性碳酸钙合成改性一体化的研究

以电石渣为原料制备纳米活性碳酸钙,不仅能够将电石渣进行循环利用,减少环境污染,同时生成的针状纳米活性碳酸钙,市场需求量大,经济价值高。本研究以电石渣和氯化铵为初始原料首先制备得到CaCl2,然后采用复分解法与（NH4）2CO3反应,选用合适的改性剂,将针状纳米活性碳酸钙合成和改性一体化完成进行。实验综合考察了溶液浓度、改性剂用量、反应温度、滴加速度等反应条件对碳酸钙形貌和粒径的影响,并设计正交实验进行优化,得出最佳反应条件：CaCl2和（NH4）2CO2溶液浓度0．15mol／L,反应温度65℃,改性剂用量1．25％,滴加速度3mL／min。通过验证实验,最终制得平均粒径55nm,长径比15．35,活化度98．86％,吸油值43．75g／100g的针状纳米活性碳酸钙。     

添加剂条件下氯化钙制备纳米碳酸钙

基于化工生产中大量副产氯化钙,以氯化钙、氨水和二氧化碳为原料,在添加剂条件下对制备纳米碳酸钙进行了研究。实验研究了添加剂种类和用量、反应温度和二氧化碳流量等工艺条件对产物粒径的影响,采用XRD和TEM对产物进行了分析。实验结果表明:在添加剂条件下,以氯化钙、氨水和二氧化碳为原料可以制备纳米碳酸钙,反应条件温和能耗低;实验条件下制备的产物为方解石型近球状纳米碳酸钙。     

水热法制备纳米酚醛树脂微球的研究

以间苯二酚(R)、甲醛(F)为原料,氨水为催化剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,氯化钠(Na Cl)为添加剂,在乙醇与水按照一定比例形成的混合溶剂中,采用水热法合成酚醛树脂微球。研究了反应温度、反应物质量分数、表面活性剂CTAB用量及Na Cl的加入对微球形貌和平均粒径的影响。结果表明:表面活性剂CTAB的加入不仅能有效控制粒径大小,还能使产物形貌具有球形-蠕虫状-球形的变化过程;适量中性盐Na Cl的加入能有效抑制微球间的团聚,得到单分散微球。当合成条件为水热温度T=100℃,反应物质量分数w_(单体)=2%,表面活性剂CTAB用量n_(CTAB)∶n_R=1∶3,Na Cl用量n_(NaCl)∶n_R=1∶1时,反应24 h就能得到单一分散、平均粒径为150 nm的酚醛树脂微球。     

利用电石渣制备纳米碳酸钙的研究

以电石渣为原料 ,制备纳米碳酸钙 .研究制备过程中原料浓度、气体浓度、气体流速、反应温度、搅拌速度、添加剂用量等对产品粒径及晶型的影响 .采用 TEM、XRD等手段对颗粒形态与结构进行表征 ,纳米碳酸钙平均颗粒粒径约 5 0 nm,晶粒平均尺寸约 30 nm,为方解石型 .     

微米级碳酸钙微粒的制备与表征

以氯化钙和碳酸钠为原料,利用沉淀法制备碳酸钙微粒.在原料浓度为0.25mol/L,原料物质的量之比为1∶1的定量条件下,使用乙醇或柠檬酸钠作为添加剂,观察不同的实验温度下乙醇与原料体积的比例以及柠檬酸钠质量百分比对碳酸钙微粒成形的影响,分析不同条件对碳酸钙多种形貌的调控作用.扫描电子显微镜对产物表征的结果显示,产品为须柱状、球状、哑铃状等大小形状各异的碳酸钙微粒.     

间歇鼓泡碳化法制备立方形纳米碳酸钙工艺条件优化

【目的】探讨制备晶型均一且粒度分布窄的立方形纳米碳酸钙的最优工艺条件。【方法】采用改进的间歇鼓泡碳化法优化制备立方形纳米碳酸钙工艺,研究碳化温度、Ca(OH)2浓度、CO2流率、晶型控制剂(NaPO3)6用量及加入时间、搅拌速率等因素对碳化反应时间及纳米碳酸钙粒径的影响,并对所制备的纳米碳酸钙进行粒度分布、FESEM和XRD表征。【结果】合成立方形纳米碳酸钙的最优工艺条件:在碳化温度10℃,Ca(OH)2初始浓度为3.8%(W/W),CO2流率为300mL·min-1,搅拌速率800r·min-1,碳化反应开始后5min加入2%(NaPO3)6(占CaCO3理论产量的质量百分数)时,制备出粒径约为40nm且粒度分布均匀的立方形纳米碳酸钙。XRD结果表明,所制备的纳米CaCO3为方解石六方晶系。【结论】本方法操作简单且无需二次碳化,产品重复性好。     

工艺条件对纳米钴粒子的粒径及形貌的影响

以锌粉、氯化钴为原料,用化学沉淀法制备纳米Co粒子。通过正交实验考察了反应温度、搅拌转速、反应时间等工艺条件对Co粒子的粒径及形貌的影响。用透射电镜(TEM)对试样进行了分析。实验表明:在反应物料浓度一定的条件下,Co粒子的形貌主要由反应温度决定;影响粒径的因素主次排序依次为反应温度、搅拌转速、反应时间;为制备不同粒径及形貌的纳米Co粒子提供了依据。     

γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与甲基三乙氧基硅烷共聚乳液的合成及性能研究

采用复合乳化剂,以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为原料,乳液聚合合成了性能稳定的聚硅氧烷乳液.讨论了反应温度,投料方式,单体配比对乳液粒径变化和性能的影响.结果表明:在反应温度30~50℃范围内,乳液粒径随着温度的升高逐渐变大;随着单体用量的增加,粒径逐渐增大.相同条件下,一次加料的乳液粒径比单体滴加的乳液粒径大.当反应温度为45℃,乳化剂用量为5%(对单体),十二烷基苯磺酸钠(SDBS)用量为0.20 g,nMPS∶nMTES=1∶1(摩尔比)时,得到的乳液粒径分布及稳定性最佳,且粒子形貌为规整球形.     

吡啶硫酮锌的制备研究

对反应结晶法制备吡啶硫酮锌过程进行了实验研究,考察了溶液初始浓度、反应温度、反应时间、pH值、超声处理等因素对产品形貌和粒径的影响,采用扫描电镜(SEM)、激光粒度仪、X射线衍射仪(XRD)和红外光谱仪(FTIR)对产品进行分析与表征。结果表明:温度对产品形貌和粒径有影响,23℃以下时产品为爪形,23℃以上产品为棱柱状,且温度升高,粒径增大;其他条件对产品形貌和粒径影响不显著。     

电石渣制备纳米晶碳酸钙的液相法工艺研究

文章研究了以氯化铵为提取液,利用液相法从电石渣中提取钙的工艺条件,并利用提取的钙与碳酸铵反应,成功制备出了纳米碳酸钙;从降低生产成本与提高产品质量出发,设计了一个二级循环浸取工艺,从而成功实现了氯化铵在整个制备过程中的循环利用,并达到环保的目的;该工艺中钙的提取率可达91.43%,产品碳酸钙的纯度与白度分别为99.93%与98,符合国家标准;X射线粉末衍射(XRD)结果表明,产物为纯净的方解石型碳酸钙;透射电子显微镜(TEM)显示产物的粒径为30 nm左右。     

利用电石渣制备碳酸钙晶须的初步研究

以电石渣为原料,采用盐酸对电石渣进行净化处理后,与碳酸钠进行复分解反应合成文石型碳酸钙晶须。研究了碳酸钙晶须合成过程中,不同的反应物浓度、滴加速度对碳酸钙晶须晶相组成及微观形貌的影响。采用XRD和SEM对合成的碳酸钙晶须的矿物组成和微观形貌进行了检测及表征。结果表明,以pH=8酸洗处理后的电石渣可以制备出结构完整、尺寸均匀,长径比达30-60的文石型碳酸钙晶须。研究表明,制备碳酸钙晶须为电石渣二次回收利用提供了一条有效的新途径。     

利用电石渣制备球形碳酸钙的研究

为有效利用电石制乙炔的副产物电石渣资源,以电石渣为原料用化学沉淀法合成了球形碳酸钙,并利用X射线衍射、扫描电镜等手段研究了溶液的pH值、电石渣的预处理方式、碳化反应温度、Ca2 浓度、CO2流量等对球形碳酸钙合成的影响.结果表明:电石渣可直接与氯化铵反应,当pH>7时,合成的球形碳酸钙的纯度(质量分数)大于97%,白度大于98;合成球形碳酸钙的最佳碳化反应温度为10℃左右,碳化反应温度是影响球形碳酸钙形成的主要因素;在一定的范围内,随着CO2浓度的提高,球形碳酸钙的分散性变好,粒度变小;当反应溶液中Ca2 的浓度适当时(如0.08 mol/L),球形碳酸钙粒径较均匀,分散性好;利用电石渣可以制备出高质量的球形碳酸钙.     

湿法制备氧化亚铜微晶过程及其综合形貌控制

在碱性环境下,以CuSO4.5H2O为原料、葡萄糖为还原剂,采用湿法还原法制备Cu2O微晶.研究反应物摩尔比、反应温度、反应时间、添加剂用量及pH值对产物的收率、粒径和色泽的影响.通过对产品综合性能的分析表明,较佳反应条件为:n(CuSO4.5H2O)∶n(CH2OH(CHOH)4CHO)=1.2∶1,70℃下反应80min,硫酸铜用量为30.0g,添加剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)用量为2.0g,反应体系pH=10.     

微波加热法所制Ag/Cu双金属纳米粒子的表征及其抗菌性能分析

以AgNO_3和Cu(CH_3COO)_2·H_2O为前驱体,PVP为分散剂,分别以乙醇和乙二醇为还原剂,采用微波加热法制备Ag/Cu双金属纳米粒子,利用XRD、TEM、XPS等技术对其进行表征,并分析反应温度、n(Ag~+)∶n(Cu~(2+))等因素对Ag/Cu双金属纳米粒子微观形貌及抗菌性能的影响。结果表明,以乙二醇为还原剂,当反应温度为169℃、n(Ag~+)∶n(Cu~(2+))为4∶1时,所制Ag/Cu双金属纳米粒子粒径小且分散均匀,粒子粒径在20~60nm范围内,并呈现出各种多面体结构,其对大肠杆菌具有良好的抗菌效果。     

硫代硫酸镍的制备研究

以硫代硫酸钠、氯化钡及硫酸镍为原料,经两步复分解反应制备了硫代硫酸镍溶液。重点考察了影响制备硫代硫酸镍溶液的因素,实验得到的最佳工艺条件为:物料配比0.8、反应时间90min、反应液体积130mL、反应温度20℃(常温)。该溶液再经乙醇(体积比1∶5)脱水结晶,得到了硫代硫酸镍晶体。     

用磷石膏制备硫酸铵和氯化钙的研究

以磷石膏、碳酸氢铵和氨水为原料进行复分解反应制备硫酸铵 ,副产碳酸钙粗品。考察了影响氧化钙转化率的各种因素 ,通过正交试验确定了复分解反应的工艺条件 ;用盐酸处理碳酸钙粗品制备氯化钙 ,研究确定了工艺条件。磷石膏得到较好的处理和利用 ,研制的产品质量达到有关标准 ,应用前景广阔。     

水介质分散法制备EVA热熔胶粉末

讨论水介质分散法制备EVA热熔胶粉末工艺中,温度、转速、表面活性剂用量、料水比等因素对粉末产率、产物形状和生产效率的影响.结果表明,当反应温度为170℃,转速为400r/min,表面活性剂用量为2.7%,料水比在1∶4～1∶5之间时制备的粉末产率较高.符合生产要求的粉末(粒径为425～250μm)产率高达80.3%.