AO-RB-SDS-GMFX体系的荧光特性及吉米沙星的含量测定

构建了AO-RB-SDS-GMFX能量转移体系,并利用此体系使用荧光共振能量转移法建立了一种检测吉米沙星(GMFX)的新方法.在pH=7.0的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液及十二烷基硫酸钠(SDS)介质中,以物质的量之比为1.5∶1的吖啶橙(AO)和罗丹明B(RB)分别作为能量给体与能量受体,GMFX的加入可使RB的荧光猝灭,体系的荧光强度的减小值与GMFX的加入量呈线性关系,将此体系用于吉米沙星片剂的测定,结果与高效液相色谱(HPLC)法一致,样品回收率在98.58%~102.16%之间,RSD在0.68%~2.2%之间,检出限为0.025mg·L-1.此法快速、简便、灵敏、准确.     

Zn(II)-1,10-邻菲罗啉-曙红Y体系光谱研究及其分析应用

在pH 2.8~4.5的Britton-Robinson缓冲溶液中,1,10-邻菲啰啉(phen)与Zn(II)形成二价螯合阳离子后,通过静电引力和疏水作用力与曙红Y(EY)阴离子反应形成Zn(II)∶phen∶EY为1∶2∶2的离子缔合物,导致体系的荧光猝灭,二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)增强,共振rayleigh散射(RRS)显著增强,且在一定范围内Zn(II)浓度与荧光、散射强度均成线性关系,其中RRS法具有较高的灵敏度,检出限可达0.49 ng/mL.研究了该体系的光谱特征,考察了RRS法最佳的反应条件、灵敏度、选择性及分析应用,并初步探讨了该三元体系的反应机理和RRS增强的原因,据此发展了一种用RRS技术灵敏、简便、快速测定Zn(II)的方法.     

结晶紫共振瑞利散射法测定七叶皂苷钠

在pH5.0的BR缓冲溶液中,七叶皂苷钠(SA)阴离子与结晶紫(CV)阳离子反应,形成离子缔合物,此时将引起共振瑞利散射光谱RRS急剧增强并产生新的RRS光谱,结合产物的最大散射波长位于342 nm,七叶皂苷钠浓度在0~20μg.mL-1时与散射强度呈直线关系;研究了适宜的反应条件和影响因素,考察了共存物质的影响,测得七叶皂苷钠的检出限为19 ng.mL-1;实验表明结晶紫共振瑞利散射法选择性好,可用于片剂中七叶皂苷钠的测定。     

同多钼酸根共振瑞利散射光谱法测定盐酸小檗碱

在弱酸性HCl NaAc缓冲溶液中,同多钼酸根能与盐酸小檗碱阳离子形成离子缔合物.它将导致共振瑞利散射(RRS)大大增强并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于373nm处.盐酸小檗碱在0～3×10-6mol/L范围内其浓度与RRS强度成正比.方法具有高灵敏度,对盐酸小檗碱的检出限(3σ)为8 9ng/mL.方法也具有较好的选择性,用于盐酸小檗碱片中盐酸小檗碱的测定,结果满意.文中还对反应机理及RRS与吸收光谱特征进行了比较研究.     

茜素红二级散射法测定核酸

探讨在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下茜素红(AR)二级散射法测定脱氧核糖核酸(DNA)的方法,研究在pH=2.8的B-R缓冲溶液中 AR-CTMAB-DNA体系的光谱特征、影响因素和最佳反应条件.在最佳条件下二级散强度与DNA线性范围为0～2.2mg·L-1,检出限为1.12×10-6g·L-1,用该法测定合成样品DNA的结果,相对标准偏差0.70%,回收率为101.5%.     

甲苯胺蓝共振瑞利散射光谱法测定硫酸皮肤素

在适宜pH条件下,甲苯胺蓝与硫酸皮肤素作用形成结合产物时将导致溶液共振瑞利散射(RRS)明显增强并产生新的RRS光谱,最大散射峰位于356.0 nm处.硫酸皮肤素在0.1～4.0 μg·mL-1范围内与RRS强度成正比;检出限(3σ)为 8.5 × 10-2 μg·mL-1.本文研究了适宜的条件和影响因素,考察了共存物质的影响.实验证明,该方法有较好的选择性和灵敏性;应用于合成样品的测定,结果令人满意.     

基于铝敏化荧光法测定甲苯磺酸妥舒沙星的研究与应用

铝(Ⅲ)在HAc- NaAc缓冲介质中,与甲苯磺酸妥舒沙星生成稳定的络合物从而使甲苯磺酸妥舒沙星的内源性荧光显著增强,据此建立了测定甲苯磺酸妥舒沙星的荧光新方法.该体系在最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=420nm时,甲苯磺酸妥舒沙星浓度在3.2×10-8～9.6×10-6 mol· L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,最低检出限为8.3×10-9 mol·L-1,回收率在98.3％～99.4％之间.本方法已用于测定片剂中的甲苯磺酸妥舒沙星含量,结果令人满意.     

硒(Ⅳ)-碘化物-维多利亚蓝4R体系共振瑞利散射、二级散射和倍频散射法测定痕量硒(Ⅳ)

在0.16～0.32 mol/L的盐酸溶液中, 维多利亚蓝4R(VB4R)的共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(MFS)均十分微弱. 在过量碘化物存在下, 当硒(Ⅳ)氧化I-形成I-3配阴离子并进一步与VB4R反应形成离子缔合配合物时, 3种散射均大大增强并产生相应的散射光谱. 最大RRS波长位于582 nm, 另在320 nm, 410 nm, 452 nm, 470 nm, 800 nm和940nm处有强度较低的RRS峰;此时最大SOS峰位于810 nm, 并在650 nm和940 nm有两个较小的SOS 峰,而最大MFS峰位于405 nm并在320 nm和475 nm处有两个较小的MFS峰. 在各自的最大散射波长处, 硒(Ⅳ)在0～1.0μg/25 mL(RRS和MFS法)和0～1.5μg/25 mL (SOS法)的浓度范围内与散射强度ΔI成正比. 方法有很高的灵敏度, 对硒(Ⅳ)的检出限分别为0.24 μg/mL (MFS),0.48 μg/mL(RRS)和 0.60 ng/ml(SOS). 3种散射法均可用于痕量硒(Ⅳ)的测量.     

罗丹明B-硫氰酸钾共振光散射测定三苯基锡

酸性介质中,三苯基锡化合物与硫氰酸钾和罗丹明B相互作用会产生共振光散射(RLS)增强信号,在250~500 nm波长范围内有两个散射峰,分别位于329.2 nm和370 nm处,其中最大散射峰位于329.2 nm处.考察适宜的反应条件和影响因素,在最佳条件下,329.2 nm处增强的RLS强度与三苯基锡(TPhT)的浓度呈线性关系.用于三苯基锡化合物的测定,检测限为5.2μg.L-1.方法用于实际水样的测定,回收率为95.8%~107.5%.     

劳氏紫瑞利共振散射荧光法测定肝素钠

近中性的BR (Britton-Robinson,H3PO4-HAc-H3BO3)缓冲溶液中,肝素钠与劳氏紫形成离子缔合物,在564 nm处生成新的瑞利共振散射(RRS)峰,随着肝素钠浓度的增加RRS峰显著增强,据此建立了劳氏紫瑞利共振散射荧光测定肝素钠的新方法.该方法在0.025～0.500 mg/L内RRS强度与肝素钠浓度呈良好的线性关系,线性回归方程为ΔI=0.125+16.88p(mg/L).用于肝素钠注射液含量测定,平行6次测定,相对标准偏差为1.67％～3.01％,方法回收率为104.0％～106.4％,结果满意.     

基于八羧基酞菁铝近红外荧光检测铜（Ⅱ）离子

探讨了八羧基酞菁铝的分子光谱性质,利用八羧基酞菁铝的荧光光谱（最大激发波长620nm,最大发射波长698nm）近红外特性,建立了一种荧光猝灭法检测Cu2＋的新方法。考察了各种因素的影响,实验表明：在优化条件下,（pH 4.5、八羧基酞菁铝浓度5.0×10^-6mol.L^-1、反应时间5min、反应温度为室温）该方法的线性范围2.5×10^-6mol.L^-1～3.0×10^-5mol.L^-1（R=0.9974）,检出限8.3×10^-7mol.L^-1.利用该方法测定了实际水样中Cu^2＋的含量。     

新型Gemini表面活性剂G14-3-14与DNA的相互作用及其在共振光散射法测定DNA中的应用

以芘(pyrene)为荧光探针,应用稳态荧光法探讨阳离子型Cemini表面活性剂G<,14-3-14>与脱氧核糖核酸(DNA)的相互作用,并求得G<,14-3-14>的临界胶束浓度(CMC)为3.8×10-4 mol·L,1.根据DNA对G<,14-3-14> 370nm处共振光散射信号的增强效应,建立以G<,14-3...     

铁基蒙脱土修饰电极上多巴胺的电化学行为及其测定

制备了FeC l3改性蒙脱土修饰电极,采用循环伏安法研究了多巴胺（DA）在该电极上的电化学行为.结果表明,电极过程为扩散控制的准可逆过程,其氧化峰电流与浓度在1.0×10^-5-4.0×10^-3mol·L^-1范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为：Ipa（A）=-3.288 04×10^-6-0.035 99 C（mol·L^-1）,相关系数R为0.997 6,检测限可达2.88×10^-6mol·L^-1,回收率在95.4%-103.1%之间,为DA的测定建立了一种电化学方法.     

电化学方法检测甘草酸含量研究

用差分脉冲伏安法研究了甘草酸(GA)在ITO玻璃电极上的电化学行为,发现其氧化峰电流值与甘草酸的浓度在一定范围内(0.5×10-3g·L-1~1.0×10-3g·L-1)成正比列关系,检测限为0.02 mg·L-1,且甘草提取物中的主要成分如甘草类黄酮以及一些无机离子等不会干扰测定的结果。通过研究能建立一种快速准确的测定甘草提取物中甘草酸含量新的方法。     

活化微碳圆盘电极用于鸟嘌呤测定的研究

以活化微碳圆盘电极为工作电极,铂电极为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,研究了鸟嘌呤的电化学行为。在pH=8.20的Britton-Robinson（B-R）缓冲溶液中,鸟嘌呤于0.780 V有一氧化峰。工作电极在1.0 mol·L^-1的NaOH溶液中活化5 min后,鸟嘌呤氧化电流响应明显提高。氧化峰电流和鸟嘌呤浓度在1.0×10^-6～1.0×10^-4 mol·L^-1范围内呈现良好的线性关系,检测限为6.0×10^-8 mol·L^-1。对5.0×10^-5 mol·L^-1鸟嘌呤溶液进行10次的连续重复测定,相对标准偏差为4.30%,表明稳定性良好。这种法操作简便、快速灵敏,用于实际样品阿昔洛韦片中鸟嘌呤含量的测定,结果满意。     

多元校正荧光法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

在紫外光激发下,植物生长调节剂萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）均能发射荧光,最大激发／发射波长分别为λex／em=291／337nm,λex／em=287／371nm。研究了酸度、光照时间、温度及共存物对荧光强度的影响。建立了多元校正不经分离同时测定NAA和IAA两组分的新方法。NAA和IAA线性范围分别是6．44×10^-8-29×10^-6mol·L^-1,1．94×10^-8-3．88×10^-7mol·L^-1;最低检测限为2．10×10^-8mol·L^-1,1．08×10^-8mol·L^-1。该法对两组分合成样及强化水样均有较好的解析能力,回收率在92％-103％之间。     

紫外吸收光谱法测定强力霉素废水中的5-磺基水杨酸

依据强力霉素废水组成,使用紫外吸收光谱法测定强力霉素废水中5-磺基水杨酸。该方法测定5-磺基水杨酸的线性范围为1.0×10-7～7.0×10-5mol.L-1,线性相关系数为0.9995(n=9),检出限为6.18×10-8mol.L-1(n=11),相对标准偏差为0.39%(n=11),加标回收率98.1%～102.1%。该方法具有设备成本低、操作简单、选择性好、灵敏度高和线性范围宽等优点,便于实际应用。     

阳离子调制赤铁矿层级结构的可控制备及其储锂性能研究

采用一步水热法,通过控制反应物中的阳离子（Na＋）浓度,制备出了多种赤铁矿（α-Fe2O3）层级结构。通过X一射线衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（SEM）、电化学测试等手段对产物的相组成、形貌结构和锂电性能进行了表征,并对其生长机理进行了探讨。研究表明：当反应物浓度较低（c（FeCl3）=0．4mol·L^-1,C（NaCl）=0．2mol·L^-1）时,不同反应时间下的产物均为纯相α-Fe2O3,并且呈现出笼状层级结构;而当反应物的浓度较高（c（FeCl3）=0．8mol·L^-1,c（NaCl）=0．4mol·L^-1）时,随反应时间的延长,产物由花状结构的FeOOH和α-Fe2O3的混合物逐渐演进为鱼卵状α-Fe2O3产物。进一步研究发现：反应体系中阳离子的浓度改变对产物的形貌结构以及相组成产生了较大的影响。此外,电化学测试研究表明：两种反应物浓度下的笼状和鱼卵状α-Fe2O3产物均具有优良的储锂性能,可用作锂离子电池的电极材料。     

HPLC法测定舒血宁注射剂黄酮和内酯的含量

建立舒血宁注射液中黄酮和萜类内酯的含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:依利特C18(150 nm×4.6 nm,5μm);流动相分别为甲醇-0.4%磷酸溶液(47∶53)、四氢呋喃-甲醇-水(3∶7∶17);流速分别为0.8 mL.min-1、0.5 mL.min-1;检测器分别为紫外检测器(检测波长360 nm)、示差检测器;柱温均为45℃.结果3种黄酮和4种内酯均能达到较好的分离效果,线性关系良好,平均回收率分别为98.68%,99.14%,97.82%,98.99%,98.30%,99.37%,98.10%,RSD分别为0.87%,1.21%,0.94%,0.55%,0.83%,0.88%,1.22%,精密度良好。该方法灵敏、准确、专属性强,可作为银杏叶注射剂的质量控制的有效方法。     

均匀表面增强活性基底上孔雀石绿的SERS

利用自组装技术将50nm的纳米金吸附到修饰了聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的玻片上,制备得到牢固的SERS活性基底．扫描电子显微镜（SEM）对其表面粒子形貌表征表明：形成了有序的单层吸附的纳米金粒子膜,无明显团聚现象．结合Ramanmapping技术,以孔雀石绿这一禁用兽药为探针分子,观察了基底表面的SERS信号分布,计算得到各点信号的相对标准偏差低于10％．基底在水溶液中浸泡48h后,仍能保持较好的稳定性和高的SERS活性．结果表明：该基底制备简单,均匀性和重现性好,在水溶液中稳定性高,对孔雀石绿的检测限可达5×10^-9mol·L^-1.