α-三连噻吩与麻保沙星的HPLC/MS分析

介绍了以电喷雾电离（ESI）和大气压化学电离（APCI）这两种软电离离子源为接口的高效液相色谱/质谱联机技术的应用,应用高效液相色谱将α-三连噻吩和麻保沙星与基质分离后,在线与质谱联用,根据分子离子定性判断α-三连噻吩和麻保沙星,在此基础上,本文讨论了ESI和APCI这两种离子化方式的选择原则,流动相的选择及流速匹配、干燥气的流速和温度确定等实践中遇到的问题。     

Luminol-H2O2化学发光法测定司帕沙星

基于在碱性介质中,司帕沙星对Luminol-H2O2化学发光体系有较强的增敏作用,建立了司帕沙星的流动注射化学发光分析法.结果表明:司帕沙星浓度在9.0×10-12~7.6×10-8mol/L范围内,线性关系良好,检出限为4.8×10-12mol/L(n=11).本方法快捷、简便,且具有很高的灵敏度,用于司帕沙星片剂中司帕沙星含量的测定,回收率在96.8%~114.5%之间,结果满意.     

高效毛细管电泳分离检测5种喹诺酮类抗生素

采用高效毛细管电泳分离检测加替沙星、洛美沙星、依诺沙星、环丙沙星和氧氟沙星等5种喹诺酮类抗生素,探讨了电泳参数对分离结果的影响.在检测波长为268 nm时,确定最佳实验条件为:电泳缓冲液为pH值为8.8的15 mmol/L Na2B4O7-15 mmol/L KH2PO4溶液,分离电压为8 kV,高差为10 cm,进样时间为20 s.在最佳分离条件下,5种抗生素在9 min内实现基线分离,样品浓度在2×10-6～4×10-6 mmol/L之间.同时,在最佳分离条件下检测市售洛美沙星片中洛美沙星的质量分数为36%,回收率为109.4%.     

八元瓜环-司帕沙星超分子体系的电化学研究

利用电化学方法考察了八元瓜环与司帕沙星的相互作用,测试反应的最佳条件及司帕沙星与八元瓜环体系的分析检测性能。研究表明,在司帕沙星溶液中加入八元瓜环,其还原峰电流显著降低,支持电解质为0.2 mol/L KH2PO4-Na2HPO4（pH6.80）,富集时间90 s,扫描速率200 mV/s.用等摩尔连续变化法测定出八元瓜环与司帕沙星的包结比为2∶1,稳定常数为2.28×10^11（L2.mol-2）.在所选择的实验条件下,体系在司帕沙星浓度为1.0×10-6~8.0×10-6mol/L范围内,峰电流与其浓度具有较好的线性关系。实际样品测量的回收率为98.7%-100.3%.     

磷酸银光催化降解甲磺酸吉米沙星的研究

以AgNO_3和Na3PO4为原料,采用微波水热合成法制备具有可见光响应的高活性光催化剂Ag3PO4.。采用X射线粉末衍射、紫外-可见漫反射光谱等手段对其进行表征。以甲磺酸吉米沙星模拟自然水体中残留的抗生素污染物对光催化剂的性能进行了测定,主要通过光降解动力学分析考查了溶液初始pH值、甲磺酸吉米沙星初始浓度、催化剂用量对光催化降解甲磺酸吉米沙星效果的影响。结果表明:Ag3PO4光催化剂对甲磺酸吉米沙星的光降解符合一级动力学模型,当反应溶液pH为3.47、催化剂用量为50 mg、500 W的可见光照115 min时,对初始浓度为20 mg/L甲磺酸吉米沙星降解率达到92.7%.     

铽-司帕沙星荧光体系的研究及应用

研究了乙酸 乙酸钠缓冲体系中铽与司帕沙星络合物的荧光特性.司帕沙星与Tb3 存在能量转移关系,使Tb3 545nm处的特征荧光峰大为增强,据此建立了稀土离子Tb3 增敏荧光光谱测定司帕沙星的新方法.测定的最佳条件为:pH5.6,Tb3 浓度4.0×10-4mol/L,λex/λem=275nm/545nm.线性范围1.0×10-7～1.5×10-5mol/L,检测下限1.6×10-9mol/L.该方法用于测定尿液中司帕沙星的含量,结果令人满意.     

普卢利沙星片的质量标准研究

采用高效液相色谱法(HPLC)测定普卢利沙星片中普卢利沙星的含量及有关物质。使用紫外-可见分光光度法测量片剂溶出度,作为普卢利沙星片的质量控制标准的一种新方法。在片剂的含量测定中,3种浓度下回收率均良好,RSD=0.015%,空白辅料对主药测定无干扰。本品3批有关物质均小于1.0%;溶液浓度在(1～10)g/mL范围内,与吸光度值线性关系良好,A=0.097 8C+0.002,相关系数r=1。本品在45 min内溶出量达85%以上。建立的普卢利沙星片的含量、有关物质和溶出度测定方法简便、快速、准确。     

依诺沙星在胶束体系中的荧光特性及分析方法

研究了依诺沙星在胶束体系中的荧光特性,发现十二烷基硫酸钠(SDS)胶束对依诺沙星的荧光有显著的增敏作用,据此建立了直接测定人体尿样中依诺沙星的荧光分光光度法.用于样品分析,当依诺沙星浓度在2.0×10-7-4.0×10-6mol/L范围内,荧光强度与浓度呈良好的线型关系,检出限为1.4×10-8mol/L,回收率为96-103％.     

司帕沙星在BTR缓冲溶液中的紫外光谱性质研究与应用

研究了不同pH介质中司帕沙星的紫外光谱性质 ,发现pH3.0的BTR缓冲液为紫外分光光度法测定司帕沙星的最佳条件 .在吸收波长 2 98nm处 ,其表观摩尔吸光系数为 2 .62×1 0 4 Lmol- 1 cm- 1 ,司帕沙星在 1 .8mg/L3.0mg/L浓度范围内符合比尔定律 ,其回收率为 1 0 0 .7% ,相对标准偏差为 0 .2 3% .     

依诺沙星-铽络合物与脱氧核糖核酸的相互作用研究及其应用

依诺沙星-Tb3+络合物有较强的吸收光潜和荧光光谱,为作为荧光探针研究其与DNA作用机理和荧光增强机理提供了灵敏有效的手段,本文以依诺沙星-铽(Tb3+)作为荧光探针,利用荧光光谱研究了依诺沙星-铽络合物与脱氧核糖核酸(DNA)的相互作用,研究表明,在实验条件下,脱氧核糖核酸能显著增强依诺沙星-Tb3+体系的荧光,据此建立了脱氧核糖核酸的测定方法,线性范围为1.48×10-6～3.84×10-5mol/L,检测限5.2×10-7mol/L.该方法用于核酸样品的测定结果令人满意.同时还探讨了核酸对依诺沙星-Tb3+体系荧光增强效应的作用机理.     

Separation of DNA fragments by cross-linked polymer coating capillary electrophoresis with non-gel sieving matrix

A new type of flush/fill equipment driven by high-pressure (1MPa) nitrogen gas for filling the capillary is demonstrated. High-viscous and microlitre grade volume solution can be filled into a capillary by means of this equipment. The capillary coated by cross-linked polyacrylamide and filled with “interpenetrating polymer networks” non-gels sieving matrix (0.8% hydroxyethyl cellulose, 10% sucrose in 1×TBE buffer) was applied for separating DNA fragments. All 11 fragments of Ø174/Hae III DNA were successfully separated. The man-made circle plasmid from E. coli were separated and detected.     

毛细管电泳法快速测定氧化乐果的含量

应用高效毛细管电泳法对氧化乐果的含量进行了测定,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH、缓冲液浓度、SDS浓度和分离电压对氧化乐果测定的影响.结果表明,在pH为7.5、20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液、10 mmol/L SDS、209 nm、25 kV的条件下,氧化乐果的测定效果最佳.测定氧化乐果的检测限为0.15μg/mL,线性范围为0.5～30μg/mL.采用标准加入法,测定回收率为92%～105%.该方法可成功应用于农田水样中氧化乐果含量的测定.     

毛细管电泳法测定复方乳酸环丙沙星注射液

基于环丙沙星和利巴韦林药物的配伍使用,建立了一种快速分离并同时测定复方乳酸环丙沙星注射液中环丙沙星和利巴韦林配伍药的毛细管区带电泳新方法.选用6×10-2mol/L硼砂作缓冲液,在18 kV电压,20℃条件下5 kPa进样8 s,紫外检测器于275 nm波长下检测乳酸环丙沙星,207 nm波长下检测利巴韦林.结果环丙沙星和利巴韦林的校准曲线在5～100 mg/L内呈良好的线性关系(r0.999 9),复方乳酸环丙沙星注射液回收率为97.2%～110%,相对标准偏差小于2%,日内精密度小于3%,日间精密度小于4%.     

胶束电动毛细管色谱推扫富集测定蜂蜜中残留的杀虫脒和单甲脒

建立了胶束电动毛细管色谱推扫富集测定蜂蜜中杀虫脒和单甲脒残留的分析新方法,对影响分离度和峰高的诸因素进行了选择.获得的最佳分离和富集条件如下:30 mmol/L硼酸盐-20mmol/L十二烷基硫酸钠-20％(体积分数)甲醇运行缓冲溶液(pH值为9.67),进样量为10 kV×90 s,分离电压为20 kV.在此优化条件...     

毛细管电泳法检测饮料中的防腐剂

建立了毛细管电泳同时测定山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯4种防腐剂的分析方法.以20 mmol/L硼酸-硼酸钠（pH值10.0）为缓冲液,在有效长度为41 cm、内径为50 μm的石英毛细管中,当分离电压为15 kV时,4种防腐剂在9 min内完全分离.在该条件下,分析物的峰面积与其质量浓度在10～1000 mg/L范围内呈良好的线性关系,回收率范围为95.4%～103.7%,多次测定结果的相对标准偏差小于4.5 %.实验表明,该方法应用于饮料中山梨酸、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的分离检测时,简单快速且结果可靠.     

高效毛细管电泳安培法测定麦冬中薯蓣皂甙元的含量

建立了麦冬中薯蓣皂甙元含量的高效毛细管电泳安培检测方法。着重探讨了缓冲溶液种类、浓度、酸碱度,工作电位,有机改性剂及其操作电压、进样时间等对检测的影响。Na2B4O7-NaOH(Na2B4O7浓度为30mmol.L-1)为缓冲液,工作电位为0.4V,φ为7%甲醇为有机添加剂,进样时间为5 s,在15 kV分离高压,pH=9.5的碱性条件下柱端安培法检测了薯蓣皂甙元的含量。该法的线性范围为:100~1 mg.L-1,线性方程为Y=17 224+8 722c,相关系数r=0.999 5,检出限为0.1 mg.L-1。     

Separation of Purine and Its Derivatives by Capillary Zone Electrophoresis

The separation of a group of 17 purine and its derivatives by capillary zone electrophoresis is presented. A systematic approach was used to study the effect of pH, buffer type, organic modifiers, applied potential, sodium dodecyl sulfate (SDS) and cyclodextrins on the separation of these purine derivatives. An ideal condition was found for their separation, which was 30 mmol/L sodium borate buffer (pH 9-9. 5), 10% (V/V) methanol buffer modifier and 20 kV. Under this condition, the 17 purine derivatives were baseline separated and the linear correlation coefficient for adenine, uric acid and 2-thioxanthine was 0. 99 over two orders of magnitude. The variation of peak areas was less than 4. 6% (n=5) and that of migration times was in the range of 0%-3%, while the samples were injected hydrodynamically at a height of 15 cm and an injection time of 8-10 s. In addition, alcohol, 1-propanol, 1-butanol and acetonitrile were also effective additives in the separation. However, SDS and various ###-cyclodextrin     

胶束电动毛细管电泳法测定维生素B4

采用胶柬电动毛细管电泳（MEKC）法测定维生素B的含量,电泳缓冲液为2．0×10^-2mol／L硼砂-硼酸缓冲液（pH=8．4）,含2．5％（V／V）甲醇及10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）,在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下,维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形;考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响．结果表明：维生素B4在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L内成良好的线性关系（r=0．9999）,方法的检出限为1．2×10^-7mol／L,RSD为2．24％,该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定．     

毛细管电泳有效分离和同时检测8种氟喹诺酮

对快速分离和同时测定人体尿液中8种氟喹诺酮的毛细管区带电泳新方法进行了研究.采用高效毛细管电泳进行分离;以4×10-2 mol/L硼砂和0.1 mol/L磷酸作电泳缓冲溶液(pH=9.15);5 kPa压力和25℃条件下进样4 s,在22 kV电压下进行毛细管电泳分离,以紫外检测器于278 nm波长下检测.8种氟喹诺酮的校准曲线呈良好的线性关系(r0.999 5),回收率为81.82%～104.24%;检出限为1.05～2.08 mg/L,相对标准偏差小于4%.所提出的方法能有效分离和同时测定人体尿液中的多种喹诺酮.     

胶束电动毛细管色谱法测定何首乌中的二苯乙烯苷、大黄素和大黄酚

采用胶束电动毛细管色谱法,建立测定何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、大黄酚的新方法,对影响分离的诸因素进行了优化.缓冲液组成为25 mmol/L硼砂-40 mmol/L十二烷基硫酸钠-10％(体积分数)乙醇,pH值为9.5.在优化的条件下,二苯乙烯苷、大黄素和大黄酚可于20 min内分离;线性范围分别为10～1000,5.2...