三氯甲基负离子进攻苯丙醛合成2-羟基-4-苯基丁酸

以三氯乙酸和三氯乙酸钠为原料,室温下在DMF中制备三氯甲基负离子,进攻苯丙醛的羰基碳制得中间体4-苯基-1,1,1-三氯-2-丁醇,然后在强碱条件下水解制得目标产物2-羟基-4-苯基丁酸.采用正交试验法对合成2-羟基-4-苯基丁酸的控制步骤水解反应的条件进行了综合优化,得到最佳水解条件为:n(4-苯基-1,1,1-三氯-2-丁醇)∶n(NaOH)=1∶20;V(DME)∶V(H2O)=1∶1;搅拌速度550 r/min;水解时间24 h;水解收率57%;两步总产率54%.产物结构经元素分析、红外光谱1、H-NMR确认.     

振动光谱研究2-[(4-甲基-2-硝基苯基)二氮烯基]-3-氧代-N-苯基丁酰胺的结构

利用振动光谱技术,结合理论计算,对2-[(4-甲基-2-硝基苯基)二氮烯基]-3-氧代-N-苯基丁酰胺(MNPDOPBA)进行了红外光谱、拉曼光谱的结构归属,研究了其结构特征,结果表明MNPDOPBA采用的优势结构是腙结构.     

2-氨基-5-(2-苯基-1,2,3-三唑)-1,3,4-噁二唑的合成

合成了一个未见文献报道的化合物———2-氨基-5-(2-苯基-1,2,3-三唑)-1,3,4-噁二唑,该化合物以葡萄糖为原料,经过葡萄糖脎氧化关环得到(2-苯基-1,2,3-三唑)-4-甲醛(c),然后(c)与盐酸氨基脲反应,得到缩氨基脲,再用溴氧化得目标化合物.该化合物的结构经MS1、H NMR和X-ray证实,并测定了其荧光光谱,由于三唑环的引入,形成一个大的共轭体系,其荧光光谱显示发射峰红移.     

4-芳亚甲基2-苯基-1H-咪唑-5(4H)-酮类衍生物光谱特性的研究

比较了一系列4-芳亚甲基-2-苯基-1H-咪唑-5（4H）-酮类化合物在不同有机溶剂中紫外光谱和荧光光谱的变化,探索了其结构与光学性能之间的某些关系.通过实验发现,目标化合物4-芳亚甲基芳环取代基的不同对其紫外光谱、荧光发射光谱及荧光量子产率有一定的影响.     

2-羟基-1-萘醛缩-4-氨基安替比林席夫碱的热色性研究

以2-羟基-1-萘醛和4-氨基安替比林为原料,在一定条件下反应,得到一种席夫碱化合物,利用红外光谱、核磁共振氢谱等对其结构进行确认,并用红外光谱和差示扫描量热分析对其热致变色性能进行研究.结果表明此席夫碱的可逆热色性是由于烯醇式和顺式酮两种构型的互变导致的.     

2-甲氧基-6-甲基-1.4-苯醌和2,6-二甲氧基-3-甲基-1,4-苯醌的合成研究

本文报道以甲基苯酚为原料,经过溴代、甲氧基取代和氧化反应,成功地合成了2-甲氧基-6-甲基-1,4-苯醌(4α)及2,6-二甲氧基-3-甲基-1,4-苯醌(4b),总产率分别为74%和65%。它们的结构经光谱数据证明。此外,我们对甲氧基取代溴代苯酚上的溴的过程作了初步探讨。     

2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑的合成方法的研究

目的本文对2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑的合成方法进行了研究,并探索了其合成的最优工艺条件.方法本课题以邻苯二胺和对甲氧基苯甲醛为原料,在甲醇为溶剂,磷酸为催化剂的酸性条件下,一步反应制得2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑.结果考察了催化剂、催化剂的量、反应物料摩尔比、溶剂四个因素对反应产率的影响.反应产物烘干后,通过测熔点,红外光谱进行分析.结论通过对实验数据的处理得出了最优化工艺合成条件:以磷酸作催化剂,甲醇为溶剂物料摩尔比为N(邻苯二胺):N(对甲氧基苯甲醛):N(磷酸)为1:1.2:3.8,的条件下,2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑收率可以达到75%以上。     

N-(1-萘基)-[1,2,4]噻二唑[2,3]并吡啶-2-亚胺的合成及荧光性质

合成了一种新的1,2,4-噻二唑衍生物:N-1-萘基-[1,2,4]-噻二唑-[2,3]并吡啶-2-亚胺,分子式C16H11N3S,相对分子质量277.34,熔点192-193℃。用红外光谱、氢核磁共振谱、质谱、元素分析和紫外可见光谱对其进行了表征、测定了化合物在几种常见有机溶剂中的荧光光谱,化合物在374nm处发射荧光。     

(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇的合成

以叔丁醇钾为催化剂,由3,5-二甲氧基-4-异丙基苯甲基膦酸二乙酯和对氟苯甲醛经Witting-Hornor缩合,脱甲基反应首次合成了(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇,采用傅里叶红外光谱（FT-IR）和核磁共振（1H-NMR）对目标产物及其中间体进行了表征,结果表明：此方法合成反应时间短,操作简单,产物的收率高     

5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基-2-对氯苯甲胺基呋喃的合成及其与牛血清白蛋白的相互作用

合成了一种新型的5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基-2-对氯苯甲胺基呋喃有机化合物,通过核磁共振、红外光谱及质谱等对其结构进行了表征;应用荧光光谱及紫外可见光谱法研究了该化合物(CAF)与牛血清白蛋白(BSA)之间在不同温度下的相互作用.实验表明,CAF能强烈猝灭BSA的内源荧光,猝灭机理为动态猝灭.在此基础上计算了二者相互作用的结合常数、结合位点数及热力学参数等,结果表明,CAF与BSA分子以摩尔比1∶1结合,其结合反应主要是熵驱动,主要作用力是疏水力.     

均相催化体系中混合C8烯烃氢甲酰化反应条件的研究

考察了在均相体系中无机盐添加剂、磷铑比（物质的量之比）、温度、压力、时间对混合C8烯烃（含质量分数69％的2，4，4-三甲基-1-戊烯和质量分数19％的2，4，4-三甲基-2-戊烯）氢甲酰化反应的影响。结果表明，适宜的反应条件为：磷铑比为30，温度为130～140℃，压力尽可能高，反应时间应结合生产实际来确定。对部分添加了无机盐的均相催化体系寿命进行了考察，结果表明，添加无机盐后，提高了铑催化剂的循环使用次数。     

二异丁烯均质压燃着火与燃烧特性分析

运用数值方法对均质压燃条件下二异丁烯（Diisobutylene ,DIB）的着火与燃烧特性进行了研究。数值计算结果与相应实验结果吻合较好,说明数值计算合理可靠。分析了初始压力、当量比、燃料组分对二异丁烯着火特性的影响,以及二异丁烯在HCCI发动机条件下的燃烧特征。结果表明,随着初始压力、当量比的增加,二异丁烯着火延迟期缩短;燃烧达到的最高温度随着当量比增加而提高,但不受初始压力变化的影响。在均质压燃条件下,二异丁烯同分异构体DIB 1着火先于DIB 2,二异丁烯混合物燃料着火延迟时间依赖于二异丁烯同分异构体组分的比例关系。二异丁烯是单阶段着火燃料,DIB 2最大放热率低于DIB 1,但仍能提供良好的动力性能。     

2-（1-氢-四唑）-4′-甲基联苯的合成

以三氟甲磺酸锌为催化剂,合成了沙坦类药物关键中间体2-(1-氢-四唑)-4′-甲基联苯。考察了原料配比、催化剂用量、溶剂用量和反应时间等因素对反应收率的影响,通过均匀设计方法优化了合成,使收率提高到91.8%。     

6-甲基-5-乙酰基-2-(3'-吡啶基)-4-硫酮-1,3-(4H)噁嗪的合成

本文合成新的3－（3’－吡啶甲酰胺基）硫羰基－2,4－戊二酮（2）,研究了化合物（2）在碱催化条件下的环化行为,结果表明离析物为6－甲基－5－乙酰基－2－（3＇－吡啶基）－4－硫酮－1,3－（4H）嗪（3）．经元素分析、IR及1HNMR确认了（2）及（3）的结构．     

Isolation,Purification and Identification of the Spermicidal Active Compound from Neem Oil

Bioassay-directed fractionation of the chloroform extract of the neem oil has resulted in the isolation of one new esters derivatives named 2-Octadecanoic acid-4-Palmitic acid-2, 4-Pentanediyl ester (compound 1). Its structure is deduced on the basis of spectroscopic evidence. The test of in vitro spermicidal activity of the compound 1 shows that the compound 1 can kill all sperms of Kunming mice in vitro in less than 20 sec at the concentration of 2mg/ml.     

桑德迈尔反应合成7-取代-1,3-二氢-5-苯基-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮

文章叙述了由7-氨基-1,3-二氢-5-苯基-2H-1,4-苯并二氮杂(艹卓)-2-酮通过桑德迈尔反应合成7位氯、溴、碘和氰基取代的相应化合物。其中7位氰基取代化合物是一个未见报导的新化合物。     

4-{6-氨基-2-[(4-氰苯基)氨基]吡啶-4-氧}-3,5-二甲基苯腈盐的合成、结构及生物活性

以2,4,6-三氯嘧啶、3,5-二甲基-4-羟基苯腈、4-氨基苯腈和氨水为原料,经过3步亲核取代反应,得到4-{6-氨基-2-[(4-氰苯基)氨基]吡啶-4-氧}-3,5-二甲基苯腈,2-芳基氨基嘧啶类化合物3.为了进一步研究化合物3的结构及生物活性,将其制备为盐酸盐(化合物4a)和硫酸盐(化合物4b),并经X-射线衍射单晶结构分析,研究了它们的晶体结构.采用荧光素酶法检测化合物抗HIV活性,结果表明该类化合物均表现出抑制HIV-1 SF33病毒株复制的活性.     

多卤代1,3-苯二腈的水解研究

 通过百菌清(1a)及其2种含氟衍生物(1b-c)的水解反应,制备了相应的酰胺化合物(2a-c),其中2b为一新化合物,以上产物均得到IR,MS,NMR等数据的证实.     

取代双环4H-1,2-噁嗪衍生物的合成

 通过选择适当的催化剂和Br源,如脯胺酸/NBS,再以DMSO或THF为溶剂,与DBU作用,在双环化合物4H-1,2-苯并噁嗪-7-酮(1)的5,6-位区域选择性引入双键,首次成功合成了4,4a,8,8a-四氢苯并-1,2-噁嗪-7-酮-3-羧酸乙酯(1b),1b与在BF₃·Et₂ O的催化下与对甲苯磺酰肼作用生成新化合物4,4a,8,8a-四氢苯并-1,2-噁嗪-7-酮-3-羧酸乙酯对甲苯磺酰腙(1c),并通过光谱学对所合成的化合物进行了结构确定。     

3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮的合成及其与芳醛的缩合反应

以碳酸钾为碱,N,以N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率（47%）合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合可分别以较高的产率合成单面和双面缩合产物1d和1e.