钯与2-(4-安替比林偶氮)-5-氨基苯甲酸的显色反应的研究及其应用

 合成了新试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-氨基苯甲酸(AAAB),并研究与钯(Ⅱ)的选择性光度测定方法.在Tween20存在下,试剂与Pd(Ⅱ)形成2:1的红色配合物,λ_max=480nm,ε =1.91×10⁴L·mol^-1·cm^-1,钯在0～1μg/mL范围内符合比尔定律,选择性较好,已用于石钯渣和Pd-活性碳催化剂中微量钯的测定,无需特别分离.方法简便、快速、准确.     

钯(Ⅱ)-对乙酰基偶氮氯膦-吐温-80用于微量钯的分光光度测定

在钯(Ⅱ)与对乙酰基偶氮氯膦络合物的溶液中加入吐温-80,可形成稳定的三元显色体系.其灵敏度显著提高,表观摩尔吸光系数ε650=8.0×104L·mol-1·cm-1,钯含量在0.1～1.0μg·mL-1范围内符合比耳定律.同时,方法的选择性亦有所改善,可在水相中直接测定微量钯,在钯催化剂及二次阳极泥微量钯的测定中,获得满意结果.     

新试剂4-苯基-2-(对羧基苯基重氮氨基)噻唑与钯显色反应的研究

报道了新三氮烯试剂4-苯基-2-(对羧基苯基重氮氨基)噻唑在混合表面活性剂OP～PVA-124存在下,于pH7.4的KH2PO4-NaOH缓冲介质中与钯的显色反应.结果表明,试剂与钯生成1∶2的红色配合物.其最大吸收波长在520nm处,表观摩尔吸光系数为8.51×104L·mol-1·cm-1.钯量在0～0.48μg/ml范围内遵守比尔定律.该试剂对钯的选择性良好,方法用于Pd-C催化剂中微量钯的测定,结果满意.     

钯（Ⅱ）-对乙酰基偶氮氯膦-吐温-8O用于微量钯的分光光度测定

在钯( )与对乙酰基偶氮氯膦络合物的溶液中加入吐温-80,可形成稳定的三元显色体系.其灵敏度显著提高,表观摩尔吸光系数ε650=8.0×104L·mol-1·cm-1,钯含量在0.1～1.0μg·mL-1范围内符合比耳定律.同时,方法的选择性亦有所改善,可在水相中直接测定微量钯,在钯催化剂及二次阳极泥微量钯的测定中,获得满意结果.     

meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉-Pd-OP体系荧光熄灭法测定微量Pd的研究

本文研究了高灵敏的meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉[简写为T(4-AOP)P]、OP、Pd(Ⅱ)体系.在酸度为2.96-3.6范围内形成的三元络合物可引起T(4-AOP)P-OP荧光强度的定量熄灭.其Ex=422nm,E_M=658nm,Pd(Ⅱ)浓度在0.05μg/ml～0.25μg/ml范围内有良好的线性关系.回归方程为F=29.25-5.58m,r=0.998,试验了15种离子的干扰影响.并用此法测定了硅载体钯催化剂中钯的含量,回收率达95-99％.     

2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与三辛基氧化膦协同萃取钯

研究了2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟在氯仿中萃取钯的行为及2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与三辛基氧化膦协同萃取钯的行为.用斜率法确定了萃合物组成为PdL和PdL(TOPO)2.同时了计算平衡常数及热力学参数.实验结果表明,升高温度对2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟萃取钯及2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与三辛基氧化膦协同萃取钯有利.     

叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯合成方法比较

采用氢气/钯碳常压合成法、氢气/钯碳加压合成法、甲酸铵/钯黑合成法、甲酸铵/钯碳合成法4种催化氢化合成方法,首次分别合成了新化合物叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯,并对产物进行了结构表征.通过对所采用的4种合成方法的系统研究,其中甲酸铵/钯碳合成法具有反应时间短、反应条件温和、收率高的特点.     

新型钯荧光探针的应用研究

研究了市售荧光试剂N-1-萘基乙二胺(NPED)作为荧光探针测定钯的新方法.在pH 4.0的溶液中, N-1-萘基乙二胺与钯发生反应形成络合物,使NPED荧光猝灭,猝灭程度与钯的浓度在 5×10-7～6×10-6 mol/L范围内呈线性关系,检测限3.8×10-7 mol/L;由NPED在不同酸度溶液中的荧光光谱变化,测定了其共轭酸的酸离解常数pKa1和pKa2,探讨了猝灭机理;有常见金属离子及共存贵金属离子Pt4 不干扰测定.实验用的荧光试剂价廉易得,方法操作简单、快速,选择性好,已用于钯催化剂及环境水样中钯含量测定.     

新试剂2,4-二溴-6-硝基苯基重氮氨基-4-苯基-2-噻唑的合成及与钯(Ⅱ)显色反应的研究

本文研究了新显色剂2,4-二溴-6-硝基苯基重氮氨基-4-苯基-2-噻唑（DB-o-NDAT）的合成及与把（II）的显色反应．在阳离子表面活性剂N-氯代十六烷基吡啶（CPC）存在下,于pH=6.0～8.0的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,把（II）与该试剂形成1：1的紫色配合物,其最大吸收峰位于600nm,摩尔吸光系数为5．3×104L·mol－1·Cm－1．钯（II）浓度在0～16μg／25ml范围内符合比尔定律,该试剂对钯的选择性良好,用于Pd-C催化剂及矿样中微量把（II）的测定,结果令人满意．     

光谱法研究7-[(8-喹啉)偶氮]-8-羟基喹啉-5-磺酸与蛋白质相互作用

应用紫外吸收光谱法和荧光光谱法研究了7-[(8-喹啉)偶氮]-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称主体)与蛋白质的相互作用.在p H=7.40的Tris-HCl缓冲溶液中,主体分子在400 nm处发射弱荧光,其荧光强度随白蛋白的加入明显增强.据此建立测定微量蛋白质的新方法.在相同的实验条件下,测定牛血清白蛋白和人血清白蛋白,线性范围分别为1.0×10-6~2.7×10-5mol/L和2.5×10-7~9.5×10-6mol/L,检测限分别为8.09×10-7mol/L、1.05×10-7mol/L.同时讨论7-[(8-喹啉)偶氮]-8-羟基喹啉-5-磺酸对白蛋白内源荧光的猝灭机理,测定牛血清白蛋白和人血清白蛋白结合常数分别为3.38×105和7.28×106,结合位点数分别为1.218和1.412.依据Forster非辐射能量转移理论,确定了主体-受体间的结合距离rBSA=3.98 nm,rHSA=3.04 nm及能量转移效率EBSA=0.038,EHSA=0.161,用同步荧光技术考察主体对蛋白质构象的影响.1     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

辽阳职业技术学院高尔夫学院发展现状研究

采用问卷调查法、文献资料法、数理统计法对辽阳职业技术学院二级分院高尔夫学院成立三年来招生、专业设置、教师队伍与实习实训等现状进行深入调查与分析,结果表明:在招生方面,高尔夫学院目前还未能得到家长的充分认可,招生人数不多;专业设置单一,实践教学及社会服务能力薄弱;实习实训条件较好,但仍需进一步完善;教师队伍建设相对滞后.针对上述情况,给出促进高尔夫学院稳步发展的建议.     

关于一维非自治时滞系统点态退化的例子

给出了一维非自治时滞系统点态退化的几个例子。     

“真空的真空”的存在性问题

许多科学家包括诺贝尔奖获得者李政道教授都预言,真空是未来物理学的一个重要研究对象.十七世纪的伽利略时代人们曾讨论过"真空"是否存在的问题.当时的学术界分成两派,一派以帕斯卡为代表,认为真空存在,另一派以笛卡尔为代表,认为真空不存在,最后实验证明"真空存在派"正确.现代研究表明,真空并非一无所有,这样就产生了一个新的问题"排除了真空物质后的空间",即"真空的真空"是否存在.本文探讨了与"真真空"有关的问题,提出了一些观测实验方法,这些方法可以帮助我们最终解答"真真空"的存在性问题.     

发动机转动惯量的实验测定

发动机转动惯量是发动机系统动态模型的一个重要参数,一般需要通过试验测取发动机转速衰减曲线,再由曲线拟合而得。在文中提出一种试验曲线的全程拟合法,比以往的标定转速点拟合法可以取得更高的精度。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

人-自观念演进的否定之否定

在人与自然界的关系的演进过程中,形成了与不同文明时期相适应的人-自观念。从＂天人合一＂到＂人定胜天＂再到＂和谐共生＂,这是人-自观念演进的肯定、否定、否定之否定的辩证发展过程,也是一个合乎规律的过程,它们都是时代的产物,都包含着不同程度的合理的因素,我们必须对它们进行具体的辩证的分析。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上，分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响；提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略；指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。     

行政机关违法设定许可的法律责任探析

对于行政许可违法的法律责任问题，人们往往是从行政许可实施违法的角度进行研究，而对于设定违法及其责任追究的探讨却相对薄弱。然而。行政许可设定一旦违法，其对相对人和社会公共利益的损害将会更大，因此，对许可设定的违法及其责任问题进行研究，以避免违法行政行为的发生，促进政府依法行政，不仅必要而且是非常有意义的。     

曲面"侧"概念的"参照物"理解法

曲面“侧”是一个重要而难以理解的概念,本文对曲面“侧”概念的讲授方法进行了探讨,给出了曲面“侧”概念的“参照物”理解法,通过实践证明,效果良好。