2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与三辛基氧化磷对钯的协同萃取

通过 2 -羟基 - 4-仲辛基 -二苯甲酮肟 ( N53 0 )与三辛基氧化磷 ( TOPO)的氯仿溶液 ,从高氯酸介质中对钯协同萃取的研究 ,采用斜率法确定了萃合物的组成为 :( TOPO) 2 · Pd· A。协萃反应平衡常数 lg K12 为 =1 .71 ,协同萃取配合物生成常数β12 为 =1 .94。同时计算了协萃反应的热力学函数值。     

2-羟基-5-仲辛基-二苯甲酮肟与三辛基氧化磷对钯的协同萃取

通过2-羟基-5-仲辛基-二苯甲酮肟(N510)与三辛基氧化磷(TOPO)的氯仿溶液,从高氯酸介质中对钯协同萃取的研究,采用斜率法确定了萃合物的组成为(TOPO)2@Pd@A.协萃反应平衡常数为1g K12=1.66,协同萃取配合物生成常数为β12=3.23,同时计算了协萃反应的热力学函数值.     

2—羟基—4—仲辛基—二苯甲酮肟与HEHEHP对钯的协同萃取

研究了２羟基４仲辛基二苯甲酮肟（Ｎ５３０）与２乙基已基２乙基已基膦酸（ＨＥＨＥＨＰ）的氯仿溶液,从高氯酸介质中对钯的协同萃取。采用斜率法确定萃合物的组成为：Ｌ·Ｐｄ·Ａ。协萃反应平衡常数为ｇ Ｋ１２＝ １６５８,协同萃取配合物的生成常数为β１２＝ １７４。计算了协同萃取反应的热力学函数值     

2-羟基-5-仲辛基-二苯甲酮肟与P507对钯的协同萃取

通过２－羟基－５－仲辛基－二苯甲酮肟（Ｎ６１０），与Ｐ５０７的氯仿溶液，从高氢酸介质中对钯协同萃取的研究，采用斜率法确定了萃合物的组成为：Ｐ５０７·Ｐｄ·Ｎ５１０。协萃反应平衡常数为１ｇ＾－ｋ１２＝１．７００，协同萃取配合的生成常数为＾－β１２＝３．５２。同时计算了协萃反应的热力学函数值。     

2—羟基—4—仲辛基—二苯甲酮肟与P204对钯的协同萃取

本文研究了２－羟基－４－仲辛基－二苯甲酮肟（Ｎ５３０）与Ｐ２４０的氯仿溶液,从高氯酸介质中对钯的协同萃取。采用斜率法确定萃合物的组成为Ｌ·Ｐｄ·Ａ。协同萃取反应平衡常数为ｌｇＫ１２＝１．６８８,协同萃取配合物的生成常数为：β１２＝１．８７。计算了协同萃取反应的热力学函数值。     

三辛基氧化膦萃取钯热力学研究

研究了三辛基氧化膦（ＴＯＰＯ）从高氯酸介质中萃取钯的热力学。通过考察（ＴＯＰＯ）对Ｐｄ（Ⅱ）的影响,测出了萃取反应的表观平衡常数Ｋ,焓变ΔＨ,自由能变ΔＧ和熵变ΔＳ。     

三辛基氧化膦萃硫氰酸与硫氰酸镍（Ⅱ）的平衡

研究了三辛基氧化膦的正辛烷溶液萃取硫氰酸的分配平衡和三辛基氧化膦从硫氰酸介质中对镍的萃取平衡。结果表明：ＴＯＰＯ与硫氰酸形成ＴＯＰＯ．ＨＳＣＮ萃合物，萃取常数ｌｇβ＝２．４２，萃取镍的形成。     

N530与D2EHDTPA对钯的协同萃取

通过２－羟基－４－仲辛基－二苯甲酮肟（Ｎ５３０）与二－（２－乙基己基）二硫代磷酸（Ｄ２ＥＨＤＴＰＡ）的氯仿溶液,从ＨＣ１Ｏ４是质中对钯协同萃取的研究,采取斜率法确定了萃合物的组成为：Ｌ．Ｐｄ．Ａ。协同萃取反应平衡常数 为１ｇＫ１２＝１．６７,协同萃取配合物生成常数为β１２＝１．７１。同时计算了协同萃取反应的热力学函数值,△Ｈ１２＝１６．８１ＫＪ／ｍｏｌ,△Ｓ１２＝８８．０Ｊ／（ｍｏｌ．Ｋ）,△Ｇ１     

三辛基氧化膦萃取硫氰酸与硫氰酸镍（Ⅱ）的平衡

研究了三辛基氧化膦（ＴＯＰＯ）的正辛烷溶液萃取硫氰酸的分配平衡和三辛基氧化膦从硫氰酸介质中对镍（Ⅱ）的萃取平衡．结果表明：ＴＯＰＯ与硫氰酸形成ＴＯＰＯ·ＨＳＣＮ萃合物，萃取常数ｌｇβ＝２．４２；萃取镍（Ⅱ）时形成Ｎｉ（ＳＣＮ）２：·２ＴＯＰＯ和Ｎｉ（ＳＣＮ）２·４ＴＯＰＯ两种萃合物，萃取平衡常数分别为ｌｇＫ２＝４．７３和ｌｇＫ２＝７．１２，ＴＯＰＯ在硫氰酸介质中对Ｎｉ（Ⅱ）有较强的萃取能力．     

二(正辛基)亚砜(DOSO)萃取紫外吸光光度法测定钯

本文研究了二正辛基亚砜(DOSO)萃取紫外分光光度法测定样品中微量钯的分析方法。结果表明,在1.0mol/L盐酸介质中.0.30mol/LDOSO—甲苯溶液能定量萃取钯。萃合物在有机相中波长为307nm处有一特征吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.6×10~4 L·mol~(-1)·cm~1。钯量在0.5～15μg/ml范围内服从比尔定律,相关系为0.9974。测定了实际样品中钯的含量,测定结果与标准方法基本一致。     

二-(2-乙基己基)二硫代磷酸萃取钯机理的研究

报道了二－（２－乙基己基）二硫代磷酸（Ｄ２ＥＨＤＴＰＡ）从高氯酸体系中萃取钯的机理,结果表明,钯的萃取率随ＰＨ的增大而增大,与高氯酸根离子浓度的无关,采用斜率法测算萃合物组成的ＰｄＬ２。     

HC10_4酸介质中2-甲氨基-5-氯二苯甲酮萃取钯机理的研究

本文报道了HClO4体系中,2-甲氨基-5-氯二苯甲酮(R)萃取Pd的机理,考察了ClO-4浓度、Pd2+浓度和pH对Pd萃取率的影响,确定了萃合物组成为:[Pd·R2](ClO4)2。     

meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉-Pd-OP体系荧光熄灭法测定微量Pd的研究

本文研究了高灵敏的meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉[简写为T(4-AOP)P]、OP、Pd(Ⅱ)体系.在酸度为2.96-3.6范围内形成的三元络合物可引起T(4-AOP)P-OP荧光强度的定量熄灭.其Ex=422nm,E_M=658nm,Pd(Ⅱ)浓度在0.05μg/ml～0.25μg/ml范围内有良好的线性关系.回归方程为F=29.25-5.58m,r=0.998,试验了15种离子的干扰影响.并用此法测定了硅载体钯催化剂中钯的含量,回收率达95-99％.     

对溴苯基萤光酮—CTMAB—Pd（Ⅱ）显色体系的分光光度研究

在pH为6.6—8.4的介质中,钯(Ⅱ)与对溴苯基萤光酮以及CTMAB形成兰绿色的三元络合物,其最大吸收峰位于598nm,表观摩尔吸光系数ε_(?)=9.28×10~4L/mol·cm.钯的浓度在0—5μg/10mL内,显色溶液的吸光度服从比尔定律.三元络合物中钯与显色剂之比为1:3。经巯基棉分离后,常见金离子大多数不干扰测定.利用本显色反应,对钯催化剂中钯含量进行了测定,取得了较好的结果.     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮和磷酸三丁脂协同萃取镭的研究

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)为萃取剂,苯为稀释剂,从pH5的水相中萃取^224Ra,发现^224Ra的萃取效率非常低。若往PMBP中加入少量的磷酸三丁脂(TBP),则会极大地提高镭的萃取效率,这说明TBP对PMBP萃取镭有显著的协同萃取效应。完成了萃取时间和反萃时间对^224Ra萃取效率的影响以及^224Ra萃取效率与TBP量之间的依赖关系等条件实验。     

褐藻海带生物质残渣对水中Pd（Ⅱ）的吸附研究

用乙醇处理褐藻海带得到其生物质残渣（Residue of Laminaria japonica,简称ROLJ）,探讨了ROLJ对水溶液中Pd(Ⅱ)的吸附性能.实验考察了溶液pH、接触时间、温度和初始Pd(Ⅱ)浓度等因素对吸附效果的影响,并探讨了ROLJ对Pd(Ⅱ)的吸附动力学及等温吸附特性.结果表明:在pH为3～4范围内,吸附效果最好;吸附平衡时间为80min;吸附动力学符合伪二级动力学模型;Langmuir等温吸附方程能较好地描述Pd(Ⅱ)在ROLJ上的吸附特性,303 K 时ROLJ对Pd(Ⅱ)静态饱和吸附容量为294.12mg/g.热力学分析结果表明,实验条件下ROLJ对Pd(Ⅱ)的吸附反应是自发、吸热和熵值增加的过程.用0.1M HCl+5%硫脲溶液可洗脱回收Pd(Ⅱ),ROLJ是一种有应用前景的钯吸附回收材料.     

甲醇-水混合溶液中HPMBP对RE~(3+)的萃取机理研究

研究了在甲醇-水混合溶液中,HPMBP(1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5)的氯仿溶液对稀土离子RE3+(Nd3+、Eu3+、Ho3+)的萃取机理,利用斜率法并借助红外(IR)光谱分析、元素分析、热分析(DT-DTA)等手段对萃取条件下制备的萃合物的组成进行了表征.实验证明:在RE3+(~10-4mol.L-1)/HNO3NaNO3CH3OH-H2O/HPMBP-CHCl3体系中,由于甲醇取代水分子参与配位,形成疏水性较强的加合物RE(PMBP)3.2CH3OH产生正协同效应,使lgD由-0.403提高到0.688,萃取分配比明显提高.     

带羟乙基臂的单核钯(II)配合物的合成与晶体结构

以2-[二(2-氨基乙基)氨基]乙醇为配体,合成了带羟乙基臂的单核Pd(II)配合物:{PdI[(H2NCH2CH2)2NCH2CH2OH]}I。X-射线单晶衍射分析显示该配合物的晶体属于单斜晶系,P21/n空间群。配合物的分子由一个一价阳离子{PdI[(H2NCH2CH2)2NCH2CH2OH]}+和一个负一价的碘离子组成。Pd(II)离子与一个二乙烯三胺单元的三个氮原子以及一个碘原子配位。三个Pd-N键的键长在2.032(10)到2.068(4)之间。Pd(II)离子与三个氮原子及一个碘原子的配位环境构成一个扭曲的平面四边形构型,N1、N2、N3平面与N2、Pd1I、1平面之间的夹角为17.4(0.3)°。     

钯(Ⅱ)与铱(Ⅳ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)和镓(Ⅲ)的浮选分离研究

在水溶液中,Pd(Ⅱ)与溴化钾和四丁基溴化铵形成不溶于水的三元配合物,此三元配合物浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相,当溶液中溴化钾和四丁基溴化铵的浓度分别为1.5×10-2mol.L-1和2.0×10-3mol.L-1,pH 2.0时,Pd(Ⅱ)被定量浮选.Ir(Ⅳ),Cu(Ⅱ),Fe(Ⅱ)和Ga(Ⅲ)离子在该体系中不被浮选,实现了Pd(Ⅱ)与这些离子的定量分离,对合成水样中Pd(Ⅱ)的定量浮选分离测定,结果满意.     

不同品牌郫县豆瓣酱挥发性成分的比较研究

采用同时蒸馏萃取,结合气-质联机对2种不同品牌郫县豆瓣酱的挥发性成分进行了比较研究.研究结果表明:不同品牌的郫县豆瓣酱挥发性成分的差别比较大,如川花牌豆瓣酱鉴定出86种,丹丹牌78种;2种品牌豆瓣酱挥发性成分都是酯类最多,其次是醇类,然后是醛酮类等,其中含量较大的成分有3-甲基丁醇、糠醇、芳樟醇、苯乙醇、3-甲基丁醛、糠醛、苯乙醛、3-羟基-2-丁酮、乙酸乙酯、十六碳酸乙酯、亚油酸乙酯、十八碳酸乙酯、4-乙基苯酚、4-乙基-2-甲氧基苯酚和2-甲氧基-4-乙烯基苯酚等.