新试剂2,4-二溴-6-硝基苯基重氮氨基-4-苯基-2-噻唑的合成及与钯(Ⅱ)显色反应的研究

本文研究了新显色剂2,4-二溴-6-硝基苯基重氮氨基-4-苯基-2-噻唑（DB-o-NDAT）的合成及与把（II）的显色反应．在阳离子表面活性剂N-氯代十六烷基吡啶（CPC）存在下,于pH=6.0～8.0的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,把（II）与该试剂形成1：1的紫色配合物,其最大吸收峰位于600nm,摩尔吸光系数为5．3×104L·mol－1·Cm－1．钯（II）浓度在0～16μg／25ml范围内符合比尔定律,该试剂对钯的选择性良好,用于Pd-C催化剂及矿样中微量把（II）的测定,结果令人满意．     

新试剂邻氯间硝基苯基重氮氨基-4-苯基-2-噻唑的合成及其与汞显色反应的研究

本文报道了新试剂邻氯间硝基苯基重氮氨基-4-苯基-2-噻唑的合成及其与汞的显色反应,在混合表面活性剂TritonX-100-CTB存在下,于pH9.2的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,试剂与汞生成2：1紫色配合物,其最大吸收波长位于590nm处,表观摩尔吸光系数为65×104L·mol-1·cm-1,汞量在0～20μg／25ml范围内符合比尔定律．方法用于合成水样及废水中微量汞的测定,结果满意．     

4-氨磺酰基苯基重氮氨基-4-苯基-2-噻唑的合成及与汞的显色反应

本文合成了4—氨磺酰基苯基重氮氨基—4—苯基—2—噻唑（SPDAPT）．在pH10.4的硼砂缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠存在下,SPDPT与Hg2形成2:1的紫红色配合物．配合物的λmax为520nm,表现摩尔吸光系数＝6.75×104L·mol-1．汞量在0～480μg·L-1符合比尔定律．最低检测限为24μg·L－1。用于废水中微量Hg2的测定,结果满意．     

钯与2-(4-安替比林偶氮)-5-氨基苯甲酸的显色反应的研究及其应用

 合成了新试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-氨基苯甲酸(AAAB),并研究与钯(Ⅱ)的选择性光度测定方法.在Tween20存在下,试剂与Pd(Ⅱ)形成2:1的红色配合物,λ_max=480nm,ε =1.91×10⁴L·mol^-1·cm^-1,钯在0～1μg/mL范围内符合比尔定律,选择性较好,已用于石钯渣和Pd-活性碳催化剂中微量钯的测定,无需特别分离.方法简便、快速、准确.     

2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与锡(Ⅳ)的显色反应研究

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与Sn(Ⅳ)的显色反应及光度性能.在0.2mol/LH2SO4介质中,试剂与Sn(Ⅳ)形成化学计量比为2∶1的络合物,其最大吸收峰位于543nm波长处,表观摩尔吸光系数为5.59×105L·mol-1·cm-1,检测下限为3.01μg/L,锡含量在0～400μg/L范围内符合比尔定律,分析方法可用于岩矿样品中微量锡的测定.     

新试剂1-(偶氮苯基)-3-(4,5-二甲基-2-噻唑)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应研究

报道了新试剂 1 (偶氮苯基 ) 3 ( 4 ,5 二甲基 2 噻唑 ) 三氮烯 (ABDMTT)的合成及其与镉的显色反应。在Tween -80存在下 ,PH1 1 .0的缓冲介质中 ,ABDMTT与Cd(Ⅱ )形成 3 :1的红色配合物 ,试剂与配合物的最大吸收波长分别为 43 0nm和 5 1 8nm ,表观摩尔吸光系数为 1 .69× 1 0 5L/moL·cm。Cd(Ⅱ )量在 0～ 1 2 μg /2 5mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定了地面水中镉的含量     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-氯吡啶)三氮烯的合成及其与铜的显色反应

报道了 1 - (4-硝基苯基 ) - 3 - (5 -氯吡啶 )三氮烯 (NPCPDT)的合成及其与铜的显色反应 .在OP存在下 ,在pH为 1 1 .0的硼砂 -氢氧化钠缓冲溶液中 ,该试剂能与铜发生显色反应 ,铜与NPCPDT形成摩尔比为 1∶3型的黄色配合物 ,在 4 5 0nm处有一最大正吸收 ,在 5 3 5nm处有一最大负吸收 .以 4 5 0nm为参比波长 ,5 3 5nm为测量波长进行双波长测定 ,表观摩尔吸光系数为 2 .4 2× 1 0 5L·mol-1 ·cm-1 ,铜的浓度在0～ 0 .6 μg/mL范围内符合比尔定律 .用拟定方法测定人发中的微量铜 ,结果满意     

2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量锌

研究了2,4-二氯苯基荧光酮(DCl-PF)与锌的反应条件及应用.实验表明,在pH为10.0的硼砂-NaOH缓冲溶液中,非离子表面活性剂吐温-20(Tween-20)存在下,Zn2+与DCl-PF生成稳定的组成比1∶4的红色配合物,配合物至少稳定2h,最大吸收波长在570nm处,表观摩尔吸光系数为7.6×104L·mol-1·cm-1.Zn2+质量浓度在0～0.64μg/mL范围符合比尔定律,可不经分离直接测定药物、食盐中的微量锌,方法回收率达95%～102%.结果与原子吸收法进行比较,取得较一致的结果.     

新显色剂2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定钛的研究及应用

研究了钛-2,4-二氯苯基荧光酮(DClPF)-吐温-40三元络合物的显色反应条件及应用.结果表明,在0.02～0.11mol·L-1的硫酸介质中,在Tween-40存在下,Ti( )与试剂形成1∶4的红色络合物.最大吸收在542nm波长处,表观摩尔吸光系数为2.10×105L·mol-1·cm-1,钛含量在0～14μg/25ml范围符合比耳定律,方法灵敏,选择性较高,操作简便,在掩蔽剂存在下,可不经分离直接测定合金钢标准样品中的微量钛,结果满意.     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5与二安替比林甲烷对稀土的协同萃取研究

本文研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(PMBP)与二安替比林甲烷(DAPM)的二氯乙烷溶液在硝酸介质中对 Y~(3+)的协同萃取作用.实验证明,在Y~(3+)(～10~(-4)M)/HNO_3、NaNO_3(μ=0.1)/PMBP—DAPM—C_2H_4Cl_2体系中有明显的正协同萃取效应,同时测得萃合物的组成为 YA_3·B,在25℃时的萃取平衡常数为1.84,讨论了萃合物的结构,协同萃取机理及其它稀土离子的1gK、PH(1/2)与原子序数的关系.     

铝-氟-1.5-二(2-羟基-5-磺基苯基)-3-氰基甲(月替)显色反应的研究及应用

研究了氨 -氯化铵缓冲溶液中 ,铝、氟和 1.5-二 ( 2 -羟基 - 5-磺基苯基 ) - 3-氰基甲月替(DSPCF)的显色反应 .提出一个简便、快速的测定微量铝的分光光度法 .络合物的表观摩尔吸光系数为 3.51× 10 4 L·mol- 1·cm- 1.最大吸收波长为 610nm .室温下 ,显色反应在 10min内完成 .有色络合物稳定时间至少 6h .含铝 0～ 0 .4 8μg/mL范围符合比耳定律 .该法用于铅精矿中微量铝的测定 ,获得了满意的结果 .图 1,表 1,参 5.     

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(BrONPF)分光光度法测定钨

在Triton X-100存在下,钨(Ⅵ)-与4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(Br-ONPF)形成络合物.络合物可在0.5～2.8mol·1~(-1)的盐酸介质中分光光度法测定.波长为534nm处得摩尔吸光系数ε=9.2×10~41·mol~(-1)·cm~(-1).钨(Ⅵ)浓度在2～45μg/25ml的范围内服从比耳定律.络合物显色极快,瞬间达到平衡且在2小时内吸光度值稳定不变.大多数常见阳离子不干扰本法对微量钨的测定.样品测定结果满意.在本实验条件下,测定络合物的组成为钨(Ⅵ):Br-ONPF=1∶2.     

2-苯基-4,5-二(4′-溴苯基)咪唑的合成及反应机理

研究2-苯基-4,5-二(4′-溴苯基)咪唑的合成及反应机理.以对溴苯甲醛为原料通过催化,氧化生成1,2-二(4′-溴苯基)乙二酮,再以其与苯甲醛、醋酸胺和醋酸通过德布斯法合成2-苯基-4,5-二(4′-溴基苯基)咪唑.优化对最后环合加成反应的工艺条件并研究其反应机理,较佳反应条件为1,2-二(4′-溴苯基)乙二酮∶苯甲醛∶醋酸铵物质的量比为1∶1.2 ∶10,醋酸2 mL,反应时间5 h .在此条件下,目标产物收率达92.3 %.     

三氯甲基负离子进攻苯丙醛合成2-羟基-4-苯基丁酸

以三氯乙酸和三氯乙酸钠为原料,室温下在DMF中制备三氯甲基负离子,进攻苯丙醛的羰基碳制得中间体4-苯基-1,1,1-三氯-2-丁醇,然后在强碱条件下水解制得目标产物2-羟基-4-苯基丁酸.采用正交试验法对合成2-羟基-4-苯基丁酸的控制步骤水解反应的条件进行了综合优化,得到最佳水解条件为:n(4-苯基-1,1,1-三氯-2-丁醇)∶n(NaOH)=1∶20;V(DME)∶V(H2O)=1∶1;搅拌速度550 r/min;水解时间24 h;水解收率57%;两步总产率54%.产物结构经元素分析、红外光谱1、H-NMR确认.     

选择性试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其分析应用

改变安替比林偶氮的取代基团 ,合成出一种新的选择性试剂 2 - (4 -安替比林偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯甲酸(AADMB) ,并采用薄层层析法、元素分析法、红外光谱法和核磁共振波谱法鉴定 AADMB。建立以 AADMB为试剂的分光光度法测定 Pd( )。结果表明 ,在弱酸性介质中 Pd( )与 AADMB反应形成红色的配合物 ,常见金属离子均无较强的干扰 ,说明 AADMB是一种选择性较强的杂环偶氮试剂。在阳离子表面活性剂氯代十六烷基三甲铵存在下 ,该配合物的最大吸收波长在 4 85 nm ,表观摩尔吸光系数为 2 .0 4× 10 4 L· m ol- 1 ·cm- 1 ,钯量在 0～ 2 5 μg/ 2 5 m l内遵守比尔定律 ,检测极限为 0 .2 μg。建立的新分析方法应用于测定活性碳及石钯渣中的微量 Pd,测定结果接近活性碳及石钯渣中 Pd的标准含量 ,回收率分别为 96 %和 95 %。     

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(BrONPF)分光光度法测定钨

在Triton X-100存在下,钨(Ⅵ)-与4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(Br-ONPF)形成络合物。络合物可在0.5～2.8mol·1~(-1)的盐酸介质中分光光度法测定。波长为534nm处得摩尔吸光系数ε=9.2×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。钨(Ⅵ)浓度在2～45μg/25ml的范围内服从比耳定律。络合物显色极快,瞬间达到平衡且在2小时内吸光度值稳定不变。大多数常见阳离子不干扰本法对微量钨的测定。样品测定结果满意。在本实验条件下,测定络合物的组成为钨(Ⅵ):Br-ONPF=1:2。     

锆(Ⅳ)-2,4-二羟基苯基荧光酮-CTMAB体系的分光光度法研究

在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB )存在下,0.6 mol/L HCl介质中,锆(Ⅳ)与2,4-二羟基苯基荧光酮[2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮](DHPF)生成红色络合物,络合物最大吸收波长为525 n m,表观摩尔吸光系数为1.25×105 L·mol-1·cm-1,锆(Ⅳ)含量在0～8 μ g/25 mL范围内符合比尔定律.络合物的组成比为Zr(Ⅳ)∶DHPF=1∶4.有色络合物稳定10 h 以上,拟定的分析方法用于铝合金中微量锆的测定,结果满意.     

1-苯基-3-甲基-5-氧代吡唑-4-基乙醛酸稀土配合物的合成及表征

在pH=6～7的乙醇-水溶液中,合成了9个1-苯基-3-甲基-5-氧代吡唑-4-基乙醛酸稀土配合物。元素分析确定了配合物的组成为Ln_2A_3·H_2O(Ln=La,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,Er,Yb和Y,A为配体)。通过摩尔电导,紫外光谱、红外光谱,核磁共振谱以及差热分析对配合物进行了表征,认为配体为四齿配体,配合物具有双核结构。     

混合表面活性剂3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮分光光度法测定微量锌

研究了在阳离子溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)及非离子(Tween80)表面活性剂存在下,3,5二溴4氨基苯基荧光酮(DBAPF)与锌的显色反应及光度性质.DBAPF与锌及CTMAB+Tween80形成多元配合物,Zn∶DBAPF=1∶2,其最大吸收峰在578nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为4.20×104L·mol-1·cm-1,锌含量在0～8μg/10mL范围内符合比尔定律,拟定方法用于大米中锌含量的测定,结果满意.     

2,3,7-三羟基-(3,5-二溴-4-氨基)苯基荧光酮与锌显色反应的研究

研究了新显色剂2,3,7-三羟基-(3,5-二溴-4-氨基)苯基荧光酮(2,3,7-trihydroxy-(3,5-di-bromo-4-amino)phenyfluorne,DBAPF)在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(Cetyltnimeth-yl ammonium bromide,CTMAB)存在下与锌的显色反应.在pH=10.5的条件下,试剂DBAPF与锌及CTMAB形成三元络合物,其最大吸收波长在574 nm处,表观摩尔吸光系数ε=3.47×104L@mol-1@cm-1.络合物中ZnDBAPFCTMAB=124.Zn2+浓度在0～5.0μg/10 mL范围内符合比尔定律.拟定方法用于婴幼儿及青少年成长发育的营养强化剂葡萄糖酸锌样中微量锌的测定,结果满意.