La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ的甘氨酸-硝酸盐燃烧法制备和表征

分别采用固相反应法、甘氨酸一硝酸盐燃烧法合成了具有钙钛矿结构的中温固体电解质La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ（LSGM）。用XRD、直流四电极和扫描电镜分析了电解质的晶体结构、电化学性能和显微结构。扫描电镜分析表明：用甘氨酸-硝酸盐燃烧法制备LSGM成相温度低,1400℃烧结2h即可获得单相的LSGM。SEM表明烧结体具有良好的微观结构。用甘氨酸-硝酸盐燃烧法制备的LSGM在850℃时的电导率为0.1 S·cm-1,高于固相反应法制备的样品的电导率。与固相反应法制备LSGM相比,用甘氨酸-硝酸盐燃烧法合成LSGM有利于降低烧结温度,提高纯度,改善电解质的性能。     

不同方法制备的Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC)性能对比

分别采用沉淀法、凝胶辅助的固相反应法和甘氨酸-硝酸盐法制备了钐掺杂的氧化铈材料,结果表明,用后两种方法制备的粉体能够满足固体电解质的要求,其中,凝胶辅助的固相反应法制备的粉体粒度约为20~100nm,甘氨酸-硝酸盐法制备的粉体粒度更小,表现为许多超细纳米颗粒的团聚体.二者烧结体的致密度分别可以达到95%和97%,800℃时的电导率分别为0.071S/cm和0.074S/cm.     

稀土纳米复合氧化物的制备及应用

稀土纳米复合氧化物因其具有纳米材料和稀土元素的双重特性，引起了科学家的广泛关注．本文综述了稀土纳米复合氧化物的制备方法，如：高温固相反应法、共沉淀法、溶胶—凝胶法、水热合成法和燃烧合成法．总结了每种制备方法的优缺点，并对其应用前景进行了展望。     

低温固相法制备聚丙烯酰胺-铕配位聚合物及其荧光性质研究

文章研究了用低温固相研磨法一步合成聚丙稀酰胺(PAM)-铕配位聚合物的反应条件,并对其作用机理进行了分析.通过红外光谱,元素分析和热重-差热分析方法证明了铕与聚丙烯酰胺形成配合物.实验结果表明,在低温下固相反应可以进行.产物是一种难溶型化合物,荧光光谱表明,产物具有荧光特性.     

粉体合成方法对CaCu_3Ti_4O_(12)陶瓷介电性能的影响

为了深入研究粉体合成方法对CaCu3Ti4O12(CCTO)陶瓷介电松弛机理以及缺陷结构的影响,对比了固相反应法和溶胶凝胶法合成CCTO陶瓷的介电性能,并且在此基础上引入了CCTO陶瓷的缺陷结构分析。采用固相反应法和溶胶凝胶法合成了CCTO粉体,在1 080℃下烧结4h制备了CCTO陶瓷样品。溶胶凝胶法合成陶瓷的平均晶粒尺寸是固相法合成陶瓷试样的5倍。J-E特性和介电性能分析表明,溶胶凝胶法合成陶瓷的击穿场强(170V/cm)远小于固相法合成陶瓷(4 980V/cm),且前者的介电损耗和介电常数均达到后者的20倍左右。结合介电损耗因子的曲线拟合结果和阻抗谱分析得到,溶胶凝胶法合成陶瓷的晶界电阻为0.272 MΩ,是固相法(1.03MΩ)的1/3,松弛峰强度是固相法的15倍;两种陶瓷样品的本征松弛峰活化能和晶粒活化能均接近,说明粉体合成方法能够影响CCTO陶瓷的晶界电阻和松弛峰强度,进而影响其宏观电性能,但是对陶瓷的本征松弛机理没有影响。     

制备参数对YBaCo_4O_(7+δ)中低温氧储存能力的影响

利用固相反应法和溶胶凝胶法在不同制备参数下制备了载氧体YBaCo_4O_(7+δ)(Y114相),利用XRD检测了样品的物相组成,使用热重分析仪研究了制备参数对Y114相中低温条件下氧储存能力的影响.结果表明:以固相反应法制备的Y114相样品的中低温氧储存能力强于溶胶凝胶法;二次煅烧20 h样品的中低温氧储存能力更强;以固相反应法制备,在1 150℃二次煅烧20 h、炉冷冷却样品的非化学计量氧δ值为0.89;以溶胶凝胶法制备,在1 050℃下二次煅烧20 h、空冷冷却样品的δ值为0.83.     

固相烧结法和反应烧结法制备G-La2Si2O7陶瓷的微波介电性能

采用反应烧结法和传统固相反应法制备G-La2Si2O7陶瓷样品,并探究两种不同制备方法对G-La2Si2O7陶瓷的烧结性能、微观形貌、微波介电性能的影响.结果表明:传统固相法制备的G-La2Si2O7陶瓷性能优于反应烧结法制备材料,反应烧结法制备G-La2Si2O7陶瓷样品最佳的烧结温度为1 430℃,相对密度为90%,微波介电性能为:εr=12.50,Q×f=26 594GHz,τf=-23.99×10-6/℃.传统固相反应方法制备的G-La2Si2O7陶瓷样品最佳的烧结温度为1 415℃,相对密度为96.52%,微波介电性能为:εr=13.327,Q×f=33 900GHz,τf=-34.9×10-6/℃.     

一种新的微波合成技术在离子导体合成中的应用

应用微波合成技术合成了固相反应难于制备的离子导体，讨论了微波合成的条件及对产物的影响．     

Na5YSi4O12的合成方法比较及其离子导电性质研究

应用交流阻抗谱技术，测定了对用不同方法合成的钠快离子导体Na5YSi4O12纯相的离子电导和离子活化能．用扫描电子显微镜对样品烧结体表面进行了观察，对用溶胶——凝胶法和传统的固相反应法合成的Na5YSi4O12快离子导体与用微波法合成的导体相比，后者具有较好的界面效应和特异的聚集态、缺陷和微结构，从而导致离子导电电活化能下降．     

表面活性剂SDS对固相反应法制备盐酸掺杂聚苯胺的影响

利用固相反应法在十二烷基硫酸钠(SDS)存在下制备了盐酸掺杂聚苯胺,并以红外光谱(FT-IR),X射线衍射(XRD),循环伏安等测试方法研究了表面活性剂SDS对固相反应法制备盐酸掺杂聚苯胺的影响。结果表明:SDS存在下固相反应合成的盐酸掺杂聚苯胺与相同条件下盐酸掺杂聚苯胺相比,其分子链的氧化程度相对较小,结晶性、导电率及电化学活性相对较差。     

CuO纳米晶的一步超声室温固相合成及表征

在室温条件和超声波作用下,通过固相化学反应一步合成了CuO纳米晶,用粉末X射线衍射（XRD）及电子衍射法（ED）分析了固相产物的物相,用透射电镜（TEM）观测粒子的大小、形貌、粒径及粒径分布．结果表明,产物为颗粒大小均匀、晶粒形貌为近似球形粒状,平均粒径约为20nm的纳米晶,产率为93．1％．改变反应物、反应物配比、掺入惰性物质、加入微量溶剂或表面活性剂、研磨不同的时间等固相反应条件对合成CuO纳米晶的晶粒形貌、粒度和粒径分布有一定影响．     

Absolute Asymmetric Synthesis Using A Cocrystal Approach

1 Results Absolute asymmetric synthesis by means of solid-state reaction of chiral crystals self-assembled from achiral molecules is an attractive and promising methodology for asymmetric synthesis because it is not necessary to employ any external chiral source like a chiral catalyst.In order to design reliably absolute asymmetric syntheses in the solid state,it is inevitable to prepare and predict the formation of chiral crystals from achiral compounds.We have prepared a number of chiral cocrystals co...     

硼掺杂对SrAl2O4:Eu,Dy长余辉发光材料合成温度及性能的影响

采用固相法合成了系列掺硼SrAl2O4:Eu,Dy长余辉发光材料。通过测试分析合成粉体的物相组成、激发光谱、发射光谱和余辉时间,研究了硼掺杂对SrAl2O4:Eu,Dy长余辉发光材料合成温度与发光性能的影响。实验结果表明,添加硼一方面做为助熔剂可以降低合成温度,另一方面当硼摩尔分数小于30%时,增加硼含量可以延长余辉时间,但硼含量的变化对激发和发射光谱峰值没有明显影响。     

稳定二硅烯的合成及其反应活性研究进展

稳定二硅烯作为一种重要的反应合成中间体在有机合成中得到了广泛应用,通过反应能够得到一些用一般方法难以合成的小张力环、多环化合物及含硅杂环化合物．文章对稳定二硅烯的合成及其反应活性研究进展进行综述．     

NaBrO_3/NaHSO_4·H_2O氧化体系简便高效地固态合成二芳基卡巴腙

以NaBrO3/NaHSO4.H2O为氧化体系在固态条件下,通过对二芳基卡巴肼的单侧脱氢快速高效合成了十种二芳基卡巴腙.该方法操作简便、产率高、无溶剂、对环境友好.     

一个绿色微型有机合成实验:离子液体中3-乙酰基香豆素的合成

介绍了一个在离子液体中采用串联法合成3-乙酰基香豆素的绿色有机合成实验.碱性离子液体氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑([bmIm]OH)在合成中具有双重功能,在作为反应溶剂的同时又作为反应的催化剂使用.反应物水杨醛与乙酰乙酸乙酯首先发生克脑文格反应,生成的产物紧接着发生分子内酯交换反应得到3-乙酰基香豆素.该串联反应是一个典型的高效、绿色的合成方法,本实验内容新颖、操作简单、所需试剂价廉易得,适合作为高年级本科生有机合成实验.     

四乙酰基六氮杂异伍兹烷的N-酰化反应研究

以四乙酰基六氮杂异伍兹烷(TAIW)和对氯苯甲酰氯为原料合成了四乙酰基-二(对氯苯甲酰基)六氮杂异伍兹烷,并通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了目标化合物的结构.讨论了反应介质、反应温度、反应时间、操作条件、催化剂对反应的影响,结果表明:DMF作反应介质,无水三氯化铝作为催化剂,在40℃下减压反应6h得到目标化合物,产物产率可达70.4%.     

超临界CO2直接合成碳酸二甲酯

考察了在高压反应釜中,以镁为催化剂,甲醇与CO2直接合成碳酸二甲酯的工艺过程。通过单因素试验和正交试验的研究,结果表明:合成碳酸二甲酯各因素的影响顺序为反应温度>反应时间>反应压力,最佳合成条件为反应温度180℃,反应时间7h,反应压力7.5MPa。     

微波合成硫代硫酸钠实验研究

大学本科《无机制备》实验课程中硫代硫酸钠的制备方法,反应时间长,灯用酒精耗量大,产率较低,且有时得到的是白色粉状物,加晶种也无晶体析出.为此,利用微波加热均匀、快速、高效节能等特点来制备硫代硫酸钠.研究了微波功率、反应时间、结晶的方法、硫粉是否用乙醇润湿等实验条件对硫代硫酸钠产率的影响,为大学本科学生《无机制备》实验课程开设该实验提供了一套较为成熟的实验方案.     

柠檬酸催化的醛、胺和亚磷酸酯三组分反应:一步法合成α-氨基膦酸酯(英文)

在室温下,柠檬酸作为一种高效且环境友好的催化剂催化合成α-氨基膦酸酯,经过实验验证,一锅三组分法合成α-氨基膦酸酯能够完成且可以得到很高的产率,反应产物易分离且操作简单,便于推广应用.