草酸镧纳米晶体的超声固相化学合成及表征

在表面活性剂存在的条件和超声波作用下,利用不同的镧盐分别与草酸进行低热固相化学反应,合成了稀土金属配合物草酸镧纳米晶体,用粉末X射线衍射(XRD)及电子衍射法(ED)分析了固相产物的物相,用透射电镜(TEM)观测粒子的大小、形貌、粒径及粒径分布.结果表明,产物为颗粒,大小均匀,平均粒径约为30nm的纳米晶,产率为92.8%.改变反应物、反应物配比、掺入惰性物质、加入微量溶剂或表面活性剂、研磨不同的时间等固相反应条件对合成纳米晶颗粒的形貌、粒度和粒径分布等有一定影响.     

一步室温固相化学反应法合成CuO纳米粉体

研究了以CuSO4·5H2 O ,CuCl2 ·2H2 O ,Cu(NO3) 2 ·3H2 O ,Cu(gly) 2 ·H2 O与NaOH为反应物 ,用一步室温固相化学反应合成CuO纳米粉体的 4个反应体系 ,用透射电镜 (TEM)和X射线衍射 (XRD)对产物进行表征 .表明产物CuO(Ⅱ )化合物与NaOH经室温固相化学反应得到单斜晶纳米CuO .另还从研磨方式、反应配比及反应体系等方面对影响产物粒径大小及分散性的因素进行了探讨     

两种纳米结构VO2(B)的合成、表征和生长机理的研究

在水热条件下，分别以表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（SDBS）和十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）为软模板合成了VO2纳米粉和纳米针，用SEM，TEM，XRD表征了材料的表面形貌和晶体结构．结果表明，产物的晶体结构为单斜相结构VO2（B），纳米粉的粒径为50-100nm，纳米针直径为50-100nm，长为1～2μm，水热时间和表面活性剂的种类对产物的形貌及大小起到了调控作用；同时对不同形貌VO2纳米晶的形成机制进行了理论探讨．     

硬脂酸溶胶-凝胶法合成SrTiO_3纳米晶

以硬脂酸、醋酸锶和钛酸丁酯为原料，采用硬脂酸溶胶－凝胶法（ＳＡＧ）合成凝胶，经过热处理获得ＳｒＴｉＯ３纳米晶．ＩＲ、ＴＧ－ＤＴＡ分析了凝胶的热处理过程；ＳＥＭ、ＸＲＤ分析了纳米ＳｒＴｉＯ３的形貌及晶相．在６５０℃保温３ｈ合成四方相ＳｒＴｉＯ３纳米晶，颗粒均匀呈球形，平均粒径６０ｎｍ．     

纳米氧化锌的制备与表征

以草酸和醋酸锌为原料，用室温固相化学反应首先制备前驱物二水合草酸锌，进而在微波场辐射分解，得到产物纳米氧化锌。用X－射线粉末衍射和透射电镜对产物的组成、大小及形貌进行表征。结果表明：产物纳米氧化锌为粒度分布均匀的球形六角晶系结构，平均粒径约为8nm。     

β-NaYF4：Yb，Er上转换发光纳米晶的制备及表面性能

利用热分解法制备出β-NaYF4：20mol％Yb,2mol％Er上转换发光纳米晶,并采用两种方法对产物进行后处理。分别用X-射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、荧光光谱（FL）、傅立叶红外光谱仪（FT—IR）对产物的结构、形貌、发光性质及表面性能进行了表征。结果表明,制备的NaYF4：20mol％Yb,2mol％Er纳米晶为六方相,粒径分布均匀为25nm左右,在980nm红外光激发下,呈现强的上转换发光。两种后处理方法对纳米晶的上转换发光强度及表面性能均产生了影响,但其形貌及晶相无变化。     

室温固相合成形貌可控的CuO纳米晶及其表征

通过室温固相反应法成功制备出具有一维棒状和球型状的CuO纳米晶.研究结果表明,在反应过程中,表面活性剂对CuO纳米晶的形貌起着决定性的作用.当反应过程在表面活性剂聚乙二醇400液态环境中进行时,所制备的CuO为一维棒状纳米晶.纳米棒的直径为6～14 nm、长度为100～400 nm;当反应过程在表面活性剂聚氧乙烯9醚液态环境中进行时,则所制备的CuO为球形纳米粒子,纳米粒子的直径为4～11nm,平均直径为7 nm.用X射线粉末衍射和透射显微镜技术对所制备纳米晶的成分、晶相、形状和尺寸进行了表征分析.对不同形貌CuO纳米晶的形成机理作了深入的讨论,提出了CuO纳米棒的表面活性剂软模板诱导自组装生长机理.     

氧化锌纳米晶敏感材料的制备

用柠檬酸盐法合成了ZnO纳米晶,研究了不同灼烧温度及同一温度不同灼烧时间对ZnO纳米晶晶化过程的影响,探讨了合成ZnO纳米晶的最佳实验条件.用X射线衍射、红外光谱、热失重、差热、透射电镜等实验手段对ZnO纳米晶进行了研究.实验结果表明,用柠檬酸盐法制得的ZnO纳米晶属立方晶系,形貌为球形,纯度高,粒径分布均匀,平均粒径20nm.     

由碱式草酸铜前驱物通过超声法制备氧化铜纳米线及其光致发光性能

以碱式草酸铜和氢氧化钠为反应原料,聚乙烯醇为辅助试剂,采用超声法合成了具有颗粒次级结构的纳米线状CuO,并研究了水热、微波、超声法三种合成方法对CuO形貌的影响．实验结果表明不同的合成方法对样品的形貌影响很大,并且超声处理对于制备纳米线状氧化铜起到了至关重要的作用,而辅助试剂有助于形成形貌更加均一的产物．分别采用XRD、SEM、TEM及HRTEM研究产物的结构与形貌,以FT-IR观察产物的表面结构与成键特性,通过UV-Vis吸收光谱及荧光光谱（PL）研究产物在紫外．可见光区的光捕获能力及荧光发射情况．测试结果表明氧化铜纳米线的直径约为10～15nm,长度约为2～4um,组成纳米线的颗粒次级结构的计算平均粒径为14．6nm．与体相CuO材料相比,CuO纳米线的吸收带边出现了明显的蓝移现象,其带隙能为2．67eV,这可归于量子尺寸效应．光谱研究结果表明样品在紫外光区具有较强的光捕获能力,并能发出蓝紫光．     

铁硫化物／石墨烯纳米复合材料溶剂热法一步合成

以二茂铁和硫磺粉作为铁源和硫源,乙醇或邻二氯苯为溶剂,利用溶剂热法一步合成了FeS2／石墨烯和Fe2S8／石墨烯纳米复合材料;采用X射线衍射（XRD）法、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对产物的晶相结构和形貌进行了分析与表征;并研究了原料的配比及溶剂对产物的组成和形貌的影响．当二茂铁与硫磺粉的摩尔比为1：2．5时,所得产物为Fe7S8／石墨烯纳米复合材料;而当它们的摩尔比为1：2时,所得产物为FeS2／石墨烯纳米复合材料,使用乙醇或邻二氯苯为溶剂合成所得FeS2／石墨烯纳米复合材料的形貌有较大的差异．     

广东韶关高岭土的矿物特性

采用X射线荧光光谱分析（XRF）、化学分析、X射线衍射分析（XRD）、扫描电镜（SEM）、电子探针（EPMA）及激光粒度分析等方法,综合研究了广东韶关高岭土的化学组成、矿物组成、矿物形貌、粒度分布及铁、钛染色物质的赋存状态.结果表明：广东韶关高岭土是一种富钾高岭土,90%的颗粒粒径小于25.86μm,主要矿物为高岭石（约90%）、长石（约5%）、伊利石（约3%）、石英（约1%）、云母（约1%）,此外含有少量的赤铁矿、褐铁矿、黄铁矿、锐钛矿,其中高岭石呈微鳞片层状.     

悬浮态乳液聚合制备疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物

以水为分散相,丙烯腈（AN）和丙烯酸甲酯（MA）为连续相,聚乙烯醇（PVA）为分散剂,采用悬浮态乳液聚合工艺合成了疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物.用扫描电镜、激光衍射粒度分析仪、比表面积及孔隙度分析仪对共聚物的形态、粒径大小及分布进行了表征.系统研究了引发剂浓度、温度、水油比、分散剂用量等条件对共聚物形态与结构的影响.结果表明：随引发剂浓度的增加和温度的升高,聚合物粒径分布变宽;低的引发剂浓度对孔径分布的影响较小,但当引发剂浓度进一步升高时,虽然孔径分布并没有显著改变,但孔体积迅速增大;孔径分布随温度和水油比的升高变化并不明显.悬浮态乳液聚合工艺制得的AN/MA共聚物粒径为10—500μm.     

煅烧铟锡氢氧化物和氯化钠混合粉末制备铟锡氧化物纳米粉体

铟锡氧化物（ITO）是一种重要的半导体材料,制备团聚轻、颗粒细小的ITO纳米粉体具有重要的意义。在500℃下煅烧铟锡氢氧化物[Sn：In（OH）3]和NaCl的混合粉末2h,然后冷却并经过水洗制备ITO纳米粉体。XRD和TEM研究结果表明,利用NaCl颗粒能有效阻止纳米粉体硬团聚的形成。ITO纳米粉体结晶良好,平均颗粒尺寸为18min,尺寸分布窄、团聚轻。本工艺为合成无机纳米粉体提供了一种新的方法。     

水热法制备花状和球状微纳米CuO

过渡族金属元素氧化物已经成为材料科学领域重要的研究对象。文中以氯化铜和碳酸钠为原料用水热法合成了CuO微纳米结构材料。对制备的微纳米CuO的结构及形貌进行了X射线衍射和扫描电子显微镜表征及分析,并探讨了纳米结构CuO的生长机制。结果表明：通过简单改变反应物的用量,成功实现了CuO微晶形貌的调控。当氯化铜与碳酸钠的摩尔比为1：1时,产物具有类似花状的形貌;而当氯化铜与碳酸钠的摩尔比为1：2时,产物具有类似球状的形貌。整个反应不需要任何复杂的添加剂和精确的pH值控制,工艺简单,操作方便,可在工业化生产中实际应用。     

二硫化钼微球的制备及表征

以钼酸钠和硫代乙酰胺为反应物,在表面活性剂的辅助下,通过水热合成的方法制备了二硫化钼微球。探讨了表面活性剂的种类以及反应体系的pH值对二硫化钼形貌的影响,通过SEM、EDS、XRD等手段对二硫化钼进行表征。结果表明,所制备的二硫化钼是2H结构;在反应温度为240℃、体系pH约为8、添加CTAB辅助水热合成的条件下,可以得到形貌较好的二硫化钼微球。     

液相激光烧蚀合成TiO2纳米颗粒及其XPS研究

采用液相激光烧蚀法制备了二氧化钛纳米颗粒,研究了二氧化钛纳米颗粒的生长与微结构．XRD、TEM、XPS等表征表明：此方法可在室温条件下一步获得金红石型二氧化钛纳米颗粒胶体,颗粒直径约50nm,尺寸分布窄,分散性好,从而显示出良好的应用前景．结合微观表征与激光诱导的瞬态等离子体分析对TiO2纳米颗粒形成机理进行了探讨．     

纳米材料的室温或近室温超声波固相化学反应合成

在室温或近室温条件和超声波作用下，通过固相化学反应合成出了金属氧化物、金属硫化物、金属草酸盐、金属碳酸盐、金属钼酸盐等五类纳米材料．用粉末X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和电子衍射法对其物相、晶粒形貌和晶粒大小进行了表征．结果表明，用该方法合成纳米材料具有产率高、不需要溶剂、反应时间短、室温或近室温反应和纳米材料稳定性好等显著优点。     

树叶状CuO微结构:低温水浴合成、影响因素和光催化降解性能

以CuCl2·2H2O和NaOH为起始反应物,在没有任何表面活性剂或模板的辅助下,于80℃的水浴中恒温60 min,快速合成了树叶状的CuO微结构.利用X-射线粉末衍射仪和场发射的扫描电子显微镜对所得产物的物相和形貌进行了系统的表征,并调查了起始反应物的摩尔比、反应的温度和时间等实验参数对最终产物形貌的影响.实验显示,所得的树叶状的CuO微结构在365nm的紫外光的照射下具有强烈的促进有机小分子降解的能力.这在环境治理与防护领域有潜在的应用.     

Morphology and microstructure characterization of 95W-3.5Ni-1.5Fe powder prepared by mechanical alloying

Morphology and microstructure characterization of 95W-3.5Ni-1.5Fe powder prepared by mechanical alloying@Islam S.Humail$State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials,Materials Science and Engineering School, University of Science and Technology B…