含锡钨硅酸盐异构体的形成、结构和化学性质

合成了一种未见报道的β-型含锡钨硅酸盐K_5SiSnW_(11)O_(30)(OH)·12H_2O。经x射线粉末衍射并指标化,结果表明,该晶体属于正交晶系,a=19.1605,b=16.5783,c=12.5652,α=β=γ=90.00°,V=3991.33~3,D_(obs)=5.31g/cm~3,D_(calc)=5.36g/cm~3,Z=4,与β-K_4SiW_(12)O_(40)·9H_2O同形。经IR、UV、DTA、TG表征,证实它跟属于六方晶系的α-K_5SiSnW_(11)O_(39)(OH)·17H_2O有区别,是一种β-Kenggin型几何异构体。     

C_5H_5FeC_5H_4CH(OC_2H_4CN)C_6H_4Br的分子和晶体结构

本文报告β-氰乙基-(α-二茂铁基-隣溴代)苄基醚C_(?)H_5FeC_5H_4CH(OC_2H_4CN)C_6H_4Br的分子和晶体結构。晶体属三斜晶系,P(?)空间群。晶胞参数为:a=7.615(2),b=9.581(1)c=12.955(1)(?),α=77.75(1),β=78.35(1),γ=79.17(1)°,z=2。用重原子法解出Fe,Br原子坐标,差Fourier合成解出其他非氢原子坐标。经全矩阵最小二乘法修正,对于2860个独立衍射最终偏离因子R=0.040.结构分析表明,分子中的溴代苯基距二茂铁基较远,位于C_1原子的上方,且C_1原子取不等性SP~3杂化与周围原子键合,使C_(15),C_(31),O,H原子形成变形的四面体构形。     

一种新型超分子化合物[(C_2N_2H_4)_2Mo_(36)O_(128)]·19H_2O的制备与光催化性能研究

通过选用铜乙二胺硫酸盐作为反应配体与Anderson型多酸Na_4(H_2O)_7[FeMo_6O_(24)H_6]·2H_2O在室温条件下进行反应,得到了一个结构新颖的超分子型化合物[(C_2N_2H_4)_2Mo_(36)O_(128)]·19H_2O.并通过X-射线衍射、红外光谱以及元素分析等手段表征了所得到的化合物的晶体结构,从所得到的数据我们能够判断化合物晶系为单斜,空间群为C 2/c.晶体学数据如下:a=40. 083?,b=19. 860?,c=25. 629?,α=90°,β=124. 39°,γ=90°,V=16835. 4?~3,Z=4,R1=0. 0732,R_2=0. 1876,GOF=1. 012.一个{Mo_(36)}多阴离子通过两个{Mo_(17)}单元经由两个{MoO_2}~(2+)连接而成,其中心形成了一个大的孔道结构.同时,孔道结构中还存在两个游离的乙二胺配体.由它们共同构成了一个新型的超分子结构.{Mo_(36)}结构单元间通过四个氧原子之间的氢键连接.通过对其光催化性质进行研究,发现所合成的晶体化合物对降解RHB有较高的催化活性.     

[(n-Bu)_4N]_2(C_(20)H_(14)O_2)_2Mo_2O_7的合成与结构研究(英文)

标题化合物:C_(72)H_(100)Mo_2N_2O_(11),分子量为1361.49,三斜晶体,对称群为P1,a=1.0367(2)nm,b=1.0746(2)nm,c=1.6739(3)nm,n=103.89(3)°,p=102.86(3)°,r=92.59(3)°,V=1.7552(9)nm~2,Z=1,Dx=1.288Mgm~(-3),P(MoK_a)=4.032cm~(-1),F(000)=718,可观测的独立衍射点(I≥3e(1))有3115个,修正因子和权重修正因子分别为0.057和0.069。与配合物[(n-Bu)_4N]_2Mo_4O_(10)(OC_(10)H_6O)_2(OCH_3)_2和[(n-Bu)_3N]_2Mo_4O_(10)(OC_(14)H_3O)_2(OCH_3)_2进行比较,结果表明,外围取代基的变化可导致聚钼多酸配合中心基团聚和度的变化。     

3-硝基-1,2,4-三唑酮-5(NTO)的铅盐[Pb(NTO)_2·H_2O]的晶体结构

3-硝基-1,2,4-三唑酮-5(NTO)的铅盐[Pb(NTO)_2·H_2O]的晶体结构已经测定.该晶体属单斜晶系,空间群为C_(2h)~5-P_(1/n)~2.晶胞参数:a=0.72589nm,b=1.21243nmc=1.22875nm,β=90.41°.结构测定表明,两个NTO五元环平面的二面角为82.42°,有一分子水参与配位,重原子铅的配位数为6。     

Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子的合成及性质

以Fe_3O_4与[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O(L=pyridine-2-carboxamide)为原料成功合成了Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子.通过透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射仪(XRD)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、荧光光谱仪(PL)和振动样品磁强计(VSM)对Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子进行结构和性质研究,结果表明合成的Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子平均粒径为10.4nm,几乎呈球形,大小较为均匀,室温下显示良好的光学和磁学性能,在黑暗条件下,Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子能有效吸附有色染料次甲基蓝,该纳米复合粒子在吸附,磁学和生物医学方面都具有潜在应用.     

Na_9[Na_3{Co(H_2O)}_3(AsW_9O_(33))_2]·44H_2O的晶体结构及表征

在 p H≈ 6 .5及稀土盐的存在下 ,用 Na2 WO4 · 2 H2 O与 Na As O2 及 Co(NO3 ) 2 · 6 H2 O反应 ,得到了夹层型杂多钨酸盐 Na9[Na3 { Co(H2 O) } 3 (As W9O3 3 ) 2 ]· 44H2 O单晶 ,用 X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构 ,晶胞参数为 :a=1 .40 83 (6 ) nm,b=2 .3 2 4 1 (6 ) nm,c=3 .2 1 97(1 0 ) nm,α=90°,β=98.995 (6 )°,γ=90°,V=1 0 .40 8(6 ) nm3 ,Z=4,空间群 C2 /c,R1 =0 .0 6 0 4 ,w R2 =0 .0 792 (I>2 σ) .[Na3 { Co(H2 O) } 3 (As W9O3 3 ) 2 ]9-具有近似 D3 h对称性 ,Co2 +的配位数均为 5 .对题示化合物进行了 IR,UV- Vis表征 ,讨论了其形成条件     

MgCl2.6H2O.2CH3CoN（CH3）2的制备与表征

配合物 MgCl_2·6H_2O·2CH_3CON(CH_3) _2(CH_3CON(CH_3) _2简称 DMA)经化学分析和 x-射线结构分析,确定其化学式为[Mg(H_2O)_4(DMA)_2] Cl_2·2H_2O,晶体属单斜晶系,空间群 C_2,晶胞参数:a=1. 6391nm,b=0. 8012nm,c=0. 7374nm,β=91. 28,z=2. 晶体结构是用 Patterson 法和 Fourier 合成法解析的,经全矩阵最小二乘法修正。最后 R 因子降至0. 090. 结果表明,配合物晶体中 Mg~(2+)与四个 H_2O 分子和两个 DMA 分子以八面体方式相连,形成配阳离子[Mg(H_2O)_4(DMA)_2] ~(2+),两个 Cl~-离子和其余的两个 H_2O 分子分别充填于这些配离子之间.本文还对该配合物进行了 IR、TG-DTG 等研究.     

六水合硝酸镝（Ⅲ）的晶体结构

镧系硝酸盐高水合物晶体结构迄今未进行系统分析,可能是因为它们易吸潮而难于进行测定。本文报道了题目化合物的制备和结构。[Dy(H_2O)_4(NO_3)_3]·2H_2O的单晶用RASA-ⅡS(RIGAKU)全自动四圆单晶衍射仪收集衍射数据进行结构分析,最终偏离因子R=0.142.晶体属三斜晶系,空间群 P,晶胞参数α=0.6703(4)nm,b=0.9048(5)nm,C=1.1535(8)nm,α=70.60(5)°,β=89.08(6)°,γ=69.23(5)°,z=2.结构分析证实:晶胞中有两个[Dy(H_2O)_4(NO_3)_3]·2H_2O分子,镝与3个NO_3~-及4个H_2O中的氧原子形成10配位的畸变20面体结构。     

Ni(en)_3[Ag_2(SCN)_6Ni(en)_2]·H_2O的晶体结构

Ni(en)3[Ag2(SCN)6Ni(en)2]·H2O为紫红色晶体,呈鳞片状和方块状两种外形,属单斜晶系,空间群为,晶胞参数:α=2 5.194(6),b=10.974(6),c=13.748(4)A;β=103.31(2)°。晶胞体积v=3699.0A3 。分子量M=1000.1。z=4,ρobs=1.80g·cm-3ρcalc=1.796g·cm-3 三维衍射强度数据在CAD-4衍射仪上收集,用Mo-Ka射线,θ-2θ扫描方式,在2°<θ<23°范围内,收集到3706个独立衍射点数据,其中有消光点和弱衍射点(1<3σ)990个。强度数据经Lorentz因子,偏振因子校正和经验吸收校正。 晶体结构用重原子法解出,对于所有23个非氢原子,用2716个可观察点数据,1…     

配合物Co(H2O)4(μ2-H2O)2K2(H2O)4(Hpht)4的合成与晶体结构

在水溶液中用硫酸钴与邻苯二甲酸氢钾反应得到了分子式为Co(H2O)4(μ2-H2O)2K2(H2O)4(Hpht)4的配合物,通过X-射线单晶衍射研究了其结构.该配合物的晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=10.430 7(2),b=6.857(3),c=29.577 5(5),β=97.987 0(10)°,V=2094.90(5)3,Z=2,Dc=1.550g/cm3,Mr=977.77,F(000)=1010,μ(MoKα)=0.702 mm-1,R1=0.0723,wR2=0.1875(I>2σ(I)).晶体分析表明钴与6个水分子的氧原子配位,其中两个氧原子作为桥联原子和两个K原子配位;K原子是五配位的,其他的配位原子来自两个水分子和两个Hpht,分子通过氢键构成沿ab面的层状结构.     

含钒的6—钨(钼)碲(vl)酸铵的合成与性质

某些6—钼碲酸盐用作催化剂应用于工业上后,对碲的杂多化合物的研究引起人们的关注。大量杂多酸催化化学的研究表明,钒原子取代钨(钼)后所形成的混和杂多化合物往往具有更高的催化活性和选择性。我们在系统研究碲的杂多化合物过程中,合成出几种文献上未见报道的含钒6—钨(钼)碲(Vl)酸铵:(NH_4)_7TeW_5VO_(24)·5H_2O,(NH_4)_8TeW_4V_2O_(24)、H_2O,(NH_4)_9TeW_3V_3O_(24)·H_2O 和(NH_4)_7TeMo_5VO_(24)·8H_2O 并研究了它们的一些性质。(NH_4)_7TeW_5VO_(24)·5H_2O 的合成方法是向60℃ 0.2mol钨酸铵溶液中加入溶于20ml 水中的0.4克 H_6TeO_6溶液、以醋酸调 PH 至3.5,回流3小时。然后加入溶于     

五碘化二咪唑四-(4-三甲胺苯基)卟啉合钴的水合物的晶体结构

合成了五碘化二咪唑四-(4-三甲胺苯基)卟啉合钴的水合物(C_3H_4N_2)·TP[-N(CH_3)_3]P·Co(Ⅲ)Ⅰ_5·10H_2O,并用X射线衍射法测定了它的晶体结构。实验结果表明,晶体属正交晶系,空间群Pccn,α=16.056(7),b=16.224(7),c=28.874(11),以Co~(3+)为中心的阳离子具有C_2点群对应的对称性,Co~(3+)与六个氮原子配位,其配位多面体成八面体构型,卟啉环平面垂直于C轴。     

一种包含二核镍簇和四核镍簇的有机-无机复合的新型砷钨酸盐(enH_2)_3[Ni_2(H_2O)_10][Ni_4(H_2O)_2(α-As~VW_9O_(34))_2]·en·8H_2O

在水热条件下,利用三缺位Keggin多钨氧酸盐前驱体Na_8[α-HAs~VW_9O_(34)]·11H_2O与NiCl_2·6H_2O、乙二胺反应,合成了一种包含二核镍簇和四核镍簇的有机-无机复合的新型砷钨酸盐(enH_2)_3[Ni_2(H_2O)_(10)][Ni_4(H_2O)_2(α-As~VW_9O_(34))_2]·en·8H_2O,并经IR光谱、元素分析、热重分析和X射线单晶衍射等测试手段进行了表征.标题化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:α=1.204 23(19),b=1.258 5(2),c=1.593 8(4) nm,α=97.472(3),β=108.229(3),γ=114.779(2)°,V=1.985 2(7) nm~3,Z=1,D_c=4.589g/cm3,GOOF=1.023,R_1=0.044 3,wR_2=0.113 8.X-射线单晶结构分析表明,标题化合物分子由3个质子化乙二胺阳离子[enH_2]~(2+)、1个二核镍簇阳离子[Ni_2(H_2O)_(10)]~(4+)、1个四核镍簇取代的夹心型多阴离子[Ni_4(H_2O)_2(α -As~VW_9O_(34))_2]~(10-)、1个游离的乙二胺分子和8个结晶水分子组成.     

配合物{[Co(C_(12)H_(10)N_4)_2(H_2O)_4]獉2C_4H_3O_4}n的水热合成、晶体结构和磁性研究

采用水热合成法合成了一种新的金属有机配合物{[Co(C_(12)H_(10)N_4)_2(H_2O)_4]獉2C_4H_3O_4}n(C_(12)H_(10)N_4=4-bpdb=(1,4-双(4-吡啶)-2,3-二氮杂-1,3-丁二烯,C_4H_3O_4=富马酸).通过X射线单晶衍射对该化合物进行结构表征,结果表明该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,其晶胞参数分别为a=0.628 95(3)nm,b=0.701 07(3)nm,c=2.088 38(10)nm,β=92.502(2)°,Z=1,V=844.038(7)nm~3,D_c=1.537 mg/m~3,Mr=781.60,Z=1,μ=0.586 mm~(-1),F(000)=405,R_1=0.029 9,wR_2=0.091 6.中心离子Co(Ⅱ)与2个4-bpdb有机配体中的N原子和4个水分子中的O原子配位.借助于配位水分子和未配位的富马酸分子间的氢键作用力以及有机配体芳环之间的π…π堆积作用,该单核配合物最终形成了一个二维的超分子网状结构.磁学性质研究表明:该配合物存在弱的反铁磁性,其T_θ=-2.99 K.CCDC:1409869.     

一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带的水热合成

目的以MoO_3和KOH为原料,制备一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带,研究合成条件对其形貌的影响。方法采用一步水热法合成K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带状粒子,通过XRD,FE-SEM和EDX能谱等分析手段对合成产物的结构、形貌和化学组成进行表征,探讨反应物摩尔比、水热温度和水热时间等合成条件对形成的K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米粒子形貌的影响,以及形貌演变机理。结果增加KOH的用量有利于K_2Mo_3O_(10)·3H_2O晶相的形成,适当增加K/Mo摩尔比、水热温度和水热时间有利于一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带状粒子的形成,但随着水热温度和反应时间的继续增加,由于失去结晶水而导致带状粒子横向断裂。结论K/Mo摩尔比为1.05时,在180℃反应12h,可制得形貌规整的一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带,带状粒子长约8μm,宽约300nm,厚约50nm。     

SiO_2交联α-Zr(HPO_4)_2·H_2O的研究——新型类沸石材料的合成(Ⅰ)

用XRD,IR,DTA-TG和X-射线荧光分析方法研究了有机硅试剂CH_3Si(OC_2H_5)_3和NH_2(CH_2)_3Si(OC_2H_5)_3分别嵌入层状α-Zr(HPO_4)_2·H_2O中,在一定温度下灼烧为具有不同层间距的SiO_2交联α_Zr(HPO_4)_2·H_2O。通过吸附正已烷的吸附等温线测定证明SiO_2交联成柱的α-Zr(HPO_4)_2·H_2O是多孔的类沸石材料。     

KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O无毒防锈颜料的研究

本实验合成了以 KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O 为活性成分的无毒防锈颜料,X-ray 相分析证明,它们南 ZnO、Zn_3(PO_4)_2·2H_2O,Zn_3(PO_4)~2·4H_2O及 KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O四个相组成,浸盐水实验证明它们的防锈性能远远优于磷酸锌、可以推论,这是因其组成中含有防锈活性较高的 KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O 所致.但其防锈效果不是正比于KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O 的含量.因为颜料的防锈性能主要由其表面性质决定,显微摄影表明所得颜料的显微结构已不同于氧化锌和磷酸锌.这证明形成了以 KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O 包覆在氧化锌、磷酸锌表而的复合颜料.当 KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O 已经覆盖了整个颜料表面后,KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O 的含量虽再增加.但对提高防锈性能的贡献已经不大.     

(C_3H_5N_2)_2Na_8[{Co(H_2O)}_2WO(H_2O)(AsW_9O_(33))_2]·33H_2O的合成及晶体结构

在pH=5.5和80℃下,Na_2WO_4.2H_2O,NaAsO_2.6H_2O,Co(NO_3)_2.6H_2O和咪唑的水溶液反应,得到了高产率的夹层型杂多酸盐(C_3H_5N_2)_2Na_8[{Co(H_2O)}_2WO(H_2O)(AsW_9O_(33))_2].33H_2O单晶,用X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构.结果表明:该晶体属四方晶系,空间群P-421m,a=1.7191(10),c=1.6376(13)nm,V=4.840(5)nm3,Z=2,R1=0.0484,wR2=0.0714(I>2σ),杂多阴离子[{Co(H_2O)}_2WO(H_2O)(AsW_9O_(33))2]10-具有C2ν对称性,Co2+的配位数均为5.讨论了(CHN)Na[{Co(HO)}WO(HO)(AsWO)].33HO的形成条件.     

三维超分子化合物〔Na_2(H_2bta)·2H_2O〕的水热合成与晶体结构

用水热合成的方法制备Na2(H2bat)·2H2O,X-射线单晶结构分析确定晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=5.4684(11)A°,b=6.7862(14)A°,c=8.7140(17)A°,α=79.81(3)°,β=75.68(3)°,γ=68.92(3)°,V=290.97A°3,Z=2,De=1.907g/cm3,R1=0.0386,ωR1=0.149,S=1.083.