一价铜化合物 [Cu(Ph_3P)_2 (NO_3)]的合成(英文)

在甲醇溶剂中以三苯基膦直接还原硝酸铜得到一价铜化合物 [Cu(Ph3 P) 2 (NO3 ) ],并通过元素分析 ,红外光谱 ,电导测定及X -射线四圆衍射表征了配合物的结构和性质 ,晶体属于三斜晶系 ,空间群为P - 1,晶胞参数如下 :a =0 .0 9193(2 ) ,b =1.310 6 (6 ) ,c =1.85 (6 )nm ;α =6 4.78(3)° ,β =72 .80 (3)°,γ =6 9.44 (3)°,V =1.5 5 6 4nm3 ,Z =2 ,F(0 0 0 ) =6 72 ,Dcalc=1.387g .cm3 ,R =0 .0 335 4,Rw =0 .0 3733。分析结果表明 ,配合物中除三苯基膦参加配位外 ,硝酸根属于双齿配位。     

三-(噻吩甲酰三氟丙酮根)二-(三苯基氧化膦)镧(Ⅲ)的晶体结构

La(TTA)_3 2TPPO(TTA:噻吩甲酰三氟丙酮根,TPPO:三苯基氧化膦)配合物的晶体结构说明它属于三斜晶系,空间群P_1~-,单胞里有2个分子.晶胞参数:α=1.1223(16)nm,b=1.2275(7)nm,c=2.356(2)nm,α=80.13(5)°,β=77.12(9)°,γ=70.39(8)°.V=2.964(5)nm~3,ρ=1.523 g·cm~(-3).λ(MoK_α)=0.071073nm.最终偏离因子R=0.048.La(Ⅲ)与8个氧原子(其中6个由3个噻吩甲酰三氟丙酮基提供,2个由2个三苯基氧化膦提供)配位.平均La—O键长是0.25nm.     

Cu(Ⅱ)离子驱动hdpe配体分解构筑的新型超分子配合物(hdpe=2-羟基-2,2''''-二吡啶基-乙酮)

在Cu(Ⅱ)离子驱动下,2-羟基-2,2′-二吡啶基-乙酮于甲醇溶液中发生分解形成超分子配合物Cu[(C5H4N)COO]2.通过单晶衍射测定了晶体结构,并用元素分析、红外光谱、热分析等技术对其进行了表征.配合物属单斜晶系,空间群P2(1)/c,a=0.37746(7)nm,b=1.2048(2)nm,c＝1.1923(2)nm;α=90°,β=91.598(3)°,γ=90°;Z＝2,R＝0.0252.配合物中,两个2-羧基吡啶均以二齿螯合方式与Cu(Ⅱ)原子配位,形成具有平面四边形的单核基本单元,相邻单元籍C-H…O氢键的连接构筑了二维层状超分子结构,毗邻的二维结构又通过π-π堆积相互作用拓展为三维超分子体系.     

Y（TTA）2（TPPO）2NO3配合物的晶体结构

Y(TTA)_2(TPPO)_2NO_3(TTA:噻吩甲酰三氟丙酮根,TPPO:三苯基氧化膦)配合物的晶体结构测定结果表明它属于三斜晶系,空间群P1.晶胞参数:a=1.1783(5)nm,b=1.2503(4)nm,c=1.1079(5)nm,α=102.07(3)°,β=117.92(3)°,γ=102.63(3)°,V=1.3122nm~3,Z=1.ρ=1.46g·cm~(-3).最终计算R,R_W分别为0.054和0.063.钇(Ⅲ)离子与8个氧原子配位,其中硝酸根为双齿配位.平均Y-O键长是0.235nm.     

Rb(NTO)·H2O和Cs(NTO)·H2O的标准生成焓和热力学性质

用Rb2CO3(或Cs2CO3)与NTO(3-硝基-1,2,4三唑-5酮,C2N4O3H2)的水溶液混合制备Rb(NTO)·H2O,Cs(NTO)·H2O.用量热法测定了在298.15 K时M(NTO)·H2O(M=Rb,Cs)在水中的溶解焓.(NTO)·H2O和Cs(NTO)·H2O的标准生成焓分别是(-587.57±2.12) kJ·mol-1和(-596.92±2.11) kJ·mol-1.还分别计算了它们的晶格能、晶格焓、脱水生成焓[(RbNTO,cr)是551.46、546.96、-428.33 kJ·mol-1,(CsNTO,cr)是526.31、521.31、-432.35 kJ·mol-1].计算得到Rb(NTO)·H2O和Cs(NTO)·H2O的标准脱水焓分别为(126.57±2.12)kJ·mol-1和(124.26±2.1)kJ·mol-1.并讨论了碱金属的NTO盐的生成焓之间的关系:从Li →K 的标准生成焓随离子半径增加而增大,但从K →Cs ,虽离子半径增加但标准生成焓几乎不变.     

链状铜配合物[Cu(bipy)_2Cl]_2Cl_2·nH_2O(bipy=2,2′-联吡啶)水热合成

利用水热合成方法制备了一种新颖的由π-π堆积形成的链状二价铜配合物[Cu(bipy)2Cl]2Cl2·nH2O(bipy=2,2'-联吡啶),并用单晶衍射仪测定了其晶体结构,在2K～300K之间测定其磁化率.结果表明:该化合物为单斜晶系,P2/c空间群,a=1.2328(3)nm,b=1.4781(3)nm,c=1.4311(3)nm,α=90°,β=108.51(3)°,γ=90°,V=2.4730(9)nm3;8K～298K之间标题化合物呈现明显的铁磁性耦合相互作用,在2K～8K范围内却呈现出反铁磁性相互作用的特征.元素分析及红外光谱进一步佐证了化合物的结构.     

Ag[P(C_6H_5)_3]_2NO_3的晶体结构研究

Ag[P(C_6H_5)_3]_2NO_3晶体属三斜晶系,空间群P-1,a=1.1772(3)nm,b=1.2007(2)nm,C=1.4157(3)nm,α=61.76(2)°,β=62.77(2)°γ=74.57(2)°,分子构型为一扭曲的四面体,硝酸根对银离子以不对称双齿配位。     

冠醚同过渡金属的配合物研究——硝酸钴(Ⅱ)与18-冠-6配合物的合成、性质及晶体结构

本文在乙醇溶液中合成了结构为[CO(NO_3)(H_2O_5)]~+·(NO_3~-)(18-C-6)(H_2O)的粉红色晶状配合物.用元素分析、电导测定、 紫外可见光谱、红外光谱及热分析等方法对该化合物进行了研究.并由 X-射线单晶结构分析确定,该化合物晶体属单斜晶系,空间群 p21/n.晶胞参数 a=7.258(1),b=16.149(2),c=20.825(3)(?),β=99.15(3)°,V=2409.8(?)~3,Z=4.结果表明.Co~(2+)与5个水及一个硝酸根上的氧原子配位,形成稍有畸变的八面体配位构型.18-冠-6的氧原子未直接向钴配位,而是通过氢键与配位水相联系.     

2-(2-氮氧化吡啶基)苯并噻唑的合成与晶体结构

通过N-氧化吡啶-2-甲醛与邻氨基苯巯酚反应得2-(2-氮氧化吡啶基)苯并噻唑,并测定单晶结构,化合物分子式为C12H8N2OS.晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数:a=1.1938(2)nm,b=0.48630(10)nm,c=1.8533(4)nm,β=106.09(1)°,V=1.0338(4)nm3,Z=4,Dc=1.467g/cm3,μ=0.289mm-1,F(000)=472,结构偏离因子R1=0.0446,wR2=0.1035.化合物分子间通过非常规氢键和π-π堆积作用而成二维网状结构.     

Nd(Phen)2(NO3)3的合成及晶体结构

合成了一种新的稀土配合物Nd(Phen)2(NO3)3,化学式为C24H16N7NdO9,Mτ=690.68,晶体属于单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数a=1.119 75(17)nm,b=1.807 3(3)nm,c=1.309 5(2)nm,β=100.584(3)°,V=2.605 1(7)nm3,Z=4,Dc=1.761 g/cm3,F(000)=1 364,μ=2.060 mm-1,λ(MoKa)=0.071 073 nm,R=0.018 7和wR=0.030 0,数据显示配位多面体为一个变形的反四方棱柱配合物,钕的配位数为十配位,4个氮原子和6个氧原子参与配位,4个Nd-N键长在0.258 4(4)nm到0.265 2 nm之间,6个Nd-O键长则在0.249 6(3)nm到0.260 3 nm之间.     

HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂（艹卓）-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂 -α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9%～103%.     

叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯合成方法比较

采用氢气/钯碳常压合成法、氢气/钯碳加压合成法、甲酸铵/钯黑合成法、甲酸铵/钯碳合成法4种催化氢化合成方法,首次分别合成了新化合物叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯,并对产物进行了结构表征.通过对所采用的4种合成方法的系统研究,其中甲酸铵/钯碳合成法具有反应时间短、反应条件温和、收率高的特点.     

5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成及表征

采用酰基化的方法合成了5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,使用傅立叶转换红外光谱、核磁共振和元素分析对分子结构进行表征。讨论和分析了反应的机制,改进了5-(1-氯乙烯)-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成工艺,获得了71％的产率;使用新制的叔丁醇钾作为催化剂制备5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,在室温条件下获得了68％产率。     

2—氨基—4—甲基—6—甲氨基—1,3,5—三嗪合成

2—氨基—4—甲基—6—甲氧基—1,3,5—三嗪是合成磺酰脲类除草剂的主要中间体之一。本文报道了以双氰胺为原料,经加成,成环的合成路线,简化了文献报道的方法。     

5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.     

Research on Synthesis of 4,5 - Dihydroxy -1,3- Dimethyl - 2 - Imidazo-lidinone

The formaidehyde-free finishing agent 4,5-di-hydroxy-1,3-dimethy1-2-imidazolidinone(DMeDHEU)was prepared by the reaction of 1,3-dimethylurea and glyoxal.The reaction rate and equilib-rium conversion in relation to pH value,molar ratio,temperature and catalyst were studied.The conversionto DMeDHEU,catalyzed with citric acid/anhydrousNaAc,reached 95% in 6 hours at 40℃, pH 5.5 andmolar ratio 1.2.     

5-Br-PADAP-Cr_2O_7~(2-)-SCN~-三元离子缔合物分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)

5-Br-PADAP在H_2SO_4介质中质子化,与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长为540nm,Cr_2O_7~(2-)在0.0～20.8μg/10ml范围内符合比耳定律,其表现摩尔吸光系数ε_(540)=6.20×10~4L·mol~(-1)。应用于水样和钢样中微量Cr_2O_7~(2-)的测定,取得满意结果。     

乙酰丙酮铟的制备

介绍ITO薄膜重要原料乙酰丙酮铟的制备方法,制备条件:有机多元酸浓度8.2×10-2mol/L,乙酰丙酮0.5mol/L,pH值为9.1,制得的乙酰丙酮铟一次合成产率99.8%,产品纯度99.95%.实验添加有机多元酸与锢络合物作为合成反应的中间体,解决了铟盐水解对合成反应的有害影响.     

Mo-Bi-Fe-Co基催化剂的制备方法

针对共沉淀法存在的催化剂元素混合不均、比表面积小、导热差、催化剂容易失活等问题,分别采用共沉淀法和浸渍法制备了两种Mo-Bi-Fe-Co基催化剂.所得浸渍法制备催化剂的最佳制备条件为:浸渍时间为6 h,浸渍液浓度为1.25 mol/L(以Mo的摩尔浓度为标准),浸渍次数为2次,柠檬酸加入量为Mo/Citric acid=1.3,煅烧温度为620℃.在温度为380℃、空速为7 200h-1、异丁烯与空气比为6:94的反应条件下,该催化剂的转化率和选择性分别为88.9%和68.0%.浸渍法制得的催化剂的活性明显优于共沉淀法制备的催化剂.     

芳醛缩-4-烯丙基-3-硫代氨基脲的合成与表征

由芳醛与4—烯丙基—3—硫代氨基脲缩合制得了两种含硫Schiff碱配体．此类配体在有机溶剂中有较大的溶解度，与过渡金属离子形成的配合物在有机溶剂中亦有较好的溶解性．