核磁共振内标法测定乙基麦芽酚对照品的含量

建立了用核磁共振内标法准确、快速测定乙基麦芽酚对照品含量的方法。采用Varian Inova 600 MHz超导核磁共振波谱仪,以氘代DMSO-d6为溶剂、苯甲酸为内标,在25℃条件下采集乙基麦芽酚和苯甲酸混合物的核磁共振氢谱。以乙基麦芽酚中化学位移在δH6.34和苯甲酸中化学位移在δH7.95的质子信号峰为定量峰,其峰面积y(As/Ar)与其质量比x(ms/mr)的线性回归方程为y=0.805 8x+0.087 3,相关系数R=0.999 0。测得3批乙基麦芽酚的质量分数分别为99.47%,99.34%和99.51%。在没有对照品的情况下,核磁共振内标法可用于乙基麦芽酚对照品的含量测定和质量控制,同时可作为一种在没有对照品的情况下化合物含量测定的有效方法,为测定其他化学对照品的含量提供一定的参考。     

核磁共振内标法测定苏丹红I对照品的含量

本文建立了用核磁共振内标法快速、准确地测定苏丹红I对照品含量的方法。采用Varian公司600 MHz核磁共振仪,在氘代氯仿为溶剂、苯甲酸为内标、 25℃条件下采集苏丹红I和苯甲酸混合物的核磁共振氢谱。以苏丹红I中化学位移在δ 8.51和苯甲酸中化学位移在δ 8.13的质子信号峰为定量峰,测得3批苏丹红I的质量分数分别为99.47 %,99.34 %和99.51%。结果表明,在没有对照品的情况下,核磁共振内标法可用于苏丹红I对照品的含量测定和质量控制,同时也能够为其他化学对照品的含量测定提供参考。     

氢核磁定量分析技术测定人参皂苷Rd对照品含量的研究

建立了氢核磁定量技术准确、快速测定人参皂苷Rd对照品含量的方法。考察了核磁共振实验条件对测定结果的影响。选择混合溶剂氘代DMSO d6∶D₂O（9∶1,V/V）为溶剂,苯甲酸为内标,观测频率400.13 MHz,脉冲延迟时间5 s,采样次数32 次,采集人参皂苷Rd和苯甲酸内标混合物的1H NMR谱图。定量峰为苯甲酸2位和6位质子信号δ 7.94,人参皂苷Rd 24位质子信号δ 5.07。结果表明,氢核磁定量测定的线性相关系数R = 0.997 8,精密度相对标准偏差为0.65%,回收率分别为98.69%～102.54%,相对标准偏差为1.92%,说明该方法准确性良好。实际测定3 批人参皂苷Rd的质量分数分别为98.87%,98.79%和98.92%。氢核磁定量技术测得对照品的质量分数略低于HPLC的面积归一化法。该方法无需待测物对照品,且对检测样品无破坏性、重现性好,可用于人参皂苷Rd对照品的含量测定和质量控制。     

苦木注射液总生物碱及苦木酮含量测定研究

建立苦木注射液总生物碱及单体有效成分苦木酮的含量测定方法,为该品种质量控制提供可靠的技术手段.根据苦木生物碱类成分的紫外-可见吸收光谱特征,选择以苦木酮为对照,300 nm为测定波长,直接光度法测定苦木注射液中总生物碱含量,线性范围为5~25μg/mL;反相高效液相色谱法测定苦木酮含量,在30℃柱温下,以乙腈-水(含0.1%乙酸)26∶74为流动相进行等度洗脱,检测波长为254 nm,苦木酮在5~30μg/mL浓度范围内与色谱峰面积呈良好线性关系(y=51.83x-60.11,r=0.999 8).系统的方法验证结果表明,所建立的2个含量测定方法专属性、精密度、准确度和耐用性良好,均符合药品质量标准的要求,适用于本品的质量控制;测得有效期内苦木注射液的总生物碱含量以苦木酮计平均为280μg/mL(RSD 7.0%,n=12),苦木酮含量平均为13.8μg/mL(RSD16.3%,n=20).     

日照绿茶中总黄酮含量的测定

笔者采用分光光度法测定了日照绿茶中的总黄酮含量,并优化了分析方法.芦丁对照品浓度在8.5-42.4μg/ml之间,吸光值与浓度的线性关系为y=0.023 6x-0.049 9,相关系数R=0.9994,加标平均回收率为101.85%,RSD=2.88%(n=3).用70%的乙醇水溶液,超声提取50min时总黄酮的提取率最高.测得日照绿茶的总黄酮含量为29.49mg/g.     

19 F核磁共振定量技术测定阿托伐他汀钙含量

建立利用19F核磁共振定量技术测定阿托伐他汀钙含量的方法.通过测定不同弛豫延迟时间、扫描次数以及内标物质对测定结果的影响,确定了19F核磁共振定量试验中适宜的仪器参数设置以及内标物质选择.在中心频率为-115×10-6,谱宽为60×10-6,弛豫延迟时间为10s,扫描次数为16次的情况下,以氟伐他汀钠为内标,测定出阿托伐他汀钙的质量分数ws为96.2%.试验重复3次,相对标准偏差RSD为0.4%,证明试验的重复性比较好.利用质量平衡法测定阿托伐他汀钙质量分数ws为95.3%,与19F核磁共振定量技术得到的结果接近.证明19F核磁共振定量技术可以快速、准确地测定阿托伐他汀钙的绝对含量用于阿托伐他汀钙的质量控制.     

毛细管区带电泳法测定速克感冒片中绿原酸的含量

应用高效毛细管区带电泳测定速克感冒片中绿原酸的含量.色谱条件：20 mmol/L硼砂缓冲体系,pH 8.55,分离电压25 kV,检测波长254 nm,分离温度25℃,内标物苯甲酸钠.结果：在0.002-0.010 mg/mL浓度范围内,绿原酸和苯甲酸钠峰面积比成线性关系：y=225.85x＋0.180 1,（R2=0.998 9）,平均回收率104.0%,精密度的RSD2.9%,重复性的RSD 1.7%.     

白英中总皂苷测定及提取工艺的选择

建立一种较为简单的测定白英提取物中甾体总皂苷的方法.通过正交实验对提取工艺条件进行优化,以薯蓣皂苷元作为对照品检测白英中总皂苷.测得白英中总皂苷质量分数为1.607%,平均加样回收率为99.1%,RSD为1.763%(n=6).采用高氯酸显色法测定白英提取物中甾体总皂苷质量分数操作简便,结果可靠.     

片姜黄质量标准再评价研究

为对片姜黄的质量标准进行再评价研究,并完善其质量标准,建立了吉马酮含量测定的方法,在原标准的基础上增加吉马酮的含量测定.结果显示,吉马酮在0.058~3.672μg范围内与峰面积呈良好线性关系(R2=1);精密度、稳定性、重复性RSD值分别为0.78%、2.60%、2.90%;平均加样回收率为94.8%,RSD值为4.50%.实验表明,片姜黄现行质量标准可控性不强,而改进后的标准可增强其质量的可控性.     

比色法测定剑花总皂苷含量的研究

目的：研究剑花总皂苷含量的测定方法。方法：以齐墩果酸为对照品,采用香草醛-高氯酸比色法,在540nm处有最大吸收,测定吸光度,计算剑花中总皂苷的含量。结果：该法精密度高,90min内稳定,标准曲线在0～0.07mg/mL范围内呈线性关系,回归方程为y=-0.28351＋34.32045＊x（r=0.99847）,剑花总皂苷含量为3.61%,平均加样回收率为100.94%,RSD为1.10%。结论：此方法简便、准确,可用于剑花总皂苷含量测定。     

几种新型手性(Z)-2-乙酰氨基-3-芳基丙烯酸类化合物的合成

以乙酰甘氨酸和苯甲醛及其衍生物为原料，合成了一系列含碳碳双键的前手性底物：（Z）-2-乙酰氨基苯丙烯酸，（Z）-2-乙酰氨基-3-（对-甲氧苯基）-丙烯酸，（Z）-2-乙酰氨基-3-（对-氯苯基）-丙烯酸，（Z）-2-乙酰氨基-3-（间-氯苯基）-丙烯酸，（Z）-2-乙酰氨基-3-（间-硝基苯基）-丙烯酸。后4种是新的有机化合物。产物经过核磁共振、质谱分析表明是正确的。     

稻草木质素的硫酸法提取与表征

用硫酸法提取农作物废弃物稻草中的木质素,采用质量分数72%的硫酸,以15(mg)∶1(L)的液固单位比,室温下反应2 h,得到产率9.23%的木质素.利用扫描电镜(SEM)、综合热分析、傅里叶红外光谱(FTIR)和氢核磁共振波谱(¹H-NMR)分析手段表征木质素的物理性质和化学结构,结果表明:木质素呈表面粗糙且有大量孔隙的不规则块状结构,在175~700 ℃内发生热解,分子结构中存在着大量羟基、羰基和醚键等活性官能团,属于对羟基苯基-愈创木基-紫丁香基型木质素.     

用^1H—NMR测定纤维素的摩尔取代度

用＾１Ｈ－ＮＭＲ测定羟丙基纤维素的摩尔取代度,根据纤维素在ＤＣｌ中水解后的＾１Ｈ－ＮＭＲ谱峰面积来计算ＭＳ值。同时还应用铬酸氧化蒸馏法测定了羟丙基纤维素的ＭＳ值,以及利用ＭＳ与羟丙基含量的关系得到ＭＳ值,可以发现ＮＭＲ的方法是可行的。     

磁性管内固相微萃取—液相色谱测定血清中己醛和2-丁酮

制备了C8功能化磁性介孔二氧化硅球(C8-Fe3O4@mSiO2)，将其置于聚四氟乙烯管中进行磁性管内固相微萃取—原位衍生化(MIT-MSPE-ISD)血清中的己醛和2-丁酮，用于测定人血清中己醛和2-丁酮的含量.利用磁铁控制吸附剂沿聚四氟乙烯管内壁移动，实现无需任何预处理的萃取和衍生.在优化条件下，己醛和2-丁酮的检出限分别为1.0 μmol·L－1和1.2 μmol·L－1.相对回收率为78.4% ～ 92.4%，日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于7.9%.该方法已成功地应用于健康人和肝癌患者血清中内源性己醛和2-丁酮的测定.     

5-[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]-10,15,20-三苯基卟啉的合成与表征

以丙酸和硝基苯为混合溶剂,苯甲醛、对羟基苯甲醛和吡咯为原料合成了5-对羟基苯基-10,15,20-三苯基卟啉(HPTPP).然后以HPTPP和环氧氯丙烷为原料,在NaOH催化条件下合成了5-[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]-10,15,20-三苯基卟啉(EPPTPP).利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(NMR)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)和荧光分光光度计分别对HPTPP和EPPTPP的化学结构和光学性质进行了表征与测试.结果表明:FTIR谱图中,1 347cm-1和917cm-1处为EPPTPP卟啉环中C N键伸缩振动吸收峰和环氧化物环的(C—OC键)不对称伸缩振动吸收峰.EPPTPP的1 H NMR谱图中,在δ2.94～4.56内5个位移峰峰面积比为1∶1∶1∶1∶1,与EPPTPP中环氧基团的不同氢原子数比完全一致.UV-Vis谱图中,具有与卟啉结构相符合的吸收峰,表明成功合成了EPPTPP.通过荧光光谱分析了HPTPP和EPPTPP的荧光性质,并计算得到了二者的荧光量子产率分别为0.140和0.143.     

酰氨基硫脲及其相关杂环化合物的研究(ⅩⅣ)——咛3-(5′-甲基异噁唑-3′)-4-芳基-1′2·4-三唑啉-5-硫酮衍生物的合成

本文以3-(5-甲基异噁唑-3)-4-芳基-1、2、4、三唑啉-5-硫酮为原料,合成6种-4-芳基-5-(5′-甲基异噁唑-3′)-1、2、4-三唑-5-硫代乙酸3af,8种4-芳基-5-(5′-甲基异噁唑-3′)-3-甲硫基-1、2、3-三唑4a-h 和八种双〔3-(5′-甲基异噁唑-3′)-4-芳基-1、2、4-三唑-5)-二硫化物5a-h.其结构分别经元素分析,红外光谱,核磁共振波谱及质谱进行了鉴定。有关生物活性实验正在进行中.     

二苯碳酰二肼分光光度法测定鸡饲料中的微量铬(Ⅵ)

采用二苯碳酰二肼分光光度法测定鸡饲料中微量铬(Ⅵ)。经试验确定最佳试验条件为:1∶1磷酸0.5mL,1∶1硫酸0.3mL,波长为540nm。铬的含量在0.008~0.4μg·mL-1范围内与吸光度A呈良好的线性关系,标准工作曲线为y=0.0112x+0.019,相关系数为r=0.9996。加标回收率为99.59%~101.12%。此方法操作简单,测定快速,测定结果的准确度和精密度较高。