大粒径单分散聚合物交联微球的制备

采用分散聚合法制备出粒径8.21μm,分散系数约为0.04,交联度约为12.6%的单分散聚合微球,考察了交联剂加入方式用量,加入时间及抗坏血酸用量等因素对合成聚合物PS微球粒径和分布的影响.实验结果表明,当单体St质量分数为28.8%～33.5%,引发剂用量m(AIBN)∶m(St)=0.03～0.06,稳定剂用量m(PVP)∶m(St)=0.5～0.8,采用交联剂DVB后滴入法,交联剂用量m(DVB)∶m(St)=0.02～0.08,在反应进行到6h后开始滴加DVB,2h滴加完,可合成出单分散性好、分散系数低、大粒径高交联的PS微球.     

酸碱溶胀法制备聚合物中空微球的研究

采用种子乳液聚合的方法合成了核壳结构的poly(methyl methacrylate)/polystyrene(PMMA/PS)和poly(butyl acrylate)/polystyrene(PBA/PS)微球,并以此作为前驱体,利用酸碱溶胀法成功地制备出PS中空微球.采用TEM和SEM对核壳微球和中空微球的形貌进行了表征,并研究了中空结构形成的影响因素.结果表明,在壳层单体St包裹种子微球的聚合阶段,单体和引发剂的滴加速度及温度对最终的PS中空微球形态有着显著的影响:滴加速度过慢,反应温度过高均不利于中空微球的形成.另外,组成种子微球的单体和壳层单体的性质对中空微球的形态也有着较大的影响.     

利用疏水作用和热敏性相分离构筑聚合物核壳结构和空心球

报告一个简便、有效的方法在溶液中构筑聚异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)包裹聚苯乙烯(PS)的核壳结构和PNIPAM空心球.方法的要点是利用憎水相互作用,将憎水性的偶氮异丁腈引发剂集中在PS球周围,让分散在水相中的单体异丙基丙烯酰胺和交联剂甲叉双丙烯酰胺在PS球表面发生聚合.控制反应温度,利用聚异丙基丙烯酰胺聚合物在水溶液中的独特的热行为,即当温度升高到32 ℃以上时会突然发生亲水到憎水的转变而产生沉淀粘附在PS球表面上形成核壳结构.用氯仿溶解聚苯乙烯核制备了聚异丙基丙烯酰胺空心球.     

分散聚合制备聚苯乙烯微球

以苯乙烯为单体,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散稳定剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,研究了分散聚合体系中各组分,如单体、分散介质和引发剂等用量的变化对聚合物微球的粒径大小及粒度分布的影响,并利用扫描电子显微镜对微球表面形貌进行了观测.结果表明,体系中的单体浓度、分散介质特性、引发剂用量对所制备微球的粒径大小及粒度分布具有重要影响.通过调整配方,选择合适的工艺参数,可成功制备出粒径2~5 μm、单分散性良好的聚苯乙烯微球,且微球表面光洁,外形均匀对称,相互之间没有粘连.     

蒸馏沉淀聚合法制备单分散交联聚苯乙烯微球

以乙腈为溶剂,以过氧化二苯甲酰（BPO）为引发剂进行了苯乙烯（St）和二乙烯基苯（DVB）的蒸馏沉淀共聚合研究,制得粒径2-3μm的单分散交联聚苯乙烯微球．结果表明,当单体总量和BPO用量增加时,微球粒径增大,产率升高．当交联剂DVB用量增加时,微球平均粒径增大,粒径分布变窄,产率升高．随着混合溶剂中乙醇含量的下降,粒径分布变窄,产率升高．在其他条件基本相同的情况下,用长分馏柱所得的聚合物微球具有较好的形貌．     

无皂种子乳液法制备复合微球

介绍了无皂种子乳液制备复合微球的方法，重点阐述了加料方式，单体亲水性、引发剂，交联剂及交联度，壳单体与种子乳胶间相容性等因素对复合微球形态的影响。     

L-酒石酸印迹聚合物微球的反相微乳液聚合法制备及其识别性质研究

以L-酒石酸为模板,以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)和偶氮二异丁腈(AIBN)分别为交联剂和引发剂,Span80和SDBS为乳化剂,采用反相微乳液聚合法制备了L-酒石酸印迹聚合物微球。红外光谱对聚合物微球进行表征,同时利用扫描电镜观察其形貌。5-硝基水杨酸铁分光光度法测定酒石酸浓度,平衡吸附法测定印迹聚合物微球对L-酒石酸的吸附性能。     

自稳定沉淀聚合法制备交联(α-甲基苯乙烯-马来酸酐)共聚物微粒的研究

采用自稳定沉淀聚合方法制备了交联（α-甲基苯乙烯-马来酸酐）共聚物(PAMSM)微球,探讨了交联剂种类、交联剂用量对所得交联聚合物粒子形貌、粒径、粒径分布及热力学性能的影响。结果表明,以二乙烯基苯（DVB）为交联剂所制得的聚合物微球的粒径、粒径分布及形貌随二乙烯基苯用量的增加变化不大,而以乙二醇二甲基丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂微球的粒径则随交联剂用量的增多而增大,在较高交联剂用量条件下粒径分布变宽。微球的交联程度可以通过交联剂用量的变化进行调控。对交联PAMSM产物的热性能分析发现,交联剂可以提高PAMSM的玻璃化转变温度,且提高的程度与交联剂在分子链中的化学结构有关,而交联剂对PAMSM热稳定性能的影响不明显。     

一种交联聚合物微球的合成及性能评价

以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸、丙烯酸为单体,以N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,以Span80和OP-10为复合乳化剂,煤油为介质,采用反相乳液聚合法合成了一种丙烯酰胺类交联聚合物微球。讨论了引发剂用量、交联剂用量、反应温度、pH值等因素对微球吸水性能的影响,获得的聚合物微球最佳制备条件为:反应温度45℃,pH值为7,引发剂过硫酸铵和亚硫酸氢钠单体质量分数为0.2%,交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺单体质量分数为0.1%。利用显微镜和激光粒度仪对所制备的微球进行了表征,考查了不同质量浓度盐溶液对聚合物微球吸水性能的影响。结果表明:交联聚合物微球球形完整,平均粒径约20μm;随着盐溶液质量分数的增大聚合物微球吸水倍率减小,在不同的盐溶液中微球吸水降低程度不同,二价盐的影响较一价盐降低更显著。微球在清水中浸泡72 h的吸水倍率为60,而在1%的NaCl、CaCl2和MgCl2水溶液中浸泡72 h的吸水倍率分别为50、23和23,该聚合物微球具有一定的耐盐性。     

单分散窄分布PMMA微球的制备工艺研究

通过分散聚合法,以甲基丙烯酸甲酯为单体,以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、甲醇/水为分散介质,并二次滴加单体与分散介质混合液,制备微米级单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球.通过傅里叶转换红外分析,场发射扫描电镜,激光粒度分析等对微球进行表征.研究反应时间、初始单体浓度、分散剂浓度和引发剂用量等因素对微球粒径及粒径分布的影响.引发剂浓度和分散剂用量是影响聚合物微球粒径主要因素.分散剂浓度增大,引发剂浓度减小,均使微球粒径减小,分布变窄.最佳工艺条件为PVP用量1.5%、AIBN用量1%、单体用量10%、甲醇用量为60%、反应时间为6h、温度为75℃、制得的微球粒径为1.8μm.     

Synthesis and photo-responsive behaviors of hollow polyazobenzene micro-spheres

By means of distillation precipitation polymerization, the silica-hybrid particles with polyazobenzene shell (PAzo@SiO₂) micro-spheres were prepared with 6-(4-methoxy-4′-oxy-azobenzene) hexyl methacrylate (Azo-M) as monomer, divinylbenzene (DVB) as cross-linker, and ~250 nm vinylated sol-gel silica particles as template. Hollow polyazobenzene microspheres were further developed after selective removal of the silica cores with HF solution. When the content of DVB related to Azo-M is 20 wt%, the acetonitrile is 200 mL, and the polymerization time is 4.5 h, the hollow PAzo microspheres with about 20 nm shell are successfully fabricated. These hollow PAzo microspheres have excellent reversible photoisomerization, and their first-order rate constant of trans-cis isomerization only decreases 11.8% compared with homopolymer of azobenzene (Homo-PAzo).     

单分散聚苯乙烯微球的制备及其影响因素的研究

以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,无水乙醇为反应介质,偶氮二异丁腈为引发剂,采用分散聚合方法,制备出球形度良好的单分散聚苯乙烯微球。并讨论了初始单体浓度、引发剂用量、稳定剂用量及加料方式对聚苯乙烯微球粒径及分布的影响。结果表明,在一定反应条件下,随着初始单体浓度和引发剂浓度的增大,聚苯乙烯微球的粒径增大,分布变宽;随着分散稳定剂PVP浓度的增大,微球粒径变大,分布变窄。且一次加料有助于形成单分散的聚苯乙烯微球。     

聚苯乙烯/甲基丙烯酸磁性微球的制备与表征

以纳米级氧化铁为磁性载体,以苯乙烯和甲基丙烯酸为单体,用微乳液法制备了P(St-MAA)磁性微球.光学显微镜照片和磁滞回线显示微球在水中分散均匀,表现出超顺磁性;红外谱说明微球表面含有羧基基团;通过电导率仪测试,计算出了微球表面羧基含量,并发现其随甲基丙烯酸单体含量的增加呈非线性增加.荧光显微镜观察,显示微球和亲与素连接很好.     

电荷稳定分散聚合制备光活性聚苯乙烯微球

采用苯乙烯磺酸钠电荷稳定分散聚合体系,在甲醇/水混合溶剂中,通过后滴加功能单体4-烯丙氧基-2-羟基苯甲酮（BP-OH）,制备出表面带有二苯甲酮光引发基团的聚苯乙烯（PS）微球。研究了功能单体BP-OH的补加时间及总反应时间对微球形貌及功能基团结合量的影响,并将所制备的功能性PS微球在紫外光辐照下引发荧光单体7-甲基丙烯酰氧乙基-4-甲基香豆素（MCMA）反应;并通过场发射扫描电子显微镜（FESEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、紫外可见光谱（UV-Vis）及荧光显微镜（FM）对微球进行测试表征。结果表明,所制备的微球具有光引发活性。     

分散聚合制备单分散阳离子型聚苯乙烯微球

以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）为可聚合型分散剂,甲醇为分散介质,研究了苯乙烯的分散聚合,制得了表面带正电荷的粒径为0.98～2.78μm,分散系数为0.04～0.25的聚苯乙烯微球。用扫描电镜观察了聚苯乙烯微球的形貌,探讨了分散聚合过程及分散剂浓度等反应参数对聚合物微球粒径及其分布的影响。结果表明,当m(St)/m(MeOH)为0.1、m(DMC)/m(St)为0.02和m(AIBN)/m(St)为0.02时,聚苯乙烯微球的分散系数最低（为0.04）,粒径为2.78μm。     

微波连续合成无皂均分散高分子微球

报道了制备均分散高分子微球的一种简捷快速,低能耗且无环境污染的聚合方法－无皂微波连续合成法,使工业化生产的均分散高分子微球成为可能。本实验中分别制备了聚苯乙 聚甲基丙烯酸甲酯两种均分散高分子微球,用动态光散射和电子显微镜等仪器对粒子进行了表征,对影响高分子微球体积的因素进行了分析,还对成核机理进行了初步的讨论。     

反相乳液原位界面聚合制备聚合物药物胶囊

利用可聚合乳化剂（12-丙烯酰氧基-9-十八烯酸,AOA）,在反相乳液中进行辐射原位界面聚合,成功制备出聚苯乙烯药物胶囊．自由基引发AOA与苯乙烯在油水界面进行聚合,胶囊的壁厚与油相苯乙烯单体浓度成正比．同时,通过包裹水杨酸钠进行了药物释放试验研究．在反相乳液中,原位界面聚合可以实现简单、高效的一步法制备聚合物中空微球／胶囊．     

室温低功率紫外光辐照法制备聚苯乙烯微球

以偶氮二异丁腈（AIBN）为光引发剂,甲醇为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)为稳定剂,通过抽真空取代氮气保护,利用8 W 365nm波长的紫外灯光照,环境温度下引发分散聚合制备聚苯乙烯微球。这种真空状态下的聚合只适合于光聚合,当紫外光照射反应体系时,AIBN将吸收光子使C-N键断裂而形成自由基,进一步引发苯乙烯单体聚合。研究表明引发剂、稳定剂和单体用量以及光强度和反应时间对微球尺寸和单分散性有规律性影响,适当调节这些参数可获得一定尺寸和单分散度的微球,例如溶剂与单体的比值3:1,引发剂与稳定剂的比为3:1,光照时间为24 h,光照强度为（0.71 mW/cm2）时可获得一定尺寸的单分散性较好的微球。这种方法成本低廉、操作简便、具有一定的普适性,可适用于其它聚合物微球和功能化有机-无机复合微球的制备,例如PMMA、PMAA微球及P(MMA-co-MAA)共聚微球等。     

PSt／P（BA－BOA）复合乳液性能的研究

以丁氧基甲基丙烯酰胺（ＢＯＡ）为活性单体，采用种子乳液聚合方法制备了ＰＳｔ／Ｐ（ＢＡ－ＢＯＡ）〔聚苯乙烯／聚（丙烯酸丁酯－丁氧基甲基丙烯酰胺）〕核壳型复合乳液．用透射电子显微镜观察了乳液粒子的微观状态，采用粒度分析仪测定了乳液粒子的粒径及其分布，对乳液的流变性能进行了测试．考察了聚合方式、乳化剂用量对乳液性能的影响     

单体浓度对大粒径单分散聚苯乙烯微球合成的影响

本文以苯乙烯(ST)为单体,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,无水乙醇(ETOH)为分散介质,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用分散聚合法制备出了单分散大粒径聚苯乙烯微球,并对单体ST在体系中的浓度对微球尺寸和分布的影响进行了系统研究。结果表明,PS微球的粒径和分散系数均随着ST浓度的增加而增大。对于本研究体系,通过筛选合适的单体浓度(24wt%),获得了粒径为5.2μm、分散系数为0.045的聚苯乙烯微球。