固黄O-CTMAB-DNA三元体系的共振光散射光谱的研究及应用

研究了脱氧核糖核酸(DNA)与阴离子染料固黄O(FYO)及阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)三元体系的共振光散射光谱的特征.考察了各种影响因素,在优化条件下确立了共振光散射强度与鱼精DNA和小牛胸腺DNA以及变性后的鱼精DNA和小牛胸腺DNA浓度之间的关系,相应的线性范围分别为0.026～7.00 mg/L;0.025～7.00 mg/L;0.032～6.00 mg/L;0.031～8.00 mg/L,相关系数为0.999 1;0.999 6;0.998 1;0.999 6,检出限分为7.0,6.0,11.0,12.5 μg/L,基于共振光散射的增强,建立了一种测定DNA的新方法.图6,表4,参8.     

阳离子表面活性剂存在下孔雀石绿与脱氧核糖核酸的作用及分析应用

在酸性条件和阳离子表面活性剂CTMAB存在下，染料孔雀石绿与DNA发生作用，在300.0nm,337.6nm以及450.0-500.0nm范围内产生强烈的共振散射峰。根据337.6nm处的共振散射信号，可以测定0-2.0μg/mL的小牛胸腺DNA和鱼精子DNA。检测限分别达64.3ng/mL和44.7ng/mL,4个合成样的分析结果令人满意。     

灵敏的共振光散射测定核酸的新方法

在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下，姜黄素能与核酸发生作用．研究表明，在pH=4．3的BR(Britton—Robinson)缓冲溶液中，核酸与阳离子表面活性剂CTAB可协同增强姜黄素的共振光散射(RLS)强度，其增强程度与核酸的浓度在一定范围内呈良好的线性关系．在最佳实验条件下，鱼精子脱氧核糖核酸(fsDNA)，小牛胸腺脱氧核糖核酸(ctDNA)和酵母核糖核酸(yRNA)的线性范围分别为1～1000mg／L，3～1000mg／L和1～1000mg／L，检测限分别为：0．10，0．30和0．25mg／L．该方法已成功用于合成样品的测定．     

以六氨合钴(Ⅲ)为探针的DNA共振光散射分析

在pH为1.81～4.1的Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中,[Co(NH3)6]3+与脱氧核糖核酸(DNA)相互作用并使其共振光散射强烈的增强.在342.0 nm处增强的共振光散射(RLS)强度与DNA的质量浓度在0.01～7.0 mg/L范围内呈良好的线性关系.据此建立了操作简便、灵敏度高的测定痕量DNA的新方法.该方法用于检测小牛胸腺DNA,检出限达到1.6μg/L级.     

用新洁尔灭测定核酸的共振瑞利散射方法研究

在酸性BR缓冲溶液 ，新洁尔灭（溴化十二烷基二甲基苄铵，BB）与小牛胸腺DNA（ctDNA)鲱鱼精DNA（hsDNA)、鲑鱼精DNA（sDNA)和酵母RNA（yRNA)反应，产生强烈的共振瑞利散射（RRS）增强，其最大散射峰位于470nm处。由此建立测定微量核酸的新分析方法。ctDNA,hsDNA,sDNA和yRNA的测定范围分别为0－4.2μg/mL，0-4.0μg/mL,0-4.6μg/mL,0-12.0μg/mL；检出限（3σ）分别为8.6ng/mL,9.2ng/mL,9.9ng/mL和27.9ng/mL。研究发现RRS强度变化与核酸构象转变有密切联系，因此RRS法有望成为研究核酸构象的有用手段。     

富勒醇/镱(Ⅲ)体系共振光散射法测定核酸

基于核酸对富勒醇/镱Ⅲ体系共振光散射强度的增强作用,建立了一种新的测定核酸的分析方法.富勒醇的水溶液表现出弱的共振光散射性质,但是当三价镱离子存在时,它的共振光散射强度显著增强,形成了一种稳定的富勒醇/镱Ⅲ共振光散射体系.鱼精DNA的加入使得该体系的共振光散射强度进一步增强.在优化条件下,0 -20.0μg/mL浓度范围内,共振光散射强度的增强值与鱼精DNA的浓度呈线性关系,检出限可达13.3 ng/mL.该法用于合成样品的分析,结果令人满意.     

变色酸2R-溴化十六烷基三甲基铵-DNA的共振光散射光谱及分析应用

在pH9.65的Tris-HCl缓冲溶液中,阴离子主体小分子变色酸2R（CR）对阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）与DNA（包括fsDNAc、tDNA）的共振光散射光谱有协同增强作用。考察了共振光散射光谱的影响因素,在优化条件下共振光散射强度增加值（？I）与DNA浓度之间呈良好的关系,据此建立了一种测定DNA的新方法,该方法具有反应速度快（只须1 min）、稳定性好、灵敏度高等特点。对于fsDNAc、tDNA的线性范围分别为0.05-1.2 mg/L0、.05-2.0 mg/L,检出限分别为6.1 ng/mL6、.3 ng/mL。用于fsDNA合成样测定结果较好。     

双子表面活性剂16—0—16对催化动力学分光光度法测铜离子的增敏作用

考察了在磷酸介质,95℃恒温水浴中,双子表面活性剂16—0—16和3种普通表面活性剂对催化动力学分光光度法测定铜（Ⅱ）的增敏作用,考察了表面活性剂及其用量、干扰离子对吸光度的影响等,建立了在双子表面活性剂16—0—16存在下测定痕量铜的新方法,铜（Ⅱ）浓度的线性范围为0—40μg·L^-1,检出限为0．895μg／L,最大吸收波长为590nm．用该方法测出市售板蓝根中铜（Ⅱ）的含量为1．3258mg／g,加标回收率为94．79％-97．95％,相对标准偏差（RSD）为1．41％．     

苋菜红-蛋白质体系的共振瑞利散射光谱及其应用

研究了酸性条件下染色剂苋菜红-蛋白质体系的共振瑞利散射光谱。在pH=3．80的Clark-Lubs缓冲介质中,苋菜红与蛋白质通过分子间作用力形成复合物,使最大波长为523nm的共振光散射光谱得到加强,这种增强的共振光散射用于鸡蛋清试样中总蛋白的测定,其线性响应范围为1．5～5．0mg／L,检测限为209μg／L。该方法的稳定性及选择性良好,适用于微量蛋白质分析。     

间甲酚紫-DNA体系共振光散射法测定DNA

建立了溴代十六烷基吡啶（CPB）存在下，用间甲酚紫（CP）为探针测定核酸的新方法，在HMTA－HCl缓冲溶液（pH=4.5）中，DNA的加入使CP－CPB体系的共振光散射（RLS）增强，此RLS信号与DNA浓度成正比,fsDNA和ctDNA的线性范围分别为0．1－20μg/mL和0．1－50μg/mL，检出限分别为10ng/mL和26ng/mL。     

叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯合成方法比较

采用氢气/钯碳常压合成法、氢气/钯碳加压合成法、甲酸铵/钯黑合成法、甲酸铵/钯碳合成法4种催化氢化合成方法,首次分别合成了新化合物叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯,并对产物进行了结构表征.通过对所采用的4种合成方法的系统研究,其中甲酸铵/钯碳合成法具有反应时间短、反应条件温和、收率高的特点.     

5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成及表征

采用酰基化的方法合成了5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,使用傅立叶转换红外光谱、核磁共振和元素分析对分子结构进行表征。讨论和分析了反应的机制,改进了5-(1-氯乙烯)-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成工艺,获得了71％的产率;使用新制的叔丁醇钾作为催化剂制备5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,在室温条件下获得了68％产率。     

2—氨基—4—甲基—6—甲氨基—1,3,5—三嗪合成

2—氨基—4—甲基—6—甲氧基—1,3,5—三嗪是合成磺酰脲类除草剂的主要中间体之一。本文报道了以双氰胺为原料,经加成,成环的合成路线,简化了文献报道的方法。     

5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.     

HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂（艹卓）-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂 -α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9%～103%.     

Research on Synthesis of 4,5 - Dihydroxy -1,3- Dimethyl - 2 - Imidazo-lidinone

The formaidehyde-free finishing agent 4,5-di-hydroxy-1,3-dimethy1-2-imidazolidinone(DMeDHEU)was prepared by the reaction of 1,3-dimethylurea and glyoxal.The reaction rate and equilib-rium conversion in relation to pH value,molar ratio,temperature and catalyst were studied.The conversionto DMeDHEU,catalyzed with citric acid/anhydrousNaAc,reached 95% in 6 hours at 40℃, pH 5.5 andmolar ratio 1.2.     

Mo-Bi-Fe-Co基催化剂的制备方法

针对共沉淀法存在的催化剂元素混合不均、比表面积小、导热差、催化剂容易失活等问题,分别采用共沉淀法和浸渍法制备了两种Mo-Bi-Fe-Co基催化剂.所得浸渍法制备催化剂的最佳制备条件为:浸渍时间为6 h,浸渍液浓度为1.25 mol/L(以Mo的摩尔浓度为标准),浸渍次数为2次,柠檬酸加入量为Mo/Citric acid=1.3,煅烧温度为620℃.在温度为380℃、空速为7 200h-1、异丁烯与空气比为6:94的反应条件下,该催化剂的转化率和选择性分别为88.9%和68.0%.浸渍法制得的催化剂的活性明显优于共沉淀法制备的催化剂.     

3-溴-4-羟基苯甲醛的制备

以工业对羟基苯甲醛和溴素为原料，CHCl3为溶剂高收率地制备了一溴醛。一溴醛收率94，5％，二溴醛收率5．5％，溶剂CHCl3之回收率为98％。     

芳醛缩-4-烯丙基-3-硫代氨基脲的合成与表征

由芳醛与4—烯丙基—3—硫代氨基脲缩合制得了两种含硫Schiff碱配体．此类配体在有机溶剂中有较大的溶解度，与过渡金属离子形成的配合物在有机溶剂中亦有较好的溶解性．     

水溶性膦配体4-二苯膦代苯并-18-冠-6的合成研究

 4-二苯膦代苯并-18-冠-6是水两相催化体系中的一种新型水溶性膦配体.文章以Benzo-18-Crown-6为原料,经碘代及二苯膦取代等3步反应合成这一膦配体,结果满意.